电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素钠、镁、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅等13种元素的分析方法。样品经超纯水溶解后进行分析,选用混合标液校正基体干扰,通过调节仪器分析模式,采用标准加入法进行多种金属元素的ICP-MS检测。研究结果表明,该方法检出限为0.002-0.012μg/kg,加标回收率范围为87.5%-101.67%,精密度范围为1.99%-18.20%。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,能满足高纯度磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。

溴-甲醇提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿还原产物中金属镍

采用溴-甲醇提取红土镍矿还原产物中金属镍,过滤分离不溶残渣,滤液蒸干后用盐酸溶解,选择231.604nm作为镍的分析谱线,在最佳的仪器条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中镍的含量,然后通过计算得出金属镍的含量。研究了样品粒度、提取时间、溴浓度、溴-甲醇用量、干扰元素对测定结果的影响,并进行了样品分析和回收率实验。结果表明:在样品粒度小于0.1mm时,用100mL 5%(体积分数)溴-甲醇提取金属镍90min,金属镍的测定结果最好。在该条件下虽然有部分活泼金属元素如镁、铝、铁等也被提取,其谱线与镍的分析线发生重叠干扰,影响镍的测定,但是可以采用背景校正法消除。本方法已用于红土镍矿还原产物中金属镍的测定,测定结果的相对标准偏差在0.96%～5.9%之间,加标回收率在97.8%～103.8%范围。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法快速测定粉条中的7种金属元素

以带电荷注入式检测器的等离子体光谱仪快速测定粉条中的铅、镉、铬、砷、镍、铜、锌7种重金属元素的含量。该方法简便、快速且具有比化学法更低的检出限,加标回收试验结果表明,回收率为90%—114%,RSD均小于8%。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法间接测定氢溴酸山莨菪碱注射液

研究了等离子原子发射光谱法间接测定氢溴酸山莨菪碱 ( 1)。在溶液 p H5 .1～ 5 .3,四苯硼钠过量时可完全将1沉淀 ,测定滤液中剩余的四苯硼钠可以间接计算 1的含量。方法回收率为 96 %～ 10 3% ,RSD小于 2 .0 %。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定金属硅中铁含量的不确定度评估

对电感耦合等离子体 原子发射光谱法(ICP AES)测定金属硅中铁杂质含量的不确定度进行了合成和评估。通过建立被测对象的函数关系式Fe%=f(p,q,r,…),对其中的影响因素p、q、r、…做全面地分析评定。在此基础上求得不确定度的合成量,保证ICP AES测量系统检测结果的有效性和合理性。

碰撞反应池等离子体质谱法同时测定高纯工业品三溴化硼中27种金属元素

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯工业品三溴化硼中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、金、铁、铅、锂、镁、锰、汞、镍、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌的方法。方法:采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果:检出限为0.003~0.166μg/L,精密度为1.0%~6.4%,回收率在88.8%~114.8%之间。结论:本方法无复杂前处理步骤、重复性好、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三溴化硼中27种金属元素的同时测定。

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中7种重金属

采用微波消解前处理样品,建立动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb7种重金属含量。该方法以钇(Y)作为内标补偿基体效应,采用动态反应池模式消除Cr、Ni、Se的质谱干扰,用茶叶标准物质对方法准确性进行校正。该方法相对标准偏差均小于10%、回收率为86.6%—120.9%、检出限为2.94—70.05ng/L,该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,能快速、准确测定彩色卷烟纸中重金属。

氢化物发生结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

提出了氢化物发生结合电感耦合等离子体 原子发射光谱法(HG ICP AES)测定河水和土壤提取液中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法,在pH4.5～5.5的HOAc NaOAc介质中,Sb(Ⅲ)与NaBH4反应生成SbH3,而Sb(Ⅴ)不与NaBH4反应,这样可测出Sb(Ⅲ);而在3.0mol·L-1HCl中,用KI还原Sb(Ⅴ)为Sb(Ⅲ),可测定总锑量。差减法得Sb(Ⅴ)。该方法的Sb(Ⅲ)和总锑检出限分别为0.30和0.63ng·ml-1,河水和土壤提取液的回收率为90%～100%,证明其适用于天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检测。

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钠中的铁、钡和锡

快堆以金属钠作为冷却剂,但金属杂质铁、钡和锡的存在会对其导热性能产生不利影响。为了监控钠的品质,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）测定钠中痕量元素铁、钡和锡的方法。本实验在惰性真空手套箱中称取熔化的钠,取出后以乙醇水体系直接溶解,然后加入共沉淀剂镧溶液,将待测离子铁、钡、锡和基体钠分离,最后用ICP AES进行测定。此法对铁、钡和锡的检测范围是2.0～30 μg/g Na.对高纯钠进行了加标回收实验,铁、钡和锡的平均回收率分别是97.9％、95.8％、93.5％,相对标准偏差分别是1.5％、1.2％、1.8％。本方法已用于净化钠和中国实验快堆一回路钠中的杂质分析,测定结果令人满意。

电感耦合等离子体发射光谱法测定聚氯乙烯塑料中的重金属元素

电感耦合全谱直读等离子体发射光谱直接测定聚氯乙烯塑料中4种重金属元素,采用离峰背景扣除光谱干扰,测试精密度为0.46%—2.07%,测定元素的回收率为96.2%—102.5%。具有检出限低、灵敏度高等特点。

电感耦合等离子体-质谱法测定寄生虫细胞内痕量锑

为了研究利什曼原虫(Leishmania)对于含五价锑药物的抗药性机理而建立了一种测定细胞内痕量金属锑的方法。本文尝试使用浓硝酸冷消化法处理细胞样品,简化了实验步骤,降低了被测物质损失和污染的可能性。电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)作为检测手段令本方法测定金属锑的最低检出浓度达到0.036μg?l-1,线性范围达到1.0-80ng?ml-1,加标回收率为98.0-110.0%,日间精密度≤1.63%。本方法较为简单,结果准确可靠,已经应用于寄生虫的金属抗药性研究,所获结果完全符合预期的实验模型。

电感耦合等离子体—原子发射光谱法测定大量元素水溶肥料中金属元素的含量

该文建立一种快速、准确、实用的肥料中金属元素测定的方法，并用该方法测定大量元素水溶肥料中铁、镁、钙、锰、铜、锌6种金属元素含量，结果表明：该方法对6种金属元素的检出限为0．003～0．008μg／mL，线性范围达3个数量级以上。将该方法用于大量元素水溶肥料的检测，实际样品的加标回收率在91．7％～106．2％，样品连续进样7次，相对标准偏差（RSD）均小于5％。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法结合扫描电镜-能谱测定锡矿石中锡钨锌铜铁锰

锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分析测定,方法精密度(RSD)为1.20%~8.06%,方法检出限为0.0012%~0.0098%,满足了样品中元素定量分析的要求。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中Pb、As、Cd、Cr及其风险评估

本文以新鲜辣椒为研究对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Microwave Digestion-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,MD-ICP-MS)测定小米椒、红泡椒、螺丝椒、朝天椒及线椒中Pb、As、Cd、Cr含量;使用目标危险系数法(Target Hazard Quotients,THQ;Total Target Hazard Quotients,TTHQ)评价辣椒中重金属对人体健康安全风险。研究显示,在0~50μg·L^(-1),辣椒中As、Pb、Cd、Cr 4种元素有良好线性,相关系数均在0.999以上;加标回收和质控样测定试验表明,该方法稳定性和准确度好、精密度高。在5种辣椒测定中,小米椒中Cd含量最大,超出国家标准规定限量值;其他辣椒品种重金属含量均低于国家标准限量值,而且Pb和Cr所占比例较高。通过THQ和TTHQ值发现,5种辣椒单个重金属THQ值以及4种重金属TTHQ值均小于1,表明5种辣椒对人体摄入风险都较低;但小米椒TTHQ值为0.975,接近于1,摄入量过多可能会对人体健康带来一定潜在风险。本研究为辣椒及其副产品加工提供了理论依据,对人体辣椒摄入安全性有一定的指导作用。

用低温氧等离子体灰化法测定煤中矿物质

本文介绍了用低温氧等离子体灰化法测定煤中矿物质,从而突破了长期以来限于分析煤灰中金属氧化物的组成,提高了对煤中矿物质性质的认识。

离子液体催化“一锅法”反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

利用离子液体催化剂1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PmimBF4),在无溶剂加热条件下一锅法经Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮。该合成法优化了反应条件,收率高、操作简单、环境友好且离子液体可循环多次使用。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定极压切削液中硫

含硫极压切削液是指含有活性或非活性硫添加剂的切削液,其在高温下切削时,在刀刃与切片的交界面上发生化学反应,形成一种有效的边界润滑膜,防止金属与金属的直接接触,减少刀具的磨损。含有活性硫的极压切削液润滑效果好,抑制积屑瘤和鳞刺的能力强,但含硫切削液会对有色金属产生腐蚀,因此,含硫极压切削液一般适用于较为艰难的切削工艺操作,用于高难度的攻丝或螺纹车削加工。由于极压切削液中硫含量的不同,

室温离子液体催化“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

利用室温离子液体作催化剂 ,芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮三组分缩合制备 3,4 二氢嘧啶 2 酮衍生物 ,反应条件温和 ,反应时间短 ,且不需另加有机溶剂 .考察了不同取代基对芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮三组分缩合反应的影响 .还考察了不同的室温离子液体的催化性能 ,发现 1 丁基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐较1 丁基 3

氟化钙催化的Biginelli反应——一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在氟化钙催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)3组份"一锅法"合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.该法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且氟化钙具有可重复使用的优点.