4,7-二溴-5,6-二己氧基-1,3-二氢苯并[c]噻吩的合成

以邻苯二酚为原料制备了4,7-二溴-5,6-二己氧基-1,3-二氢苯并[c]噻吩。首先按文献方法制备了1,2-二溴甲基-4,5-二己氧基苯;经还原制得1,2-二己氧基-4,5-二甲苯;经溴代制得1,4-二溴-2,3-二己氧基-5,6-二甲苯;经溴代反应制得1,4-二溴-2,3-二溴甲基-5,6-二己氧基苯;最后经亲核取代反应制得目标产物。用1HNMR、13CNMR和MS对产物进行了结构表征。

六氢苯二甲酸酐的制备

进行了四氢苯酐催化加氢制备六氢苯酐的合成工艺研究,分别对温度、压力、催化剂等因素对加氢反应的影响进行了研究,确定了最佳反应条件。与传统的镍系催化剂相比较,采用溶剂法工艺、使用国内首创的钯系复合型催化剂合成六氢苯二甲酸,具有催化效率高,反应时间短,反应温度低,六氢苯二甲酸酐选择性100%,所得产品质量稳定等优点,其产品质量达到国外类似产品的水平。

KF-蒙脱土催化下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃的合成

以KF-蒙脱土为催化剂,取代肉桂腈与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在95%乙醇中回流反应得2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃,此方法快速、方便、高效,同时考察了溶剂、催化剂对反应的影响.

低价钛试剂促进5,6-二氢苯并[c]吖啶的合成

以α 四氢萘酮和芳醛为原料合成几种2 (o 硝基亚苄基) 1 四氢萘酮,经TiCl4 Zn作用分别得到一系列新的5,6 二氢苯并[c]吖啶化合物,化合物的结构经IR、1HNMR和元素分析确定.

2,3-二氢苯并呋喃的合成与分析

用苯酚和钠得到苯酚钠,苯酚钠和2-氯乙醇得到2-苯氧基乙醇,与氯化锌反应得2,3-二氢苯并呋喃, 产率50%。

磺酸功能化黄原胶催化四氢苯并[b]吡喃的绿色合成

黄原胶是一种由微生物发酵而生产的多糖,具有稳定性好、安全环保等特性。由于其分子中含有羟基等活性基团,可通过简单的结构修饰来制备环境友好型催化剂。采用黄原胶与氯磺酸的磺化反应,制备了磺酸功能化黄原胶固体酸催化剂,在无溶剂条件下催化芳香醛、丙二腈和双甲酮(或1,3-环己二酮)的3组分缩合反应,以85%~97%的产率合成了一系列四氢苯并[b]吡喃衍生物。该催化剂具有安全无毒、可生物降解且可重复利用等优点,符合绿色和可持续发展化学的理念。

10-羟基-5,10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物的合成研究

二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %～ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少了反应物用量以及相应的酸碱消耗 ,使目标分子的产率由文献的 37%提高到 40 %以上 ,合成周期由文献的至少 3d缩短到 1～ 2d。对合成的目标分子进行了结构表征 ,结果正确。分析核磁共振结果 。

5-丁基-9-苯基-4,5,6,9-四氢苯并[d.e]噁唑[5,4-g]-异喹啉-4,6-二酮的合成

本文给出了一条较好的制备5-丁基-9-苯基-4,5,6,9-四氢苯并[d.e]吣唑[5,4-g]-异喹啉-4,6-二酮的反应路线,即:先由4-溴-1,8-萘酐经亚胺化、硝化、水解和还原等反应制得N-丁基-3-硝基-4羟基-1,8萘酰亚胺,再在硼酸的存在下,将亚胺与苯甲酰氯反应可得到目标化合物。文中给出了该化合物的质谱、核磁共振、红外、紫外和荧光等光谱数据。

5，6，9，10—四脱氢苯并环辛烯结构和性质的理论研究

在RHF/6-31G**,MP2/6-31G**,B3LYP/6-31G**水平下优化了5,6,9,10-四脱氢苯并环辛烯的平衡几何构型.用的LYP/6-31G**方法计算了该化合物的红外光谱、拉曼光谱、核磁共振谱.计算结果与实验结果吻合很好,从而在理论上证实了它的存在.用等键反应分析,自然键轨道方法对它的稳定性和共轭性分别进行了讨论.结果表明5,6,9,10-四脱氢苯并环辛烯分子为平面刚性结构,可能稳定存在.但由于苯环共轭性的削弱和较高的张力,使得它易于分解.

水中2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4 H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃的洁净合成

在水溶剂中在三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,取代肉桂腈与 5 ,5 二甲基 1,3 环己酮反应为 2 氨基 3 氰基 4 芳基 7,7 二甲基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并 [b]吡喃提供了一种快速、方便、高效和洁净的合成方法 .

4-甲基-7,10-二氢苯并[h]香豆素的合成研究

以 1 萘酚 ( 6)为起始原料 ,经过Birch还原得到 5 ,8 二氢 1 萘酚 ( 7) ;7与乙酰乙酸乙酯在不同条件下缩合合成了 4 甲基 7,10 二氢苯并 [h]香豆素 ( 4 ) .研究结果表明 ,无氧和酸催化的反应条件对缩合反应是至关重要的 .在没有酸催化的条件下 ,反应生成 3 乙酰基 2 羟基 6 甲基 -吡喃 4 酮 ( 8) ,并通过单晶X射线衍射分析确定了产物的结构 ;在酸催化的条件下 ,除了生成产物 4外 ,还伴随生成脱氢芳构化产物 4 甲基苯并 [h]香豆素 ( 5 ) ,而且在不同条件下二者的比例不同 ,其中以甲磺酸为催化剂、在氮气保护下并加入抗氧化剂无水Na2 SO3 为最佳反应条件 ,化学选择性约为 70∶3 0 ( 4∶5 ) ,收率49 1%.

以碳酸钾为高效非均相催化剂合成2-氨基-3-氰基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩

提出了一种以碳酸钾为非均相固体碱催化剂的通过三组分Gewald反应一锅法简易高效合成2-氨基-3-氰基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩的新方法。考察了催化剂用量、反应时间和溶剂类型对目标产物收率的影响,确定最佳反应条件如下:催化剂用量为20%(摩尔分数),反应时间为3.0h,溶剂为乙醇。该方法具有催化剂价廉高效、分离纯化简单、反应时间短以及产物收率高等优点。

二氢苯骈[c]菲啶类生物碱的制备及其抗乙肝病毒的活性

二氢苯骈[c]菲啶类生物碱是自然界中一类重要的生物活性成分,但含量很低.利用硼氢化还原方法,对博落回粗提物中的血根碱和白屈菜红碱混合物进行还原、分离,得到了二氢血根碱和二氢白屈菜红碱;并初步评价了其抗乙肝病毒活性.结果表明,利用硼氢化还原方法制备二氢苯骈[c]菲啶类生物碱的产率较高,还原产物具有一定的抗乙肝病毒活性.

脱氢苯甲醛肟二聚体电子结构的EHMO计算

用EHMO方法对脱氢苯甲醛肟二聚体进行了电子结构的计算,得N—N键长为0.163nm,并对其分子轨道和成键情况进行了分析。和1,2-二苄亚乙基肼相比,N—N键明显削弱,键级仅为0.4842,很容易形成自由基,从理论上支持了Horner等人提出的观点,较好地解释了某些实验现象。

芹菜乙素的类似物（±）－正丙基－4．5－二氢苯酞的合成

芹菜乙素的类似物（±）－正丙基－４．５－二氢苯酞的合成李绍白，张少明，李裕林（兰州大学应用有机实验室，兰州大学有机化学研究所兰州７３００００）关键词二氢苯酞衍生物，芹菜乙素，Ｂｉｒｃｈ还原，Ｐｅｒｋｉｎ反应芹菜乙素（１）是芹菜挥发油的主要成份￣［１，...

一种二氢苯并噻喃衍生物的新型合成法

介绍２－丁烯醛与苯硫酚之间的酸催化分子间一步成环反应，合成一种二氢苯并噻喃衍生物的新方法，产品收率高达８４％．

3、4、5、6-四氢苯二甲酸酐的液相色谱分析

<正> 工业上合成胺菊酯时3、4、5、6—四氢苯二甲酸酐(简称Δ~1)是由1、2、3、6—四氢苯二甲酸酐(简称Δ~4)在 P_2O_5催化下,200℃时转化而得。Δ~1的质量控制直接影响到胺菊酯的产品质量。受扬州农药厂的委托,我们对Δ~1的质量检测方法进行了研究。

加氢苯用于生产硝基苯工艺技术探讨

本文阐述了某厂使用加氢苯按比例掺入石油苯中生产硝基苯过程中出现的异常现象,并对该现象进行了分析、探讨和处理,提出了改进意见和整改措施。结果证明加氢苯替代石油苯用于生产苯胺完全可行,生产成本降低,值得同行业借鉴和推广。

7-(4-烃氧基苯基)-4-(4-芳基哌嗪-1-基)-5,6,7,8-四氢苯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶类化合物的合成与抗肿瘤活性研究

目的设计合成一系列7-(4-烃氧基苯基)-4-(4-芳基哌嗪-1-基)-5,6,7,8-四氢苯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶类化合物并进行抗肿瘤活性研究。方法以4-(4-羟基苯基)环己酮、氰乙酰胺、单质硫作为起始原料,通过Gewald反应、改进后的Niementowski喹唑啉缩合反应、三氯氧磷氯代反应、亲核取代反应、脱乙基反应及Williamson反应得到相应的目标化合物,采用MTT法测定目标化合物体外抑制人类肺癌细胞株A549增殖的活性,并初步探究其构效关系。结果与结论目标化合物8a、8c、8f和8k在10μmol·L-1浓度下对肿瘤细胞的抑制率达到30%以上,有进一步研究的价值。

2,2,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢苯并[1,2-b∶6,5-b′]二呋喃衍生物的合成

以2,2,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢苯并[1,2-b∶6,5-b′]二呋喃为原料,经过开环、傅克和亲核反应,合成了3个衍生物,用1H NMR和MS对其结构进行了表征。