氧化物弥散强化镍基高温合金制备与性能研究

目的以第三代镍基高温合金粉末为基础,制备氧化物弥散强化(Oxide Dispersion Strengthened,ODS)合金,探讨不同球磨时间与过程控制剂(Process Control Agent,PCA)添加量对机械合金化(Mechanically Alloying,MA)后粉末形貌与尺寸的影响,以及放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)温度对合金压缩性能和硬度的影响。方法利用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)表征机械合金化后粉末形貌,并统计粉末平均尺寸与晶粒尺寸,结合MHV-50Z/V2.0型数显维氏硬度计与AGS-X-100 kN电子万能试验机等方法对力学性能进行分析。结果PCA的加入能够有效细化粉末,但随着PCA添加量的增加,MA粉末逐渐由球状变为层片状。随着球磨时间的延长,部分粉末逐渐由球状变为扁平球状。另外,粉末的平均尺寸和晶粒尺寸均随球磨时间的延长而先减小后趋于稳定。SPS烧结温度为1050℃的合金性能最优,其极限压缩强度达到1735.61 MPa,维氏硬度高达488.94HV。结论最佳的制备工艺组合为球磨时间36 h,PCA添加量(质量分数)10%,SPS烧结温度1050℃,在此工艺参数组合下可制备出性能较优异的ODS镍基高温合金。

氧化物弥散强化高温合金

简要地概述了ODS高温合金的发展状况、生产工艺、组织与性能特点及应用前景等。

超固相线液相烧结制备氧化物弥散强化镍基高温合金

采用超固相线液相烧结法制备了纳米Y_2O_3质量分数为0～8%的氧化物弥散强化镍基高温合金,研究了烧结温度、Y_2O_3含量对该合金组织和力学性能的影响。结果表明:含1.5%Y_2O_3的合金经过1265℃真空烧结2h后,综合性能最佳,相对密度为98.13%,抗拉强度为770MPa,后续的热等静压处理可以促进合金的致密化,使抗拉强度进一步提高,达838 MPa。

Fe_2O_3对氧化物弥散强化Fe12CrWTiY合金的显微组织和高温拉伸性能的影响

采用气体雾化Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.25Y合金粉末,添加1%（质量分数）的Fe2O3作为携氧剂,制备氧化物弥散强化Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.25Y高温合金。测定该合金在室温以及550~850℃的高温抗拉强度,采用X射线衍射仪分析合金的物相组成,通过扫描电镜和透射电镜观察合金的组织和拉伸断口形貌。结果表明,添加Fe2O3后,合金晶粒细化,平均晶粒尺寸由8.6μm减小到7.3μm。基体中第二相除纳米尺寸的Ti2Y2O7外,还形成20~200nm和1~10μm两种尺度的Y3Fe5O12、Cr1.3Fe0.7O3和（Cr0.88Ti0.12）2O3等多种复合氧化物,以及宽度分别为200~300nm和5~30 nm的板条组织,室温、550℃和850℃下的抗拉强度分别为1 257、1 108、和128 MPa,比未添加Fe2O3的合金分别提高50.7%,39%和30.6%。添加Fe2O3增加了氧化物的数量,提高了弥散强化效果,但微米尺度氧化物第二相的膨胀系数与基体不同,在高温下与基体的界面产生分离,优先形成裂纹源,降低高温强化效果。

氧化物弥散强化镍基合金高温形变微观组织

本实验研究氧化物弥散强化镍基合金经高温塑性形变后的微观组织变化情况。采用压缩试验在８５６、９３０、１０５０℃对Ｎｉ－１．１９％Ｆｅ－１９．５１％Ｃｒ－６％Ａｌ－３．４１％Ｗ－１．０２％Ｙ２Ｏ３（ｗｔ％）合金加以５％～２０％塑性变形，然后观察显微组织。结果表明，压缩试样内部形变极不均匀，可发生局部破裂。完全再结晶粗大晶粒试样低形变区内位错密度很低。相对来讲，部分再结晶试样形变后有较高的位错密度。此外，合金中γ＇析出物对强化有很大贡献。

铁基高温合金氧化物强化相的形成和演化

采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱分析、差示扫描量热法(DSC)分析、金相观察和显微硬度测定,研究铁基合金Fe-14Cr-3W-5Ti-3Y-2.2O(质量分数,%)中氧化物弥散相的形成和演化过程,以及氧化物弥散相对铁基合金的强化作用。结果表明:在高能球磨过程中,TiH2、YH2和Fe2O3可以在雾化粉末Fe-14Cr-3W基体中充分固溶;在随后的压制、烧结过程中,当烧结温度为950℃时弥散相以Ti2Y2O7相的形式析出,其强化作用不明显,合金的显微硬度只有250HV;当烧结温度为1100℃时,烧结体致密度得到提高,弥散相强化效果显著,合金的显微硬度为798HV;随着烧结温度的提高,析出相粒子长大,合金的显微硬度降低。

Ni-20Cr-Y_2O_3弥散氧化物微晶涂层及其高温氧化性能

采用高频电脉冲沉积技术在Ni 2 0Cr合金表面上沉积MGH75 4ODS合金 ,获得了Ni 2 0Cr Y2 O3 弥散氧化物微晶涂层。在 10 0 0℃空气中对Ni 2 0Cr合金及施加涂层的试样进行 10 0h的氧化实验。结果表明 ,微晶化和添加弥散氧化物 (Y2 O3)促进了铬发生选择氧化形成Cr2 O3 氧化膜 ,提高了合金的抗高温氧化性能和氧化膜的粘附性。用AFM ,SEM ,EDS和XRD分别对Ni 2 0Cr合金与Ni 2 0Cr Y2 O3 弥散氧化物微晶涂层的形貌、结构和成分进行了研究 ,讨论了弥散氧化物微晶涂层改善Ni 2 0Cr合金高温氧化性能的协同作用机理。

氧化物弥散增强低活化铁素体/马氏体9Cr钢的显微组织与拉伸性能

采用粉末冶金法制备了核聚变反应堆第一壁候选结构材料——氧化物弥散强化低活化9Cr钢,采用XRD、OM、SEM、EDS等对合金化之后的粉体及烧结体的组织进行了分析,讨论了球料比对粉体特性以及烧结温度对烧结体组织与抗拉强度的影响。结果表明:球料比为20:1、球磨48 h的粉体颗粒呈片层状,尺寸较均匀,合金化效果较好;烧结温度在1300～1390℃范围内,随着温度的提高,烧结体的孔隙率降低,组织更加均匀,抗拉强度由376.0MPa逐渐增大到562.9MPa,伸长率同步增大,最大为20.2%。

EBPVD制备ODS Ni基高温合金抗氧化性能研究

采用电子束物理气相沉积技术制备了微晶氧化物弥散增强Ni基高温合金,并研究了该合金的高温氧化行为。通过最小二乘拟合得到的合金氧化动力学模型近似遵循4次方规律,并在高温氧化过程中,合金能够生成单一的Al2O3氧化膜,而且氧化膜的粘附性好,不易脱落。稀土氧化物的添加可明显地改善合金的抗高温氧化性能,提高氧化膜的粘附性。

Y_2O_3含量对Ni-20Cr-5Al合金高温抗氧化性能的影响

将镍、铬、铝粉按比例混合后,再添加不同质量分数（0~5%）Y_2O_3粉作为弥散相,采用粉末冶金技术制备了Ni-20Cr-5Al-xY_2O_3（质量分数/%）氧化物弥散强化镍基高温合金,并在1 150℃下进行了100h恒温氧化试验,研究了Y_2O_3含量对其高温抗氧化性能的影响。结果表明：Y_2O_3质量分数为0~5%时,试验合金在长时间氧化后均具有较好的高温抗氧化性能;Y_2O_3的添加有利于试验合金表面氧化膜中Cr_2O_3的形成,但其质量分数为1%~5%时会同时降低氧化膜的致密性和附着性,从而降低合金的高温抗氧化性能。

难熔金属及其合金纤维增强高温合金复合材料述评(二)

5.复合材料的性能难熔合金纤维增强高温合金复合材料的大部分研究内容都是研制适于用作高温、高应力部件的材料。

粉末铁基高温合金的制备工艺研究

采用粉末机械合金化-温压成型-真空烧结等方法制备了氧化物弥散强化铁基高温合金MA956,并对其制备工艺和组织性能进行了研究。结果表明,高能振动球磨4h粉末颗粒细小均匀,已经基本实现了合金化,将其在120℃、500MPa条件下进行温压成型,压坯密度比常温模压工艺提高了0.3g/cm3;烧结温度对烧结体组织和性能有较大的影响,粉末压坯在1350℃烧结其致密度最高,为90.8%,且显微组织致密性好。

高温合金的分类

1.按制造（成型）工艺分为变形高温合金（占70%）、铸造高温合金（占20%）和新型高温合金（粉末冶金等）三类。 2.按合金的主要元素分为铁基高温合金（耐热合金钢）（占14. 3%）、镍基高温合金（占80%）和钴基高温合金（占5.7%）三类。3.按强化方式分为固溶强化、时效强化、氧化物弥散强化和晶界强化等。

球磨时间对镍基ODS合金拉伸性能的影响

研究了球磨时间对Y2O3氧化物弥散强化(ODS)镍基高温合金机械合金化和拉伸性能的影响.镍基高温合金采用机械合金化和热压烧结方法制备.镍基ODS高温合金粉末是在行星式球磨机上进行球磨.采用扫描电镜及X射线衍射分析了球磨时间对镍基ODS合金粉末形貌和物相的影响.研究结果表明,Y2O3氧化物弥散强化镍基高温合金机械合金化粉末尺寸随研磨时间的增加先增大后减小,8h粉末颗粒尺寸达到最大,之后粉末颗粒尺寸逐渐减小,28h后,镍基ODS合金粉末尺寸稳定且均匀.拉伸结果表明,采用研磨28h的合金粉末制备的镍基ODS合金具有最高的抗拉强度(1300MPa).

科海拾贝

天津大学研发出耐500℃超强铝合金近日,天津大学材料学院何春年教授团队制备出氧化物弥散强化铝合金,将铝合金的服役温度提高至500℃,攻克了铝合金难以在400℃以上高温环境应用的难题。相关研究成果发表于《自然材料》。在此项研究工作中,何春年团队通过“界面置换”分散策略制备了5纳米级氧化物弥散强化铝合金,在高达500℃的温度下仍然展现出超高的抗拉强度与抗高温蠕变性能。

适用于煤气化系统的高温金属材料

简要介绍了煤气化技术和气化炉中的高温腐蚀性气氛.论述了煤气化系统中使用的金属材料及其遇到的问题.重点介绍了MGH956合金在煤气化系统中表现出来的优异的腐蚀抗力和使用性能.

ODS-310合金的高温氧化行为

采用静态氧化增重实验及扫描电镜、能谱分析和X射线衍射分析等手段,研究了ODS-310合金在高温环境下的氧化行为,分析了氧化层的形貌、成分和物相,并对其高温氧化动力学曲线进行拟合.实验发现各个温度下的氧化动力学曲线均基本符合抛物线规律.在700℃和900℃氧化100 h以后,ODS-310合金均表现出优异的抗氧化性能.但是,当氧化温度为1100℃时,氧化层厚度明显增厚,而且氧化层有疏松和不连续的现象,不利于氧化层对基体的保护.氧化程度随着氧化温度的提高和氧化时间的延长而加剧.通过能谱和X射线衍射综合分析可知氧化层的物相为Cr_2O_3.

放电等离子烧结超细晶ODS镍基合金的高温氧化行为研究

通过机械合金化(MA)和放电等离子烧结(SPS)制备了Cr_(2)O_(3)颗粒强化的超细晶结构镍基高温合金(ODS合金)。对比研究了不添加氧化物颗粒合金(Base合金)和ODS合金样品的微观结构和高温氧化行为。结果表明,在1200℃烧结过程中,Cr_(2)O_(3)完全转变为Al_(2)O_(3)。由于SPS快速烧结及弥散分布的原位Al_(2)O_(3)颗粒钉扎,抑制了晶粒长大,ODS合金具有十分细小的晶粒结构,其平均晶粒尺寸为0.98μm;Base合金平均晶粒尺寸稍大,为1.54μm。ODS合金在900℃下具有较好的抗氧化性能和较低的氧化速率,得益于其表面迅速生成了连续致密的内层α-Al_(2)O_(3)膜,能有效地阻止Ti和Cr向外扩散,表面生成少量保护性较差的TiO_(2)和NiCr_(2)O_(4)。而Base合金表面则生成了以Al_(2)O_(3)为内层,TiO_(2)和Cr_(2)O_(3)为中间层以及NiCr_(2)O_(4)为外层的多层结构氧化膜,并且其在初期的氧化速率较快,为1.66×10^(-7) mg2·cm^(-4)·s^(-1),是ODS合金的2倍多。

天大团队新方法制备耐500℃超强铝合金

最近,天津大学材料学院教授何春年团队研发出新型氧化物弥散强化铝合金,将铝合金的服役温度从350℃提高至500℃,攻克了铝合金难以在400℃以上高温环境应用的难题。相关研究成果以“超分散氧化物强化的耐热铝合金”为题发表于《自然材料》期刊上。