高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯

目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相梯度洗脱,通过二极管阵列检测器进行检测。结果苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯分别在242~20000 mg/kg、14.6~4000 mg/kg和6.6~4000 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率为90.4%~104%,日内、日间精密度小于9.2%,方法应用于化妆品中防腐剂含量测定能力验证实验并获得满意结果。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于同时定量测定化妆品中的苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯含量。

苯氧乙醇耦合酸/碱预处理竹屑中残留木质素对其纤维素酶水解的影响

以竹加工剩余物竹屑为对象,探究苯氧乙醇耦合酸/碱溶液预处理竹屑,分析了预处理后竹屑中残留木质素的结构特性和理化性质,并通过荧光光谱和表面等离子共振技术揭示不同方法预处理后的竹屑中残留木质素对纤维素酶的非生产性吸附机制。结果表明:随着苯氧乙醇体系中酸/碱加入,酶解72 h预处理竹屑的纤维素酶解得率从9.39%提高到67.38%和55.41%。对残留木质素进行表征,发现当温度升高,木质素的紫丁香基/愈创木基结构单元(S/G)的比值增高,且木质素相对分子质量分布更均匀。2D-HSQC NMR、^(31)P NMR、表面电荷及疏水性等测试结果表明:木质素对纤维素酶水解的抑制作用与其酚羟基含量、疏水性和Zeta电位有关。荧光光谱和表面等离子共振技术表明:木质素与纤维素酶作用的主要驱动力类型与预处理温度、苯氧乙醇体系中酸/碱溶液的加入相关。不同预处理竹屑中木质素与纤维素酶的亲和力不同,其中纯苯氧乙醇预处理竹屑中木质素与纤维素酶的亲和力最高,其次为纯酸/纯碱溶液预处理的木质素,而苯氧乙醇与酸/碱耦合预处理竹屑中木质素对纤维素酶的亲和力最低。

市售儿童化妆品中苯氧乙醇的测定及初步风险特征评估

研究市售儿童化妆品中苯氧乙醇防腐剂的暴露参数,对其进行初步风险特征描述,旨在为完善我国化妆品安全风险评估体系提供参考。本实验依据《化妆品安全技术规范》(2015年版)(国家药品监督管理局2021年第17号通告)检验,测得市售50批儿童化妆品中苯氧乙醇含量,并通过ConsExpo Web暴露评估软件建立数学模型,获得适用中国儿童化妆品中苯氧乙醇的暴露参数。结果表明:实验所测的50批市售儿童化妆品中,苯氧乙醇的使用频率为50%。0~3岁儿童有吸吮行为,会增加苯氧乙醇的安全边际风险。市售儿童化妆品中苯氧乙醇的安全边际(MoS)均大于50。结论:儿童化妆品中苯氧乙醇的使用频率较高,市售儿童化妆品中苯氧乙醇的初步风险特征评估为安全。儿童化妆品暴露参数要充分参考到儿童不同年龄段的皮肤特点,儿童特有的行为模式和儿童特定的应用场景,以便更加科学合理地评估儿童化妆品安全。

TBAB催化碳酸乙烯酯与苯酚合成苯氧乙醇

开发一种无溶剂、催化剂用量低、原料转化率高和产品选择性好的苯氧乙醇合成工艺具有重要意义。研究了以四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,用苯酚和碳酸乙烯酯为原料合成苯氧乙醇,考察了碳酸乙烯酯和苯酚的物料比、催化剂用量、反应温度和反应时间等工艺参数对合成苯氧乙醇的影响,得出最优工艺条件:碳酸乙烯酯和苯酚的物质的量之比为1.05∶1.00、 TBAB用量为苯酚质量的1%、反应温度为145℃、反应时间为4.5 h。在此条件下,苯酚的转化率为99.77%、苯氧乙醇的选择性为99.08%,对反应液进行分离纯化,可得到高纯度苯氧乙醇。采用GC-MS对反应液定性分析,发现除产物外只产生了4种副产物,GC内标法对反应液中苯酚和产物进行定量测定。

化妆品防腐剂苯氧乙醇和对羟基苯甲酸丙酯的皮肤安全性和暴露量

应用多种试验方法评估苯氧乙醇和对羟基苯甲酸丙酯的皮肤安全性和在皮肤中暴露量。所用的试验方法包括鸡胚绒毛尿囊膜(CAM)、斑马鱼胚模型、细胞中基质金属蛋白酶2(MMP-2)抑制测定法和离体猪皮渗透试验。鸡胚试验显示二者在0.2%质量分数时不会对眼产生刺激性;斑马鱼胚模型表明,2个防腐剂质量分数在0.01%不会对斑马鱼胚摆尾产生显著影响;2个防腐剂质量分数分别为0.1%和0.01%不会对MMP-2产生显著抑制;离体猪皮渗透试验显示对羟基苯甲酸丙酯经皮累积透过量仅是苯氧乙醇累积透过量的5%,但其在皮肤角质层和真皮层中驻留量均较大,在20 min贴敷时约是苯氧乙醇驻留量的2.5和5.8倍。可为化妆品中防腐剂安全使用提供一种评估方法。

同位素内标-气相色谱-质谱法测定水产品暂养水中丙泊酚和2-苯氧乙醇

建立了水产品暂养水体中丙泊酚和2-苯氧乙醇的同位素内标-气相色谱-质谱测定方法。结果表明,丙泊酚和2-苯氧乙醇分别在5.0~500μg/L、20.0~2000μg/L范围内具有较好的线性关系。丙泊酚的检出限为0.3μg/L,定量限为1.0μg/L;2-苯氧乙醇的检出限为1.2μg/L,定量限为4.0μg/L,两种麻醉剂平均回收率为89.7%~105.2%,相对标准偏差为0.9%~7.6%。该方法干扰少,操作简便,回收率高,精密度良好,可应用于水产品暂养水中丙泊酚和2-苯氧乙醇的定性和定量分析。

2-苯氧乙醇和丁香酚对许氏平鲉幼鱼麻醉效果的实验研究

研究了2-苯氧乙醇、丁香酚麻醉两个规格许氏平鲉幼鱼的效果。幼鱼呼吸频率随麻醉剂浓度的上升而显著下降(P<0.001),在高浓度液(2-苯氧乙醇:500、600、800μl/L;丁香酚:60、80μl/L)中可在短时间内降低为0(休克),在中浓度液(2-苯氧乙醇:400μl/L;丁香酚:30、40μl/L)中存在不同程度下降,而低浓度液(2-苯氧乙醇:200、300μl/L;丁香酚:10、20μl/L)对呼吸频率总体影响较小。同等浓度麻醉剂对小规格幼鱼呼吸频率的影响(P<0.01)高于大规格幼鱼。2-苯氧乙醇中大规格幼鱼的入麻、休克和复苏时间均长于小规格幼鱼(P<0.05)。大规格幼鱼对麻醉剂的耐受能力强于小规格幼鱼;复苏能力方面,丁香酚麻醉的大规格幼鱼复苏迟于小规格幼鱼,但2-苯氧乙醇麻醉的大、小规格幼鱼复苏时间无差异。综合考虑入麻、休克、复苏时间和死亡率,认为使用2-苯氧乙醇、丁香酚麻醉许氏平鲉幼鱼的理想浓度分别为300、20μl/L。

应用RP-HPLC法测定疫苗中2-苯氧乙醇的含量

目的 建立一种检测２－苯氧乙醇含量的方法。方法 采用反相高效液相层析（ＲＰ－ＨＰＬＣ）方法。 结果 检测结果准确、稳定，线性关系好，重复性高。结论 可用于疫苗中２－苯氧乙醇含量检测。

嗜热厌氧乙醇菌JW200转化条件的研究

嗜热厌氧乙醇菌遗传转化系统的缺少,制约了对该菌理论基础和应用领域的进一步研究。利用聚乙二醇(PEG6000)转化和电转化技术,国际上首次实现了嗜热厌氧乙醇菌JW200外源基因的导入。PEG转化效率很低,因此选择对电转化条件进行优化,转化效率从4±3.2个转化子/μg质粒DNA提高到50±7.4个转化子/μg质粒DNA。实验表明获得较高的转化效率的必要条件是在细胞密度为OD6600.2时添加甘氨酸与蔗糖后,继续培养2h以及细胞在电击前的收集与洗涤保持低温。实验为利用基因工程手段改造嗜热厌氧乙醇菌,从分子水平研究胞内乙醇代谢途径奠定了基础。

嗜热厌氧乙醇菌JW200中乙醛脱氢酶的纯化

研究了嗜热厌氧乙醇菌(Thermoanaerobacter ethanolicus)JW200中乙醇代谢途径的关键酶之一乙酰CoA依赖型的乙醛脱氢酶(acetaldehyde dehydrogenase,ALDH,EC 1.2.1.10)的纯化.结果表明,经DEAE Sepha-rose Fast Flow阴离子交换层析、两次为30%与80%硫酸铵盐析和相应盐浓度的Butyl-HIC疏水层析、TOYOPE-ARL HW-55F分子筛层析等提纯步骤,可得到电泳纯的ALDH,其提纯倍数为910倍,得率为7%.由SDS-PAGE和梯度PAGE测得全酶由4个亚基组成,全酶相对分子质量为360 000,亚基相对分子质量为100 000.

苯氧乙醇标准物质的纯度分析方法及不确定度评定

采用质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)对原料苯氧乙醇进行定性分析,优化并建立了液相色谱法及气相色谱法测定苯氧乙醇,纯度为99.3%。以甲醇为基体溶液,采用重量-容量法制备苯氧乙醇标准物质。以液相色谱(紫外法、示差法)两种方法进行定值,并做了均匀性检验和稳定性跟踪。建立不确定度评定方法,标准物质特性值为99.3(±1.1)μg/mL(k=2)。苯氧乙醇标准物质具有溯源性和准确性,对于化妆品中防腐剂苯氧乙醇含量的准确测定及监控具有重要意义。

氧乙醇火焰温度的计算与切割工艺试验研究

分析了氧乙醇火焰燃烧反应过程,研究了燃烧反应过程中所发生的热量变化,依据热力学理论计算出火焰燃烧的理论温度,明确燃烧温度与反应物之间的关系,从而确定氧乙醇火焰可作为钢铁氧燃料切割的火焰。通过切割试验,进一步验证该方法的可行性,并与氧乙炔火焰切割进行比较,结果表明,在适宜切割工艺条件下,切口质量满足需要。

高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇含量的不确定度评定

目的评定《化妆品中防腐剂的检测方法(征求意见稿)》中高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对苯氧乙醇测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当样品中苯氧乙醇的含量为0.439%时,扩展不确定度为0.016%,苯氧乙醇含量表示为0.439%±0.016%。结论该方法测量化妆品中苯氧乙醇含量的不确定度总体较小,方法相对准确可靠。此次评定的不确定度主要来源为重复性测量、标准曲线配制和样品定容3个方面。

氧乙醇火焰燃烧性能及其切割性分析

按热力学理论讨论了氧乙醇的燃烧过程,分析火焰燃烧时各区域的产热及其能量平衡,计算火焰理论温度,提出氧乙醇火焰可以作为金属氧气切割方法的热源。通过切割试验,证明该方法可行,并且切割质量优良。

碱性介质中对硝基苯氧乙醇的稳定性

选用对硝基苯氧乙醇这一芳香醚作为研究对象,研究了它在碱性介质中的醚键裂解情况。试验结果表明,碱的浓度越高、碱性越强、反应温度越高、反应时间越长、亲核试剂的活性越强,对硝基苯氧乙醇越不稳定,醚键断裂的程度越大,同时还发现有溶剂参与的现象。用高效液相色谱仪分析了对硝基苯氧乙醇的转化率。

氧乙醇汽油火焰燃烧分析及切割试验

根据热力学理论,通过分析氧乙醇汽油的燃烧过程、各区域的产热及其能量平衡关系,计算了乙醇在不同混合比例下的火焰燃烧理论温度。根据当前国内车用乙醇汽油的实际应用情况,提出了利用氧乙醇汽油火焰切割金属的新方法。利用专用割嘴进行一系列切割试验后表明,氧乙醇汽油在乙醇比例为10%-50%范围内火焰燃烧稳定,能满足普通钢材的火焰切割要求,通过在辽宁石油化工大学本科生实践教学的应用,证明切割质量优良,具有很好的节能性和安全性。

氧气催化氧化法苯氧乙醇合成苯氧乙酸

以苯氧乙醇和氧气为原料,经催化氧化合成苯氧乙酸。用高效液相色谱仪(HPLC)进行定量分析,红外吸收光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(1HNMR、13CNMR)、气质联用仪(GC-MS)对产品进行了定性分析。考察了催化剂、溶剂对反应的影响,并对反应的单因素进行了考察。结果表明,N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为主催化剂,丁二酮肟和乙酸钴为助催化剂,乙腈为溶剂;固定苯氧乙醇为0.1 mol,NHPI用量为苯氧乙醇物质的量的8%,催化剂配比是n(NHPI)∶n(丁二酮肟)∶n(乙酸钴)=8∶7.5∶1,0.8 MPa氧压力,于80℃反应6 h,苯氧乙酸收率达68.6%。并根据GC-MS分析结果提出了可能的反应途径。

乙基己基甘油与苯氧乙醇复配体的研究

化妆品防腐剂正越来越被大家所关注。欧盟和美国已经开始重新评估现有防腐剂的安全性。与此同时,更多的化妆品生产商希望走向全球市场。但是公众关于传统化妆品用防腐剂的争论限制了配方师在配方设计时的选择。大家开始把目光投向新的防腐替代产品。一种新的防腐概念,华科-CHLOR满足了市场的需求。此文通过微生物实验证明了华科-CHLOR的防腐效果。

嗜热厌氧乙醇杆菌组氨酸融合双活性乙醇脱氢酶的克隆、表达和酶学性质

乙醛脱氢酶和乙醇脱氢酶是嗜热厌氧乙醇菌Thermoanaerobacter ethanolicus乙醇代谢途径中的关键酶。根据高同源性的NADP(H)依赖型Ⅱ型乙醇脱氢酶(S-ADH)的序列设计引物,从T.ethanolicusJW200基因组中PCR扩增出编码S-ADH的基因,插入带组氨酸标签的pET-20(b),测序获得基因大小为1 059 bp,并在大肠杆菌JM109(DE3)中表达。表达产物经Ni亲和柱提纯达电泳纯。带组氨酸标签的重组NADP(H)依赖型乙醇脱氢酶具乙醇脱氢酶和乙醛脱氢酶双活性,能将乙酰辅酶A转化成乙醇.带组氨酸标签的重组酶酶学性质为乙醛脱氢酶活性最适值为pH 8.4,最适温度70℃;乙醇脱氢酶活性正、逆反应分别最适pH 8.0,最适T 55℃;最适pH8.9,最适为T 60℃。以乙酰辅酶A(Aceyl-CoA)为底物,该酶的Km为3.32 mmol/L,Vmax为12.5μmol/(min.mg)。T.ethanolicusJW200中双活性S-ADH的首次发现,建立了该菌乙醇代谢途径中从乙酰辅酶A到的乙醇的另一条通路。

高效液相色谱法同时测定人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯含量

目的建立同时测定人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Acclaim 120 C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(310∶690∶2)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,检测波长为265 nm。结果苯氧乙醇质量浓度在3.02～60.39μg/mL范围内,羟苯甲酯质量浓度在1.33～26.64μg/mL范围内与峰面积均呈良好线性关系,线性方程分别为Y=0.086 X+0.004 34(r=0.999 99,n=5)和Y=0.598 8 X+0.017 39(r=0.999 99,n=5),平均回收率分别为95.66%(RSD=0.92%)和96.37%(RSD=0.53%),人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯的含量分别为2.85 mg/g和2.00 mg/g。结论该方法简便、可靠,可用于人体润滑剂中苯氧乙醇和羟苯甲酯的含量测定。