钛白粉表面包覆致密水合二氧化硅的制备工艺及性能研究

以氯化工艺制备的钛白粉粗品为原料,采用溶胶-凝胶法对钛白粉表面进行包覆水合二氧化硅的改性实验,以耐候性指标进行最佳工艺条件研究。研究结果:最佳工艺条件,老化时间180 min、pH值为10、温度90℃、搅拌转速200 r/min。ETM及颜料性能表征测试表明:最佳工艺条件下水合二氧化硅纳米薄膜能有效提高钛白粉耐候性能并改善颜料的相关性能。

二氧化硅微球制备方法研究进展

二氧化硅微球是一种无机填料,由于其比表面积大、化学稳定性高、耐温性能优良、机械强度高以及环保无污染等优点,在电子封装、生物医药、机械抛光以及流体输送等领域中有着广泛应用。主要综述了当前常见的制备方法,如溶胶-凝胶法、气相法和高温球化法等,并指出了以上方法的优缺点,同时介绍了二氧化硅微球在复合材料中的应用,并对这些方法的改进以及后续研究方向提出了观点。此外,还简要介绍了独创的气相氧化法的原理、优势和应用。

活性炭负载的钴基催化剂催化费托合成反应一步合成C_1-C_(18)混合醇:二氧化硅助剂的作用（英文）

采用费托合成反应以及X射线衍射、H2程序升温还原、CO脉冲化学吸附和N2物理吸附表征手段研究了Si O2助剂对活性炭负载的钴基催化剂上生成C1-C18混合醇的影响.结果表明,Si O2的添加抑制了钴物种的还原,但提高了钴物种的分散度,同时抑制了金属钴颗粒在反应过程中的团聚,从而显著提高了催化剂的活性.适量Si O2的添加促进了碳化钴的生成,从而提高了总醇选择性.重要的是,通过Si O2抑制钴物种的还原,导致大量二价钴物种的生成,从而有助于CO插入到碳链中间体中而使高碳醇容易生成.

二氧化硅-聚乙二醇负载型铂催化剂催化苯乙烯氢硅化加成反应

制备了SiO_2-聚乙二醇(PEG)负载型铂催化剂,研究了其催化苯乙烯与甲基二氯硅烷进行氢硅化加成反应的规律。实验结果表明,该催化剂在常温常压下有很高的催化活性和β-加成选择性,在空气浴中20℃反应3 h,苯乙烯转化率可达86.02%,β-加成产物选择性为100%。催化剂可重复使用3次无明显失活。

溶胶-凝胶法在钛白粉表面包覆致密水合二氧化硅的工艺及性能研究

采用氯化法工艺生产的钛白粉粗品作为原料,利用溶胶-凝胶法对二氧化钛颗粒表面进行水合二氧化硅包覆。并针对其主要影响因素进行四因素三水平正交试验分析,根据试验结果得到钛白包覆水合SiO_(2)的最佳工艺条件为:老化温度为90℃,老化搅拌转速为200 r/min,老化时间为180 min,老化pH值为10。同时对优化工艺条件的钛白粉样品与未包覆的钛白粉样品进行透射电子显微镜和颜料性能表征测试,分析认为最佳工艺条件下包覆水合Si O_(2)的纳米薄膜能提高钛白的耐候性能和改善钛白在颜料方面的相关性能。

自下而上法制备金-介孔二氧化硅复合纳米管用作还原4-硝基苯酚的催化剂（英文）

采用自下而上方法制备了金-介孔二氧化硅复合纳米管,其中金纳米粒子作为催化剂嵌在介孔二氧化硅纳米管管壁内侧.金纳米颗粒的团聚、脱落和晶粒尺寸生长都可以被有效限制,而且催化剂负载量和尺寸大小均可实现简单控制.管壁中的介孔孔道、纳米管末端开口以及一维中空管道可以协同促进反应物扩散,从而提高4-硝基苯酚还原反应活性.循环实验证明这种复合纳米管催化剂具有良好的可重复使用性,而且在反应过程中未出现金纳米粒子脱落或团聚现象.

苯甲醛与甘油在二氧化硅负载的磷钨酸催化剂上的缩合反应

针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸的负载量、催化剂用量和反应时间的影响。结果表明,H3PW12O40/SiO2固体酸是平均颗粒在(20.9～26.4)nm的无定形催化剂,在苯甲醛甘油缩醛的合成中具有高活性和高稳定性。最佳条件:焙烧温度500℃,H3PW12O40负载质量分数10%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯15 mL,反应时间2.0 h。最佳条件下,苯甲醛转化率达99.2%。H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂独特的Keggin阴离子结构和表面酸中心、高比表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要作用。

二氧化硅负载铂催化剂的制备及其在硅氢加成反应中的应用

采用乙烯基三乙氧基硅烷对二氧化硅表面羟基进行修饰,再与铂(Pt)配位制得二氧化硅负载卡斯特铂催化剂。以3-氯丙烯与三氯氢硅通过加成反应制备γ-氯丙基三氯硅烷为反应模型,考察了二氧化硅负载铂催化剂的催化性能,研究了催化剂用量、原料配比、反应温度和反应时间对该反应中原料转化率及目标产物选择性的影响,并对回收后的负载铂催化剂进行了活性评价。结果表明,随着负载铂催化剂用量的增加,氯丙烯转化率稍有提高,但γ-氯丙基三氯硅烷选择性降低;与采用等量之比的原料时相比,三氯氢硅用量略微增加时,氯丙烯的转化率由82%提高到90%,γ-氯丙基三氯硅烷选择性没有大幅度变动;随着反应温度的升高,氯丙烯转化率逐渐提高,γ-氯丙基三氯硅烷选择性先略微提高,而后大幅下降。随着反应时间的延长,氯丙烯的转化率先大幅提升,随后缓慢上升并趋于稳定,γ-氯丙基三氯硅烷选择性先提高后保持稳定。该催化剂在三氯氢硅与氯丙烯的硅氢加成反应体系中具有良好的催化活性及选择性,在氯丙烯与三氯氢硅的量之比为1. 1∶1,负载铂催化剂用量为15×10^-6,反应温度为80℃,反应时间为4 h的条件下,氯丙烯转化率为86. 43%,γ-氯丙基三氯硅烷选择性为75. 88%。此外,经第5次回收后使用,催化活性和选择性无明显下降,在工业领域具有潜在应用价值。

二氧化硅负载的聚-4-硫杂-6-二苯膦己基硅氧烷钯(0)配合物的合成与催化性能

聚 -4-硫杂 -6-二苯膦己基硅氧烷与氯化钯作用后经水合肼还原 ,合成了二氧化硅负载的硫 -膦混合双齿钯 ( 0 )配合物 .该配合物可以有效地催化芳 (烯 )基卤化物与烯烃、炔烃、Grignard试剂的交叉偶联反应 ,并可回收多次利用 ,活性基本不变 .

不同厚度溶胶-凝胶法二氧化硅薄膜对钛瓷结合强度的影响

目的:探讨溶胶-凝胶法在纯钛表面制备不同厚度的二氧化硅薄膜对钛瓷结合强度的影响。方法:将纯钛试件随机分成四组。一次组、二次组和四次组钛试件分别经过一个、两个和四个(硅溶胶甩膜+热处理)周期处理,对照组未经过以上处理。在各组试件中份熔附Ti-22钛专用瓷,用三点弯曲法测试钛瓷分离时的载荷。结果:一次组、二次组、四次组和对照组的钛瓷的分离载荷分别为:6.040±0.798N、5.604±0.742N、6.081±0.947N和8.816±0.923N,实验组的钛瓷结合强度明显小于对照组(P<0.05)。结论:不同厚度的二氧化硅薄膜均不能提高钛瓷结合强度。

二氧化硅负载聚丙烯酸-丙烯酰胺锰配合物催化合成碳酸二甲酯的研究

制备了一种高分子金属配合物催化剂——二氧化硅负载聚丙烯酸 -丙烯酰胺锰络合物 (Si MMC-Mn) ,以此为催化剂 ,在甲醇与环氧氯丙烷摩尔比为 2 .3∶ 1条件下 ,由甲醇和二氧化碳在热压下反应合成碳酸二甲酯 ,并考察了影响反应的因素。结果表明 ,高分子配位体与溴化锰的质量比为 8∶ 1、反应温度在 1 3 0～ 1 40℃、压力为 2 .0 MPa,反应时间为 8h是最佳反应条件 ,2 7.3

二氧化硅基氧化钛光催化材料的制备及其活性研究

用Sol-Gel方法及分步水解工艺制备了二氧化硅/二氧化钛复合粉体,氧化钛在二氧化硅网络中分布均匀,二氧化硅网络能抑制煅烧过程中晶粒的快速生长和锐钛矿相变为金红石相.用碱对粉体进行表面进行改性,不仅能改变化学键,而且能显著提高比表面积并能改变平均孔径尺寸.光催化实验结果表明改性后的粉体有更高的降解率和深度矿化选择性.

钒钛基催化剂气固相催化氧化2-甲基萘制备2-萘甲醛的研究

为解决气固相催化2-甲基萘氧化制备2-萘甲醛反应的复杂性,用等体积浸渍法制备了钒钛基催化剂,促进2-甲基萘合成2-萘甲醛。考察了载体粒径大小、焙烧升温速率以及使用不同的扩孔剂对催化效果的影响。利用FT-IR、SEM、H_(2)-TPR和XRD对其进行表征。结果表明,选用T1样品(晶粒尺寸为14.7 nm的锐钛矿TiO_(2))为载体,控制焙烧升温速率为5℃/min时,2-萘甲醛的收率较高。此外,选用尿素或PEG 400为扩孔剂能够提高催化剂的低温性能,但对2-萘甲醛的收率没有明显改善。

铜/中孔二氧化硅催化合成2，2-二甲基环丙烷甲酸乙酯

以甘氨酸、无水乙醇和异丁烯等为原料,经酯化、重氮化、环丙烷化三步反应合成2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯。采用中孔二氧化硅(CFG)负载铜离子为催化剂,探讨了环丙烷化的反应温度、反应时间、负载铜与非负载铜及催化剂用量对收率的影响。结果表明,当反应温度50℃,反应时间130min时,铜氨络离子与CFG交换后经100℃处理过的Cu/CFG其催化活性最高,收率38.9%;而以铜盐为催化剂时,收率10.4%。催化剂负载后可降低铜盐用量,而且Cu/CFG易于分离,可再生使用。

聚甲基丙烯酸丁酯-二氧化硅杂化材料的制备及性能

用硅酸钠制备了聚硅酸溶胶,作为制备有机/无机杂化材料的无机组分前驱物,以甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,通过溶胶-凝胶技术与甲基丙烯酸丁酯制得两相间有共价键结合的透明聚甲基丙烯酸丁酯/二氧化硅杂化材料。用红外光谱、透射电镜、TG和DSC等对杂化材料进行了表征,热失重分析表明,杂化材料的热稳定性随SiO2含量的增加而提高,且杂化材料的玻璃化温度Tg也有一定的提高,同时杂化材料的透光率可达80%,硬度比纯PBMA有很大的提高。

溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜

采用溶胶-凝胶体系,通过甲基三乙氧基硅烷在聚酰胺酸溶液中水解和缩聚原位产生二氧化硅纳米粒子,制备出了聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜,并讨论了不同质量分数的二氧化硅对薄膜性能的影响.为了增强两相之间的结合力和相容性,在实验中加入了一定量的偶联剂.对制备成的薄膜采用红外光谱、原子力显微镜等进行结构表征,并讨论了结构与性能的关系.实验证明,纳米杂化材料的性质不但与每一组分的性质有关,还与组成材料的两相之间相的形态和界面性质紧密相关,偶联剂对聚酰亚胺/二氧化硅体系两相间的相容性、分散性具有改善作用;杂化薄膜的电性能随二氧化硅的质量分数增加有所提高.

聚酰亚胺-二氧化硅杂化膜的制备与表征

采用溶胶 凝胶法制备了两类具有不同二氧化硅含量的聚酰亚胺 二氧化硅 (PI SiO2 )杂化膜 ,并用SEM ,IR ,TG DTA ,氮吸附和气体渗透性能测试等手段对该膜材料的表面形貌、结构、热性能、孔径分布和气体渗透性能进行了表征 .结果表明 ,PI SiO2 膜材料中SiO2 粒子的分散良好 ,与有机相之间存在着分相和键联 ;膜材料的玻璃化温度θg 均随SiO2 含量的增加而升高 .相比之下 ,在酸性条件下制备的T系列杂化膜比在碱性条件下合成的S系列杂化膜对θg 的影响更大一些 ;杂化膜具有较好的气体渗透性能和亲水性能 ,其H2 O/N2 和H2 O/CH4

二氧化硅负载胂钯(0)配合物催化酰氯和芳基碘与四苯硼化钠的苯基化反应

γ-氯丙基三乙氧基硅烷依次与气相法二氧化硅、二苯胂钾、氯化钯作用,再用水合肼还原,合成了二氧化硅负载的胂钯(0)配合物.该配合物是酰氯及芳基碘化物与四苯硼化钠苯基化反应的有效催化剂,为苯基酮及不对称联苯的合成提供了简便且实用的新方法.

细乳液聚合法制备疏水性纳米二氧化硅-丙烯酸酯杂化乳液

采用细乳液聚合法制备了疏水性纳米二氧化硅-丙烯酸酯杂化乳液,研究了杂化乳液薄膜的应力-应变性能,并通过透射电子显微镜、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜及凝胶渗透色谱对杂化乳液进行了表征。结果表明:杂化乳液薄膜的拉伸强度、扯断伸长率明显优于纯丙烯酸酯乳液薄膜;在杂化乳液中,二氧化硅被丙烯酸酯包裹,两相的相容性很好;杂化乳液的相对分子质量及其分布基本不随着疏水性二氧化硅用量的增加而变化,与纯丙烯酸酯乳液相当。

钛掺杂介孔二氧化硅薄膜的制备与表征(英文)

采用溶胶-凝胶工艺,选用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TPOT)的分步水解得到均匀的SiO2-TiO2复合溶胶,制备了具有介孔结构的钛掺杂的二氧化硅薄膜。薄膜的折射率在1.20～1.236之间可调,介电常数在2.54～2.817之间。随着钛含量的增加,折射率和介电常数增大,而孔洞率降低。结果分析表明钛离子均匀的分散在SiO2-TiO2网络中形成了Si-O-Ti键的孤立四配位形态。