高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用于测定稀土元素经常会引起M+、MO+、MOH+离子的质谱重叠干扰,其中制约分析准确度和精密度的主要因素是多原子离子干扰,尤其是轻稀土元素的氧化物和氢氧化物对重稀土元素的干扰,以及钡的7个天然同位素形成的氧化物和氢氧化物对轻稀土元素的干扰。本文采用高温高压密闭消解地质样品,高分辨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的痕量稀土元素,研究了低、中、高三种分辨率模式下氧化物的干扰情况,确定了最佳的测定同位素和合适的分辨率。分析结果表明,在低、中分辨率模式下,轻稀土元素Ce、Pr、Nd、Sm的氧化物和Ba的氧化物干扰明显,Gd元素的测定值严重偏离;在高分辨模式下,Ba氧化物对Eu的干扰以及大部分轻稀土元素氧化物对重稀土元素的干扰基本可以消除,无需进行校正,而只有157Gd受到141Pr16O的干扰突出,当样品中Pr/Gd的浓度比值大于100时,Gd的测量值必须进行数学校正。

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中超痕量稀土时氧化物干扰的研究

试验了 1 0 0～ 70 0 μg/LBa的氧化物对Eu产生的干扰 ,干扰程度与Ba量呈线性 ,其相关系数r在 0 .9986～ 0 9995。用模拟样品溶液对不同含量的Ba对Eu的干扰采取了简单的数学方法校正 ,校正后的结果在误差允许范围之内。对小麦和人发标准物质中Ba氧化物对Eu的干扰及校正效果进行了比较。结果表明 ,在所使用的仪器条件下 ,这两个标准物质中的Ba对Eu的干扰必须校正。研究了 μg/L水平的轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度 ,其中La、Ce和Pr的氧化物干扰比较严重 ,其氧化物产率 (% )分别为 2 0 ,2 79和 3 2 6。此类干扰问题可以通过选择无干扰或干扰相对较低的同位素 ,或通过将稀土标准按轻稀土和重稀土元素分组来解决 ,但对于小麦和人发标准物质 ,由于样品中Pr含量较低 ,选择1

动态反应池电感耦合等离子体质谱法消除钨的氧化物对汞的质谱干扰

研究了电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤或沉积物中汞时钨的氧化物的干扰。在动态反应池中通入氧气将202 WO+氧化成更高的氧化物离子(218 WO2+或234 WO3+),202 Hg+与氧气不反应从而消除钨的氧化物干扰。在副反应抑制参数q为0.75,氧气流量为1.9mL·min-1时,m/z202处背景降低100倍,202 Hg的测定下限(10σ)为0.5ng·g-1。方法用于土壤和沉积物标准物质的分析,结果表明本法可消除钨的氧化物对汞的质谱干扰。

甲醛吸收法测定二氧化硫的探讨

甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法是实验室分析二氧化硫的常见方法,本文对甲醛吸收法的测定波长和氮氧化物的干扰进行了探讨。577 nm下测定的吸光度略高于580 nm,建议将测定波长统一为577 nm;氮氧化物产生负干扰,当存在干扰物时,试验的反应过程明显变缓,在20μg的标准浓度点中加入0.60%氨磺酸钠溶液1.00 mL,当氮氧化物含量为2 000μg时,吸光度下降近50%。

常压硫酸体系ICP-MS法测定土壤及沉积物中16种稀土元素及Th和U

本文建立了常压硫酸消解体系ICP-MS检测方法,并应用于27种GSS土壤和25种GSD水系沉积物标准物质中稀土元素的测定.该方法前处理时间约12 h,在优化的测试条件下,16种稀土元素及钍(Th)和铀(U)总共936个有效数据平均回收率为92%,其中回收率90%—110%占91.1%,相对平均标准偏差小于5.0%,样品重复35次测试RSD≤3%.此方法成本低,通量大,操作简单,反应体系处于常压较低温,安全,适用于大批量多类型的土壤与水系沉积物样品分析测试.

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液中16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。研究了ng·mL-1水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解，试液直接用ICP—MS测定16种稀土元素。研究了ng·mL^-1。水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度，测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451，结果与标准物质证书值一致。