忍冬木层孔菌多糖的提取工艺优化及其体外抗氧化活性研究

忍冬木层孔菌(Phellinus lonicerinus(Bond.) Bond.et Sing)为湖北等地习用的桑黄品种,也是土家族常用药,多糖是其主要活性成分。为了研究忍冬木层孔菌子实体多糖(Phellinus lonicerinus polysaccharide, PLP)的提取工艺及其体外抗氧化活性,采用冷凝回流提取法在单因素实验结果的基础上,进行Box-Behnken响应面分析,确定PLP的最佳提取工艺,并通过测定忍冬木层孔菌多糖(PLP30、PLP60、PLP85、PLPA1和PLPA2)的还原能力、对DPPH、ABTS、羟基自由基的清除能力、对酪氨酸酶活性的抑制能力。结果显示PLP最佳提取工艺的参数为:料液比1∶20 g/mL、提取时间120 min、提取温度100℃,此条件下PLP提取率为(3.16±0.05)%;五种多糖对DPPH、ABTS和羟基自由基均具有较强的清除作用,且具有较强的还原力,其对ABTS自由基清除作用和还原力均与浓度呈量效关系。表明忍冬木层孔菌子实体多糖具有良好的体外抗氧化和一定的酪氨酸酶活性抑制能力。

膜层厚度对6061铝合金黑色微弧氧化陶瓷膜层结构与性能的影响

为了明确膜层厚度对铝合金黑色微弧氧化陶瓷膜层的黑度、耐蚀性和硬度的影响规律,促进其实际应用,在硅酸盐-钒酸盐复合溶液体系中对6061铝合金进行微弧氧化处理,通过控制微弧氧化时间获得具有不同膜层厚度的铝合金黑色陶瓷膜层。利用测厚仪、粗糙度测量仪、SEM和EDS对黑色陶瓷膜层的表面结构、膜层成分和粗糙度等进行表征,并借助色差仪、维氏硬度计和电化学工作站等研究了膜层厚度对陶瓷膜层的黑度、显微硬度和耐蚀性的影响。结果表明:膜层厚度对黑色陶瓷膜层的表面形貌、粗糙度、显色特性、硬度和耐蚀性有较大影响。随着微弧氧化时间延长,膜层厚度增加,膜层表面更为粗糙,表层放电微孔数量减少,放电微孔孔径增大;当膜厚达到30.786μm时,陶瓷膜层的放电微孔显著增大,孔径达到10μm。随着膜层厚度增加,陶瓷膜层的黑度增加,显微硬度提高,但耐蚀性先增强后降低。当膜层厚度为20.781μm时,陶瓷膜层的黑度和硬度较高,耐蚀性最好,其在3.5%NaCl溶液中的自腐蚀电流密度为1.093×10^(-6) A/cm^(2)。

电流模式对Mg-Zn-Ca镁合金微弧氧化涂层孔隙及耐腐蚀性的影响

分别采用单极、双极和混合电流模式在Mg-Zn-Ca合金基板上制备3种微弧氧化涂层。通过扫描电镜(SEM)和三维激光扫描共聚焦显微镜测量了涂层的孔隙尺寸、表面形貌和表面粗糙度,涂层的物相结构采用X射线衍射仪进行表征,应用电化学工作站和500 h的盐雾腐蚀对3种涂层进行耐腐蚀性研究。结果表明:3种涂层均主要由MgO、Mg_(2)SiO_(4)、Mg_(2)SiO_(3)相组成,混合电流模式下得到的涂层表面光洁度更好,表面气孔尺寸达到(5.52±0.63)μm;同时较小的孔隙形成了屏障阻隔效应,使其耐蚀性高于单极和双极模式涂层的。

微弧氧化后Mg-8Li合金表面MgLiAlY-LDHs@GO膜层的生长及耐蚀性能

目的提高Mg-8Li合金的耐蚀性能。方法首先在Mg-8Li合金表面制备微弧氧化膜(MAO),然后使用原位水热法在微弧氧化膜表面原位生长掺杂氧化石墨烯(GO)的四元(MgLiAlY)层状双羟基金属氧化物(LDHs)智能自修复膜层。采用SEM、XRD、FT-IR、EDS、ICP等手段研究MgLiAlY-LDHs@GO膜层的形貌、结构以及成分。通过EIS、Tafel以及浸泡试验等研究膜层的耐蚀性能,分析膜层的腐蚀行为,阐释其耐蚀机理。结果GO的掺杂可以促使LDHs纳米片生长得更加致密,主体层板中具有缓蚀作用的Y3+可以提高涂层的耐蚀性,四元LDHs的生长所需要的Mg^(2+)、Li^(+)、Al^(3+)等离子来源于镁锂合金基体以及微弧氧化膜的溶解,其中Li+也可以促进LDHs纳米片生长得更为均匀细密。膜层的腐蚀电流密度为6.03×10^(–7)A/cm^(2),比MAO膜层降低了1个数量级,提高了镁锂合金的耐蚀性能。结论GO的负载使LDHs的耐蚀性能和膜层稳定性均有一定程度的提升,引入稀土元素Y会改变LDHs的骨架,造成晶格畸变,使得LDHs微观形貌呈现褶皱状,剩下部分以Y(OH)3形式存在于涂层表面,可进一步提高膜层的耐蚀性能和稳定性。

原子层沉积金属氧化物缓冲层制备高性能大面积钙钛矿太阳电池

研制具有较大活性面积的钙钛矿太阳电池对领域面向产业化的发展具有重要意义.当前,大面积钙钛矿太阳电池的性能与小面积钙钛矿太阳电池之间仍存在较大差距.本文提出一种在透明导电薄膜衬底上预先原子层沉积TiO_(2)薄层的策略,有效避免了衬底局部突起与钙钛矿吸光层直接接触导致的漏电现象,提升了小面积器件制备工艺的重复一致性.改善的电子输运和光管理过程也提高了小面积器件的效率.更重要的是,本文基于原子层沉积的TiO_(2)开展了0.5 cm^(2)大面积钙钛矿太阳电池的研究,通过优化TiO_(2)层的厚度,研制出光电转换效率高达24.8%的冠军器件(第三方认证效率24.65%),器件的制备工艺也表现出较好的重复性.此外,原子层沉积了TiO_(2)缓冲层的电池器件在氮气氛围下存储1500 h后仍然能够保留初始性能的95%以上.总之,在粗糙衬底上预先原子层沉积TiO_(2)薄层可以有效抑制局部漏电通道的产生,有利于制备高性能的大面积钙钛矿太阳电池.

鄂尔多斯盆地店头地区直罗组下段古层间氧化带特征及铀成矿模式

鄂尔多斯盆地店头地区铀矿化的形成和分布与古层间氧化带关系密切。文章通过宏观-微观岩石矿物学和地球化学对店头地区古层间氧化带进行了识别和划分,总结了古层间氧化带的空间展布特征,分析了古层间氧化带的形成过程及不同成矿阶段铀的迁移、富集沉淀规律,进而探讨了铀成矿模式及找矿方向。研究表明,研究区古层间氧化带自南东向北西发育,依次可划分为氧化带、氧化还原过渡带、还原带;平面上,铀矿化主要位于氧化还原过渡带内;垂向上,铀矿化产于灰绿色与灰色砂岩过渡界面。结合含矿层构造-埋藏演化,建立了研究区砂岩型铀矿多阶段成矿模式,认为后续铀矿勘查应重点聚焦主河道与氧化还原过渡带,尤其是两者的叠合部位更有利于厚大矿体的产出。

游离氧化铁对崩岗不同土层土壤胀缩特性的影响

【目的】研究游离氧化铁对崩岗不同土层土壤胀缩特性的影响。【方法】利用无荷膨胀试验、线性收缩试验和计算土壤胶体扩散双电层中滑动层厚度,分析游离氧化铁对崩岗不同土层土壤胀缩特性的影响。【结果】游离氧化铁含量与崩岗土壤无荷膨胀率呈线性递增关系(P<0.01),与土壤线性收缩率呈线性递减关系(P<0.05);在电解质浓度相同的条件下,崩岗土壤滑动层厚度随着游离氧化铁含量的提高而增大;游离氧化铁含量不同的红土层、砂土层的土壤滑动层厚度与无荷膨胀率均呈显著正相关(P<0.05),与线性收缩率呈显著负相关(P<0.05)。【结论】游离氧化铁含量影响土壤滑动层厚度,进而影响土壤的胀缩性能。

纳米氧化铁调控钧瓷釉层显微结构及呈色分析

本文在钧瓷釉中添加不同质量分数的纳米氧化铁,分析在还原气氛(96%Ar/4%H_(2))与氧化气氛(空气)烧制后钧瓷呈色及釉面显微结构的变化,采用分光测色计研究了颜色变化,利用X射线衍射仪、拉曼光谱仪研究了钧瓷物相成分,利用扫描电子显微镜研究了釉层微观结构。结果表明:随着纳米氧化铁含量梯度增加,还原气氛下钧瓷试片从淡青色变为蓝色再变为青灰色,氧化气氛下从白色变为黄色再变为酱黑色。当釉层中纳米氧化铁含量达到3.0%(质量分数)时,釉面SiO_(2)晶相完全消失,呈非晶态。随着纳米氧化铁含量的增加,釉面呈液-液分相结构,还原气氛下显微结构尺寸从85 nm增加至150 nm,且Fe^(2+)相对含量上升。氧化气氛下,当釉面达到玻璃化后,分相结构尺寸从217 nm增加到307 nm。

超高压处理对柚皮海绵层不溶性膳食纤维理化性质、结构和抗氧化活性的影响

该研究解析了超高压处理(600 MPa, 15 min)对3种柚皮海绵层不溶性膳食纤维(insoluble dietary fiber, IDF)理化性质、结构以及抗氧化活性的影响规律。结果表明,超高压处理显著提高了3种柚皮海绵层IDF的溶胀力,其中琯溪蜜柚柚皮海绵层IDF的溶胀力(78.03 mL/g)最高。然而过高的压力会严重破坏膳食纤维的内部结构,导致柚皮海绵层IDF持水力和持油力下降。超高压处理后柚皮海绵层IDF微观结构更加疏松,并显著提高了柚皮海绵层IDF葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和半乳糖的含量。通过X-射线衍射发现超高压处理后柚皮海绵层IDF的结晶度降低;傅里叶变换红外光谱显示,超高压处理对柚皮海绵层IDF活性基团种类影响较小,但对其特征峰的吸收强度影响较大。此外,柚皮海绵层IDF经超高压处理后ABTS阳离子自由基和DPPH自由基清除率均有所下降,表明其抗氧化活性降低。以上研究结果表明,超高压处理可改变柚皮海绵层IDF的理化性质、结构和抗氧化活性。该研究为柚皮海绵层IDF的多元化利用提供理论和技术支撑。

ZnO纳米颗粒掺杂对镍钛合金表面微弧氧化膜层形貌及性能的影响

针对镍钛合金在体内复杂生理环境的作用下受到腐蚀而释放大量镍离子的问题,向以NaAlO_(2)、C_(10)H_(14)N_(2)Na_(2)O_(8)、Na_(2)HPO_(4)·12H_(2)O为主要成分的电解液中添加ZnO纳米颗粒,通过微弧氧化技术在镍钛合金表面制备耐腐蚀陶瓷氧化膜层。采用帕累托法则和正态分布曲线分析ZnO纳米颗粒对氧化膜层孔隙率和孔隙尺寸的作用,通过SEM、EDS、电化学工作站以及水滴接触角来研究颗粒掺杂对氧化膜层微观形貌、化学组分、耐腐蚀性及润湿性能的影响。结果表明:颗粒掺杂后的氧化膜层更加平整致密,孔隙率下降65.3%,孔径平均值从0.518μm降至0.321μm;随着ZnO纳米颗粒的加入,复合膜层的O、Al、Zn含量增加,Ni含量下降,阻抗模值上升,动电位极化曲线明显地向右上方偏移,自腐蚀电位上升32.4%,而电流密度下降一个数量级。

快速热氮化改善n-MOSFET栅氧化层的加速击穿

研究不同类型、不同沟道长度的ｎ沟金属－氧化物－半导体场效应晶体管（ＭＯＳＦＥＴ）在不同栅电压下工作时栅氧化层的击穿特性。结果表明，ＭＯＳＦＥＴ栅氧化层的加速击穿起因于沟道大电流，而栅氧化层进行快速热氮化可极大地改善其栅氧化层的击穿特性。

电弧离子镀Al-Cr-O/Zr-O+NiCoCrAlSiY和Al-Cr-O+NiCoCrAlSiY涂层的抗氧化性和隔热性能

采用电弧离子镀在高温合金表面沉积Al-Cr-O/Zr-O多层涂层和Al-Cr-O单层涂层+NiCoCrAlSiY结合层,并在1000~1200℃下进行热处理。利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析涂层的显微组织和物相结构。结果表明,Al-Cr-O/Zr-O多层涂层和Al-Cr-O单层涂层均呈现出致密的球形结构。热处理后,Al-Cr-O/Zr-O涂层表面出现裂纹,且裂纹随着温度的升高而增多和变粗。然而,Al-Cr-O涂层经热处理后其表面胞状结构转变为紧密连接的粒状结构,并且随着热处理温度的升高,粒状结构显著长大。由于作为氧离子导体以及t-ZrO_(2)的致密度低于α-Al_(2)O_(3),Al-Cr-O/Zr-O涂层中的t-ZrO_(2)为氧离子向涂层内扩散提供了通道,因此,Al-Cr-O单层涂层+NiCoCrAlSiY涂层体系的高温抗氧化性优于Al-Cr-O/Zr-O多层涂层+NiCoCrAlSiY涂层体系。但是,由于更大的陶瓷涂层厚度,t-ZrO_(2)相的低热导率以及层间界面的热反射作用,Al-Cr-O/Zr-O多层涂层+NiCoCrAlSiY涂层体系的隔热性能优于Al-Cr-O单层涂层+NiCoCrAlSiY涂层体系。

原子层沉积钌/氧化铝复合纳米薄膜的制备与电阻调控

目的针对目前微通道板(MCP)导电层电阻可调范围窄、性能稳定性差等问题,提出一种新的MCP导电层的制备方法。方法应用原子层沉积(ALD)工艺在硅片上沉积不同厚度的Al_(2)O_(3)和Ru薄膜,以获得较优的纳米薄膜制备工艺参数,应用扫描电子显微镜(SEM)得到薄膜的截面厚度及成膜质量,应用能量色散X射线光谱(EDS)表征了薄膜的元素组成。基于获得的优选工艺参数,在MCP基板上应用ALD工艺交替沉积Al_(2)O_(3)和Ru 2种材料,并且改变Ru与Al_(2)O_(3)的ALD循环比例,制备了一系列Ru/Al_(2)O_(3)复合纳米薄膜作为MCP导电层。对制备的一系列MCP导电层进行体电阻测试,并在不同偏压下进行体电阻稳定性测试。结果由SEM与EDS结果可知,利用ALD制备的Al_(2)O_(3)和Ru纳米薄膜成膜特性良好,且薄膜沉积速率稳定。对于镀覆于MCP内表面的Ru/Al_(2)O_(3)导电层,体电阻测试结果显示,随着复合薄膜中Ru的ALD循环次数增加,MCP体电阻明显降低,适用于MCP导电层制备的工艺参数为:Ru的ALD循环数为28~40,Al_(2)O_(3)的ALD循环数为10。在导电层制备过程中延长吹扫时间并在烘烤后随炉冷却,MCP导电层体电阻在不同偏压下具有良好的稳定性。结论利用ALD制备Ru/Al_(2)O_(3)复合纳米薄膜作为MCP导电层,实现了体电阻从几至几百兆欧的调控,工艺优化后的导电层体电阻具有良好的稳定性,对扩展导电层可选材料范围,提升MCP器件性能具有工程应用价值。

三明治结构钌插层二氧化钛光催化四环素降解性能研究

纳米TiO_(2)具有高催化活性、高化学稳定性、成本低廉和安全无毒等优势,是目前广泛使用的一类光催化剂,但较大的禁带宽度和较高的光生电子-空穴复合速率使其光子利用率偏低。本研究利用微刻蚀法设计合成了二维TiO_(2)纳米片,并进一步与Ru复合,构建了三明治结构Ru@TiO_(2)高效光催化剂。采用不同表征手段研究了三明治结构Ru@TiO_(2)的表面形貌、电子结构、光电特性和光降解盐酸四环素的性能。结果表明:插入Ru将TiO_(2)的光响应范围由紫外光区拓展至整个可见-近红外光区,光子吸收和载流子分离效率得以提升,同时提高了体系光催化活性。模拟太阳光(AM 1.5G,100 mW·cm^(–2))照射80 min,三明治结构Ru@TiO_(2)高效光催化剂对盐酸四环素的降解效果出色,降解效率达到91.91%。本研究为TiO_(2)基高效光催化剂结构设计提供了一条有效途径。

阴极层构型对电极氨氧化人工湿地运行性能的影响

在电极氨氧化型人工湿地(CW)中设置阴极层,促进其中阴极自养反硝化作用的发生,并探究了阴极层构型对系统运行性能的影响,解析且阐释了对应条件下装置中的微生物特性及氮素转化过程.结果表明,阴极层构型会显著影响其中关键功能微生物的丰度,导致该区域内阴极自养反硝化作用的强度不尽相同,随之造成了装置脱氮产电性能的差异.当在电极氨氧化型CW的阴极层中布设生物阴极且填充废砖块时,阴极层较大的比表面积、较高的水溶性盐总量及Fe含量提高了其中参与阴极自养反硝化反应的功能微生物(尤其是Geobacter、Thauera、Thiobacillus、Pseudomonas和Hydrogenophaga)的丰度及活性,使阴极自养反硝化作用得到较大程度的强化并在系统中形成了以电极氨氧化-阴极自养反硝化为主的多路径耦合脱氮体系.此时装置具备理想的运行性能,其COD、TP、TN和NH4^(+)-N去除率分别稳定在(88.79±2.58)%、(98.19±0.72)%、(91.34±3.58)%和(96.78±2.90)%,输出电压和输出功率密度峰值分别为(787.99±89.43)mV和214.41W/m^(3).本研究可为新型强化脱氮CW工艺的研发与设计提供参考.

不同尺寸单层氧化石墨烯用于膜蒸馏分离H_(2)O/HDO

核电站运行产生的放射性氚化水(HTO)的处理涉及到H_(2)O/HTO分离难题。实验室研究常把无放射性H_(2)O/HDO(氘化水)分离作为研究模型来代替H_(2)O/HTO分离。近年来,基于多层氧化石墨烯(graphene oxide,GO)膜的膜蒸馏分离工艺显示出较好的H_(2)O/HDO分离效果,但进一步提高分离性能仍需开发新型膜材料或结构。本工作采用不同横向尺寸单层GO制备聚四氟乙烯(PTFE)支撑的氧化石墨烯复合膜用于研究膜蒸馏分离H_(2)O/HDO:(1)选用两种不同横向尺寸的单层GO研究GO横向尺寸对膜的H_(2)O/HDO分离性能影响,基于横向尺寸较小GO膜的渗透通量和分离因子分别可达0.944 L/(m^(2)·h)和1.043,整体分离性能比基于横向尺寸较大GO膜高;(2)为结合不同横向尺寸单层GO的结构特点,把不同横向尺寸单层GO混合制备复合膜,当两种石墨烯质量比例为1∶1时,所得GO复合膜的渗透通量可达0.806 L/(m^(2)·h),比基于横向尺寸较大GO复合膜的渗透通量高,而两者分离因子相近;(3)对横向尺寸较大GO进行刻蚀处理,可提高膜蒸馏分离H_(2)O/HDO性能。结果表明:单层氧化石墨烯的横向尺寸可影响膜蒸馏分离H_(2)O/HDO性能;基于横向尺寸较小单层氧化石墨烯或混合不同横向尺寸单层氧化石墨烯制备的膜具有较好的膜蒸馏分离H_(2)O/HDO性能;并且刻蚀处理横向尺寸较大GO也可提高膜蒸馏分离H_(2)O/HDO性能。因此,本工作可指导后续发展新型膜材料或膜结构以实现H_(2)O/HDO分离效果更好的膜蒸馏工艺,为含HTO的放射性废水处理问题提供解决方案。

Al掺杂CoCrNiAlY金属黏结层的高温抗氧化行为研究

采用电弧离子镀技术在GH4169高温合金表面制备CoCrNiAlY和Al掺杂CoCrNiAlY涂层,系统开展涂层的高温抗氧化行为与机理研究,利用XRD、SEM和EDS等微尺度分析表征方法,全面解析涂层的物相结构特征、氧化反应产物及表/截面微观形貌。研究结果表明,未掺杂CoCrNiAlY涂层表现较差的结构稳定性和抗氧化性能,涂层呈持续氧化增重趋势,200 h涂层质量增重达0.38 mg/cm^(2)。然而,Al掺杂显著提升CoCrNiAlY涂层的高温抗氧化性能与结构稳定性,质量增重率先迅速增大后趋于稳定,200 h涂层的质量增重约0.30 mg/cm^(2)。本研究结果充分证实Al元素掺杂可显著改善CoCrNiAlY金属黏结层抗氧化性能。

等离子体增强原子层沉积二氧化硅对多晶硅的损伤机理及防范工艺研究

文章通过电子束检测(EBI)手段研究了等离子体增强原子层沉积(PEALD) SiO_(2)过程中硅烷基酰胺类前驱体副产物对多晶硅产生不可逆损伤的机理。提出用单胺基硅烷基酰胺替代多胺基硅烷基酰胺作为前驱体,来减轻对多晶硅材料的损伤。在不损伤多晶硅前提下,进一步研究化学位阻较小的单胺基前驱体二异丙胺硅烷(DIPAS)对反应速率的影响。

铈钛共掺杂氧化锆致密扩散层极限电流型氧传感器

采用固相法制备铈钛共掺杂氧化锆Ce_(0.2-x)Ti_(x)Zr_(0.8)O_(2)(CTZ)(x=0.05,0.1,0.15)混合导体材料,以铈钛共掺杂氧化锆作为致密障碍层,10ScSZ作为固体电解质,制备了极限电流氧传感器。结果表示:Ce_(0.2-x)Ti_(x)Zr_(0.8)O_(2)(CTZ)在x=0.05,x=0.1时主晶相为四方相结构,x=0.15时大量单斜相存在;随着Ti掺杂量x的增加晶粒逐渐增大,在x=0.05时,Ce_(0.2-x)Ti_(x)Zr_(0.8)O_(2)材料的电导率最大;在测试范围内,氧传感器具有良好的极限电流平台。在810℃时,极限电流与氧浓度呈线性关系:IL(mA)=0.778+0.451x(O_(2))(mol%)R=0.997。在恒温810℃,含氧量在6%和16%之间来回切换时,测得传感器的响应时间曲线,得出氧传感器呈现良好的重复性。

钛及钛合金阳极氧化膜层显色影响因素研究进展

钛及钛合金由于颜色单一,无法满足人们在生活家居装饰方面的需求。通过阳极氧化,可在钛及钛合金表面生成不同颜色的氧化薄膜,且工艺简单、成本低廉,因而广受关注。基于钛及钛合金阳极氧化显色的薄膜干涉原理,系统讨论和总结了氧化电压、氧化时间、氧化温度、电解液成分、合金成分、织构取向、预处理这7个阳极氧化工艺参数对氧化膜层色彩和显色均匀性的影响,旨在推进钛及钛合金阳极氧化工艺的应用。