基于氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极高灵敏测定辣椒素

采用一步水热合成法制备氧化氮掺杂石墨烯(nitrogen-doped graphene oxide,NGO),采用X射线光电子能谱,透射电子显微镜对其进行表征。采用滴涂法制备了氧化氮掺杂石墨烯修饰碳糊电极(nitrogen-doped graphene oxide/carbon paste electrode,NGO/CPE),研究辣椒素在NGO/CPE上的电化学行为,发现与裸碳糊电极相比,NGO/CPE能显著增加辣椒素的响应信号。优化了NGO质量浓度、富集时间、介质p H值等实验参数,利用差分脉冲伏安法对辣椒素进行测定,辣椒素氧化峰电流与其质量浓度在5.0~1 200μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.0μg/L(RSN=3)。将本方法用于辣椒粉样品中辣椒素含量检测,结果与比色法基本一致。

氮掺杂氧化石墨烯的制备及其对棉织物的负载改性

为开发具有阻燃、导电复合功能织物,制备了氮掺杂氧化石墨烯,并利用其对棉织物进行负载改性。测试改性前后棉织物的质量增重率、阻燃、表面比电阻及断裂强力、抗弯刚度等服用性能,分析氮掺杂氧化石墨烯负载改性棉织物的可行性。结果表明:分散液(氮掺杂氧化石墨烯/氧化石墨烯)对棉织物负载改性的最佳质量浓度为6 g/L。在此质量浓度下,改性棉织物的质量增重率、极限氧指数、断裂强力及抗弯刚度均随分散液(氮掺杂氧化石墨烯/氧化石墨烯)负载改性次数的增加而上升,表面比电阻与透气率则随氮掺杂氧化石墨烯负载改性次数的增加而降低。负载改性到达一定次数时,各项性能指标趋于稳定。同时,氮掺杂氧化石墨烯负载改性棉织物的交联稳定性优于氧化石墨烯负载改性棉织物,使得氮掺杂氧化石墨烯负载改性棉织物的质量增重率、极限氧指数、断裂强力与抗弯刚度高于氧化石墨烯负载改性棉织物,表面比电阻与透气率低于氧化石墨烯负载改性棉织物。水洗负载改性7次的改性棉织物,发现水洗4次时的性能指标与未经水洗负载改性1次的性能指标相当。文章发现利用氮掺氧化杂氧化石墨烯负载改性来制备复合功能棉织物具有可行性,为氧化石墨烯材料在功能织物中的应用提供了一定的参考价值。

氮掺杂还原氧化石墨烯泡沫吸附/活化过硫酸盐协同去除双酚A的研究

利用氧化石墨烯和氨水为原料,采用水热法-冷冻干燥技术制备了易回收氮掺杂还原氧化石墨烯泡沫(N-RGF)催化剂,通过SEM,XRD,XPS,FT-IR,BET和TG等手段对催化剂结构和表面物理化学性质进行表征和分析.利用N-RGF通过吸附/活化过二硫酸盐(PDS)降解协同去除双酚A(BPA),优化了其制备条件,并探讨去除机理.结果表明,N-RGF为网状三维结构,孔径约为1~5μm,最优条件为180℃水热反应20h,氮掺杂量为6%.制备的N-RGF降解BPA速率是RGF的4.88倍.活性物种捕获实验和电子顺磁共振(EPR)研究结果显示单线态氧(^(1)O_(2))是N-RGF活化PDS降解BPA的主要活性物种.HPLC-MS检测了降解过程的中间体,并提出了可能的降解途径.MCF-7雌激素活性测试结果显示N-RGF通过吸附/活化PDS可有效消除母体的雌激素活性而不产生雌激素活性更强的中间体.

固相剪切磨盘碾磨法制备四氧化三铁/氮掺杂石墨烯复合材料及其在锂离子电池中的应用

固相剪切磨盘碾磨法是一种基于全固相反应、不同于传统球磨方法制备微纳米基功能复合材料的新方法。本文以石墨和纳米四氧化三铁为原料,三聚氰胺为氮掺杂剂,采用固相剪切磨盘碾磨法,成功制备了四氧化三铁/氮掺杂石墨烯复合材料(Fe_3O_4/N-G)。通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(RM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、比表面积(BET)测试和电化学测试对样品结构、形貌和电化学性能进行表征。测试结果显示:该方法能够在将石墨剥离成少数层石墨烯的同时,实现石墨烯的氮掺杂以及与Fe_3O_4的均匀复合,最终制得Fe_3O_4/N-G复合材料;将该复合材料作为锂离子电池负极材料,表现出优异的循环稳定性,在100mA·g-1的电流密度下经过100次循环后,Fe_3O_4/N-G可逆比容量保持在869 mAh·g-1,远高于纯Fe_3O_4的78mAh·g-1。该方法为制备石墨烯基复合电极材料提供了绿色环保、简便易行的新方法。

氮掺杂还原氧化石墨烯/聚噻吩复合物及电容性能研究

利用尿素作为氮源,水热法制备了氮掺杂还原氧化石墨烯(N-rGO),并通过原位聚合法合成了不同投料比的N-rGO/聚噻吩复合物(N-rGO/PTh),试图同时改善石墨烯比电容值低和聚噻吩稳定性差的问题。使用扫描电子显微镜、傅立叶变换-红外光谱以及CHN元素分析等手段对复合材料的形貌和结构进行了表征。以0.5 MNa_2SO_4作为电解液,对不同投料比的N-rGO/PTh复合材料进行了恒电流充放电和循环伏安测试。研究结果表明,N-rGO∶Th为1∶20时两相复合最均匀,所得N-rGO/PTh-2样品的电容性能也是最好的。在0.1 A/g的电流密度下,其比电容达到195 F/g;在5.0 A/g的电流密度下循环充放电1 000次后,N-rGO/PTh-2的比电容仍然保持在初始值的90.2%,说明其具有较好的循环稳定性。该研究表明,N-rGO/PTh复合材料是一种很有潜力的超级电容器电极材料。

氮掺杂还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管负载Ag@C的制备及在电化学传感器检测甲硝唑的应用

通过水热反应制备碳包银(Ag@C)核壳纳米粒子,以尿素作为氮源制备氮掺杂还原氧化石墨烯/多壁碳纳米管(N-RGO/MWCNTs),通过超声混合将Ag@C负载于N-RGO/MWCNTs形成复合材料Ag@C/N-RGO/MWCNTs。利用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)对材料进行表征。结果表明,氮元素成功掺杂于RGO/MWCNTs中,Ag@C呈明显的核壳结构。将该复合材料用于甲硝唑的电化学检测,结果显示甲硝唑浓度在0.1~150μmol/L范围内与还原峰电流呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9976,检出限(S/N=3)为4.41×10^(-8) mol/L。该传感器对甲硝唑有良好的选择性,可用于药品中甲硝唑的检测。

多巴胺在电沉积钻鎳氢氧化物—氮掺杂石墨烯修饰电极上的电化学行为

采用循环伏安电沉积法,在氮掺杂石墨烯修饰玻碳电极上电沉积链镰的氧化物,然后在氢氧化钠溶液中电化学洽化,采用循环伏安和交流阻抗法对电极进行了电化学表征,研究了多巴胺在该洽化电沉积电极上的电化学行为.优化了电沉积的扫描圈数、电化学洽化时间、支持电解质等条件.在最佳条件下,多巴胺在该电极上呈现出良好的可逆响应,峰电住差降低到34 mV,峰电流相对于裸电极增大50余倍.其峰电流Ipc与浓度c在5.0×10^-7~1.0×10^-4mol/L范围内表现出明显的线性关系,线性方程为:Ipc(10^-7 A)=-0.4712-0.1973c(μmol/L),R=0.9970,检出限(S/N=3)为3.2×10^-8mol/L.该电极具备良好的重现性、稳定性、低检出限和良好的回收率,有望用于多巴胺的实际测定.

掺氮氧化石墨烯二氧化钛复合材料的合成及其光催化活性

采用低温水热法,以四氯化钛为钛源,尿素为氮源,聚乙二醇(PEG-4000)为分散剂,在较低的水热温度下合成了高分散氮掺杂纳米二氧化钛/氧化石墨烯(GO)复合材料,利用XRD、TEM、FT-IR、Raman对合成样品的晶型、形貌及结构进行了表征。以染料亚甲基蓝为目标降解物,以可见光为光源,对样品的光催化活性进行评价。结果表明,用水热法合成的高分散氮掺杂纳米二氧化钛/氧化石墨烯复合材料表现出良好的光催化活性。

氮掺杂石墨烯高效移除水中4-氯苯酚

采用水热法分别制备了未掺氮和氮掺杂还原氧化石墨烯(N-RGO),以此作为催化性吸附剂,通过活化过硫酸盐(PS)在水相中同时吸附和氧化降解对氯苯酚(4-CP).氮的引入不仅增强石墨烯吸附性能,而且提高其活化PS能力.通过比较未掺氮RGO与N-RGO对初始浓度为40 mg·L^(-1)的4-CP的吸附和降解速率发现,吸附移除率从21.6%增加至39.4%,对应的降解速率常数k值也从0.003 min^(-1)增加至0.13 min^(-1).随后研究了N掺杂量、PS初始浓度、N-RGO用量及反应温度对吸附降解过程的影响.结果表明,当氨水浓度为14000 mg·L^(-1)时所制备的N-RGO的性能最优.在PS初始浓度为540 mg·L^(-1),催化剂用量为120 mg·L^(-1),pH值为6.6,温度为25℃时,25 min对40 mg·L^(-1)的4-CP的总移除率达93%以上.通过稳定性测试显示N-RGO经4次循环使用后仍具有较高性能,该体系在污水处理领域具有良好应用前景.

掺杂时间对水热法制备氮掺杂还原氧化石墨烯的影响研究

以氨水为氮源,探究了水热反应时间不同情况下氮掺杂还原氧化石墨烯(NrGO)结构和性能的影响。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱分析(Raman)、X射线光电子能谱分析(XPS)、比表面积分析(BET)等测试手段对其形貌和结构进行表征。结果表明,随着氮掺杂时间的增加,NrGO的氮元素含量从7.05%增加到9.22%。氮的掺杂导致了石墨烯结构缺陷增多、微观形貌褶皱增多及导电性变好,氮键构型也表现出不同的变化趋势。

壳聚糖/氮掺杂还原氧化石墨烯修饰电极对黄嘌呤的检测及尿酸抑制的研究

用碳热还原法制备氮掺杂还原氧化石墨烯(N-RGO),用壳聚糖(CS)的乙酸溶液作为氮掺杂还原氧化石墨烯(N-RGO)的分散剂,将其修饰在玻碳电极表面,用于检测黄嘌呤(xanthine).该传感器对黄嘌呤展现出优异的电化学响应,线性范围为2.99×10^-8~1.07×10^-4mol/L,检测限为9.96×10^-9mol/L(S/N=3).此外,利用循环伏安法(CV)对黄嘌呤电化学行为进行了研究.最后,用电化学的方法研究了非布索坦(Febuxostat)和别嘌呤醇(Allopurinol)两种药物对尿酸生成的抑制.本工作为痛风的诊断和治疗提供了重要的信息.

正电性碳纳米材料对水性聚氨酯性能的影响

碳纳米材料如氧化石墨烯、碳纳米管等作为高性能填料近年来得到诸多关注与研究。通过物理共混法制备了氮掺杂石墨烯/水性聚氨酯(N-GO/WPU)和氨基化碳纳米管/水性聚氨酯(CNT-NH_(2)/WPU)两种复合材料。研究结果表明,当碳纳米材料用量为2%时,复合材料的物理力学性能最好,N-GO/WPU和CNT-NH_(2)/WPU的拉伸强度、断裂伸长率、杨氏模量分别为41.3 MPa、745.2%、10.3 MPa和43.2 MPa、825.1%、12.4 MPa。5%碳纳米材料用量下,复合材料电磁屏蔽性能和疏水性能最佳,N-GO/WPU和CNT-NH_(2)/WPU的电阻、水接触角分别为2.10×10^(9)Ω、78.3°和8.70×10^(10)Ω、76.6°。从粒子性能上看,复合材料的综合性能与碳纳米材料在聚氨酯基质中的分散能力有关。

基于纳米复合材料修饰的玻碳电极检测血清中糖类抗原125

构建基于氮掺杂还原氧化石墨烯@羧基化多壁碳纳米管(N-rGO@CMWCNT)和壳聚糖@金纳米颗粒(CS@AuNP)修饰的电化学免疫传感器检测血清中糖类抗原125(CA125)。将N-rGO@CMWCNT和CS@AuNP依次修饰在玻碳电极表面,二者可通过化学作用稳定结合;再将CA125抗体孵育在电极表面,抗体与AuNP形成金硫键(Au—S),可用于检测CA125抗原,采用差分脉冲伏安法(DPV)检测不同浓度CA125所对应的电信号。扫描电子显微镜(SEM)图显示N-rGO@CMWCNT和CS@AuNP的成功合成,Raman光谱表明氮元素成功掺杂于碳纳米复合材料,线性循环伏安法(CV)曲线显示免疫传感器的成功构建。在最优实验条件下,该传感器对CA125检测线性范围为1 mU/mL~100 U/mL,检出限低至0.4 mU/mL,样品的加标回收率在94.5%~107.7%之间,同时其可在10天内保持稳定。该方法精密性好、准确度高、抗干扰能力强,可应用于肺癌患者血清中CA125的检测。

敌草隆分子印迹电化学传感器的制备及应用

以敌草隆为模板分子,邻氨基苯酚为功能单体,在氧化锌三维氮掺杂石墨烯(ZnO/3DNGH)修饰的玻碳电极(GCE)表面,采用电聚合法制备了可特异性识别敌草隆的分子印迹电化学传感器(Diuron-MIP/ZnO/3DNGH/GCE)。研究了传感器修饰过程中的电化学行为,对传感器的制备条件进行了优化。在优化实验条件下,以K_(3)[Fe(CN)_(6)]作为电活性探针,其差分脉冲伏安(DPV)峰电流强度与敌草隆浓度在5.0×10^(-10)~5.0×10^(-5) mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9959,检出限(S/N=3)是4.12×10^(-10) mol/L。此传感器具有良好的选择性、重现性和稳定性。在实际样品检测中,加标回收率为96.25%~98.28%。