高效液相色谱法用于氧化型染发产品中42种限用染发剂的筛查和定量分析

建立了一种利用高效液相色谱筛查和定量分析氧化型染发产品中42种限用染发剂的方法。染发产品经亚硫酸氢钠水溶液-乙醇超声提取后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在TechMate AQUA-STIII色谱柱上进行梯度洗脱和分离,选择235和280 nm作为检测波长,对42种染发剂进行一次性定性筛查,同时实现其中35种染发剂的定量分析,当筛查结果表明产品中含有2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚等7种染发剂时,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在Waters Symmetry C_(18)色谱柱上进行等度洗脱,选择235 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明:42种染发剂的方法检出限为10~101μg/g,定量限为33~337μg/g。在相应的线性范围内,42种染发剂色谱峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998。在4个不同含量水平下,各目标化合物的平均回收率在81.3%~119.6%之间,RSD不大于5%。

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中47种染发剂

建立了测定氧化型染发产品中47种染发剂含量的高效液相色谱分析方法。样品经无水乙醇-10 g/L亚硫酸氢钠水溶液(体积比7∶3)超声提取后,加入2 g/L亚硫酸氢钠水溶液定容至25 mL。采用Shim-pack GIST C18 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,分别以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH7.5)、甲醇-20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH7.5)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长230和280 nm,标准曲线法定量。结果表明,47种染发剂在相应的浓度范围线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限(LOD)为1~35μg/g。在3种加标水平下的平均加标回收率为80.4%~110.7%,相对标准偏差为0.25%~5.08%。与现行标准检验方法相比,该方法增加了15种准用染发剂的测定,具有较高的准确度和精密度,能满足实际检测需求,适用于氧化型染发产品中47种染发剂的测定。

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中40种染发剂

氧化型染发产品中的多种染发剂具有不同程度的致敏性及其他毒性,建立快速、准确检测多种染发剂的方法,为该类产品监管提供有效的技术手段,十分必要。该研究建立了氧化型染发类产品中40种染发剂的高效液相色谱测定方法。染发产品经含70%乙醇的亚硫酸氢钠水溶液涡旋、超声提取,并经亚硫酸氢钠水溶液稀释后,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含4%乙腈)和乙腈为流动相,采用Waters AtlantisT3 MV Kit色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,配合柱温变化进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为235 nm和280 nm,外标法定量。结果表明,40种染发剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;40种染发剂的检出限为5~168μg/g,定量限为16~504μg/g;各染发剂在3个添加水平下的平均回收率为81.4%~109.6%,RSD均小于5%;各染发剂标准溶液在24 h内稳定性良好,RSD为0.2%~2.2%。与现行标准检验方法相比,该方法较大程度地增加了单一液相色谱条件下可测定的染发剂,特别是准用染发剂种类(36种),提高了检测效率,并可保证检测结果的灵敏度与准确性,适用于氧化型染发产品中多种染发剂的检测分析。

高效液相色谱法同时测定氧化型染发产品中33种染发剂

建立了高效液相色谱同时测定氧化型染发产品中33种禁限用染发剂含量的分析方法。采用Waters Atlantis T3 MV Kit色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min ,柱温为25 ℃;采用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为235及280 nm,进样量为5 μL。结果表明,各成分在线性范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,各成分精密度实验相对标准偏差(RSDs)均小于2%;四氨基嘧啶硫酸盐和2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐在12 h内稳定性实验RSDs小于5%,其余31种成分在24 h内稳定性实验RSDs均小于5%;各成分在3个浓度水平下的加标回收率为77.6%~116.3%。该方法简便、快速、准确,适用于氧化型染发产品中多种染发剂的检测。

高效液相色谱法测定氧化型染发产品中44种染发剂的含量

目的:建立氧化型染发产品中44种染发剂的高效液相色谱检测方法。方法:样品经无水乙醇-2 g·L^(-1)亚硫酸氢钠溶液(1∶1)超声提取后,分别采用Waters XBridge Shield RP18(250 mm×4.6 mm,5μm)和Agilent ZORBAX SB Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,分别以甲醇-0.005 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 7.7)、甲醇-0.005 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长为230、240、250 nm,进样量5μL。结果:44种染发剂在考察的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.9995),各成分的检测下限范围为2~58μg·g^(-1),3个浓度水平的平均加标回收率为80.5%~113.6%,RSD范围为0.10%~5.6%。应用该方法对20批氧化型染发产品进行检测,结果未检出禁用染发剂,检出20种准用染发剂,含量范围为0.0020%~1.53%,均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的最大允许浓度。结论:本方法具有可操作性强,重复性好,灵敏度高等特点,可用于氧化型染发产品中染发剂的含量测定。