环氧化硅胶固定木瓜蛋白酶及其动力学性质

以硅胶为载体 ,γ -环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为偶联剂 ,对木瓜蛋白酶进行了固定化 .最适固定化条件如下 :温度为 2 5℃ ,pH为 8.0 ,时间为 18h ,酶量为每 10 0mg环氧化硅胶固定 2 4mg酶 .同时以酪蛋白为底物 ,研究了固定化条件对酶活力回收的影响 ,并比较了固定化酶和溶液酶的动力学性质 ,结果表明 :固定化酶的最适 pH和最适温度都比溶液酶有所提高 。

镧氧化膜硅胶吸附除氟性能研究

采用多次浸渍—干燥—高温焙烧法制备了表面包裹镧氧化膜的硅胶吸附剂，对模拟含氟水样进行了静态及动态吸附实验．结果表明，镧氧化膜硅胶具有吸附容量大（２ ．６５０ ｍ ｇ／ｇ） 、稳定性好、适用于处理偏酸性含氟水体等特点， 除氟效率可达９０ ％ 以上．其除氟机理是以离子交换为主，兼有表面络合作用．对吸附达到饱和的镧氧化膜硅胶用０ ．０１ ｍ ｏｌ／ Ｌ 稀硝酸镧溶液再生后可重复利用．并通过扫描电镜对其表面结构和氧化镧活性组分的形态进行了观察．

硅胶负载氧化锆的吸附除氟研究

用静态吸附法研究了硅胶负载氧化锆的吸附除氟性能，考察了溶液pH、吸附剂投加量、初始浓度以及不同温度和不同初始浓度下吸附时间对吸附的影响．结果表明，溶液pH对吸附有很大影响，最大吸附的pH值为3～4．吸附速率可用拟二级动力学方程描述，200min内可达到吸附平衡．吸附等温线符合Langmuir方程，计算的吸附平衡常数为1．31L／mg，饱和吸附量为7．46mg／g，表明该吸附剂对氟有较大的亲和力和高的饱和吸附量．

制备条件对硅胶负载氧化锆吸附除氟的影响

应用浸渍法制备了硅胶负载氧化锆除氟吸附剂,研究了焙烧温度、硅胶粒度、浸渍时间、浸渍温度、浸渍液浓度、浸渍固液比和浸渍次数等制备参数对吸附剂吸附容量的影响。实验发现焙烧温度有较大影响,450℃焙烧有最大的吸附量,再升高温度吸附量迅速下降。浸渍可在2h内达到平衡。浸渍温度越高,浸渍液浓度越高,则吸附容量越大。采用较高浓度一次浸渍优于低浓度多次浸渍。硅胶粒度和浸渍固液比也影响吸附量,粒度越大吸附量越小,粒度小于0.25mm后吸附量趋于稳定。

硅胶固载氧化镓非均相催化合成乙酸丁酯

在氧化镓固载量为20%,500℃焙烧2 h的条件下制备了硅胶固载氧化物型非均相酯化催化剂Ga2O3/S iO2,用于催化合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乙酸)、环己烷用量、反应时间、带水剂用量和催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,该催化剂催化合成乙酸丁酯的适宜反应条件为:乙酸0.2 mol,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.8,催化剂1.25 g,回流反应1 h,酯化率达99.62%。

硅胶负载氧化锆除氟吸附剂的制备

应用浸渍法制备了硅胶负载氧化锆除氟吸附剂,用正交实验设计安排实验,获得了最佳制备条件。讨论了制备条件如浸渍固液比、浸渍液浓度和温度、浸渍时间和浸渍次数的影响。浸渍液固液比对吸附剂吸附量有较大影响。浸渍液浓度大于0.10 mol/L后吸附剂的吸附量增加缓慢。浸渍2 h后可达到浸渍平衡。浸渍温度高则吸附量变大,多次浸渍可较大幅度地提高吸附量。

基于表面金属有机化学方法的硅胶表面氧化钛的制备及表征

以普通硅胶为载体,采用表面金属有机化学合成技术,通过'一锅'反应制备了硅胶表面金属有机钛化合物,然后经高温煅烧获得了硅胶表面氧化钛.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TG-DTA)及原子力显微镜(AFM)对硅胶表面金属有机钛化合物和表面氧化钛进行了结构表征.结果表明,高温煅烧过程中,硅胶表面金属有机钛化合物不仅脱除了有机配体,并且通氧使其表面'再生'羟基,确保了钛的四配位形式不变;氧化钛通过Si—O—Ti键锚定在硅胶表面,呈分散、孤立状态分布.高温煅烧后,硅胶的骨架结构保持完好.

氧化石墨烯修饰硅胶液相色谱填料的制备及色谱性能研究

通过层层自组装技术将石墨烯(GO)修饰到硅胶(SiO_2)表面组装10次后,制备了氧化石墨烯修饰硅胶色谱填料(GO/SiO_2—10)。表面分析、元素分析和接触角分析均证实了氧化石墨烯被成功修饰到了硅胶表面。采用多环芳烃(PAHs)、不同取代基芳香化合物、有机酸和有机胺考察了填料的反相色谱分离性能。结果表明,PAHs和填料之间表现出π-π相互作用fAHs的保留时间和色谱峰宽随着PAHs共轭结构的增大而增加;在仅用水做流动相条件下,不同取代基芳香化合物就可以在该填料上得到很好地分离;流动相的pH值对有机酸的分离有很大影响,调节流动相pH值,可以实现对有机酸的良好分离;有机胺和填料之间存在着电荷及π-π相互作用在流动相中加入洗脱盐可以实现有机胺的良好分离。采用中性化合物和酚类化合物考察了该填料的正相色谱分离性能,中性化合物能在该填料上分离性能好并且出峰顺序和中性化合物的π-电子体系的大小一致;由于GO/SiO_2—10表面的羟基和羧基,该填料对酚类化合物也具有非常好的分离性能。该研究对于表面活性剂的分离和检査具有一定的实际应用价值。

氧化铝改性硅胶复合材料在饮料中诱惑红检测中的应用

饮料样品中的基体效应复杂,直接检测诱惑红色素是非常困难的。为了提高诱惑红色素检测的灵敏度,有必要对饮料样品进行预处理。将氧化铝修饰硅胶复合材料作为吸附剂,与紫外-可见分光光度计联用,检测饮料样品中的诱惑红色素。实验测得诱惑红色素的最大吸收波长为505 nm,优化了影响固相萃取效率的操作条件,包括吸附剂用量、样品pH、样品体积、洗脱液体积。结果表明,当固相萃取条件为:吸附剂用量为0.18 g,样品pH为2,样品体积为2 mL,洗脱剂用1.5 mL 3%的V(氨水):V(甲醇)=100∶50时,萃取效率最高。在最佳的实验条件下,测得诱惑红的检出限是0.047μg mL^(-1),日内精密度为3.67%,日间精密度为5.39%,加标回收率的范围为89.8%~108.3%。

硅胶载体除氟剂的性能研究

以层析硅胶为载体,以活性氧化铝和活性氧化镁为吸附质制备出了两种载体型除氟剂。在相似条件下,前人研究活化沸石除氟剂的动态除氟容量为0.98 mg/g,本实验制备的两种除氟剂的动态除氟容量分别为1.00 mg/g和1.72 mg/g,明显高于文献值。对实验室制备的硅胶/活性氧化铝和硅胶/活性氧化镁除氟剂的除氟性能进行了测试,测试分析了高氟水溶液中的常规离子SO42-、Cl-、Ca2+和Mg2+等对自制除氟剂的除氟容量的影响,表明这两种除氟剂有较好的抗干扰性。对比了高氟矿泉水的除氟数据,制备的除氟剂具有良好的除氟效果,为进一步制备除氟容量更高、抗干扰能力更强的除氟剂,提供了依据。

表层二氧化锆/硅基-CDMPC手性固定相的制备及联苯双酯类保肝药的直接拆分

用分子自组装的方法制备了表层纳米氧化锆包覆多孔微米硅球 ,得到的氧化锆 /硅胶微球用作高效液相色谱担体 .本方法制备的担体具有氧化锆的表面特性并保持了硅胶的颗粒均匀、表面积大、渗透性好的优点 ,可以制备大涂敷量的手性固定相 ,以增加固定相的手性识别能力 .在涂敷量为 2 0 %的纤维素 -三 (3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) -氧化锆 /硅胶手性固定相 (CDMPC coatedZrO2 /SiO2 )上 ,对联苯双酯类保肝药物进行直接拆分 .考察了流动相极性、第二种极性改性剂对样品保留和拆分的影响 ;并对手性拆分机理进行了阐述 .结果表明 :CDMPC ZrO2 /SiO2 手性固定相比CDMPC ZrO2

硅胶

硅胶mSiO2·nH2O又名氧化硅胶或硅酸凝胶,为透明或乳白色颗粒。一般商品约含3～7％的水份,吸湿量能达本身重量的40％左右。能耐盐酸、硫酸、硝酸的浸渍。

桑仁清肺口服液薄层鉴别检测方法优化研究

为了提高桑仁清肺口服液质量标准,本研究改进甘草薄层鉴别方法。以甘草苷为对照,将供试品与对照品溶液点于同一1%氢氧化钠高效硅胶G薄层板上,乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。结果表明,1%氢氧化钠高效硅胶G薄层板展开效果良好。建立的甘草薄层鉴别方法专属性强,阴性无干扰,可用于桑仁清肺口服液甘草薄层鉴别。

原油非烃化合物结构与含量的馏分分离及联用色谱信息获取通用方法

用正己烷将沥青质从油样中分离 ,再根据类组分之间极性差别 ,用中性氧化铝 硅胶双层析柱将原油样其余部分分成脂肪烃、芳香烃和 7个非烃馏分。各馏分回收完全。用色 质联用技术 ,将非烃馏分再分离并获取实验数据 ,为原油非烃结构和含量测定奠定有关的信息基础。不同油井样品研究和重复实验表明 ,方法对各种原油非烃化合物分离和信息测定有很好的重现性。

氧化铝包裹硅胶核-壳型色谱填料的制备及正相色谱性能研究

采用层层自组装(LBL-SA)技术制备了新型的氧化铝包裹硅胶(Al2O3/Si O2)核-壳型色谱填料。对该填料进行了光电子能谱表征、扫描电镜表征、比表面孔径表征,结果表明Al2O3被成功的组装到了Si O2表面。考察了Al2O3/Si O2填料在正相色谱条件下对碱性、中性和酸性化合物色谱分离行为并与Si O2填料进行了比较性研究。结果表明,由于氧化铝表面的Lewis酸性位点的存在,相比较于Si O2填料而言,Al2O3/Si O2在分离碱性化合物和中性化合物时具有很大的优势,但是也是由于这些Lewis酸性位点,造成酸性化合物在Al2O3/Si O2柱上具有很长的保留时间和严重拖尾的峰形,流动相中少量乙酸的加入可以有效地掩盖Al2O3表面的Lewis酸性位点,减弱其对酸性化合物的吸附。

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为：0.1 mL的甲醇-乙酸（V∶V′=1∶1.5）混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L（RSN=3）.新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.

加速溶剂萃取气相色谱质谱法测定污泥、底泥及土壤样品中的合成麝香

建立了污泥、底泥及土壤样品中7种合成麝香的分析方法。采用加速溶剂萃取(ASE)提取,经硅胶/中性氧化铝复合层析柱净化后,浓缩并定容洗脱液,用GC-SIM-MS进行检测。本方法对替代物标样荧蒽-d10的回收率为89.7%～110.9%。以六氯苯-c13为内标,7种合成麝香的线性范围为0.6～100.0μg/kg。底泥和土壤中麝香的检出限为0.25～0.33μg/kg(S/N=3);污泥中的检出限为2.9～3.3μg/kg(S/N=3)。基质加标回收实验的平均回收率为83.6%～105.1%;RSD为3.2%～9.8%。本方法准确、快速,可用于实际样品的检测。

硅溶胶浓缩工艺中试报告

通过对减压与常压等浓缩硅溶胶工艺的研究和中试,对工业生产硅溶胶的浓缩方法进行了探讨。

1,6-己二醛合成工艺研究

根据环己烯分子结构特点及相关反应的基础理论,提出在甲酸作为载氧剂的条件下,以过氧化氢氧化环己烯制备反式-1,2-环己二醇的工艺路线;并使用高碘酸钠/硅胶体系氧化反式-1,2-环己二醇制备1,6-己二醛。通过单因素实验法对在合成过程中的物料配比、反应温度、反应时间、重结晶方法等诸多因素对反应的影响进行考察。以气相色谱对产品纯度进行分析,得出反式-1,2-环己二醇及1,6-己二醛的纯度分别为98.93%和99.97%,并利用GC、红外光谱、核磁共振等分析方法对其产品化学结构进行确认。

Preparation and photocatalytic activity of neodymium doping titania loaded to silicon dioxide

Neodymium doping titania was loaded to silicon dioxide to prepare Nd/TiO2-SiO2 by sol-gel method and Nd/TiO2-SiO2 was characterized by X-ray diffractometry （XRD）, scanning electron microscopy （SEM）, Fourier transform-infrared spectroscopy （FT-IR） and diffuse reflectance spectra （DRS）. Photocatalytic activities of Nd/TiO2-SiO2 with different neodymium contents were evaluated by degradation of methyl orange. The light absorption of Nd/TiO2-SiO2 increased with increasing doping neodymium in a visible light range of 388-619 nm, and Nd doping was in favor of decreasing the recombination of photo-generated electrons with holes. Nd and SiO2 improved the photocatalytic activity of TiO2. The optimal molar fraction of Nd to Ti was 0.1%, and the optimum calcination temperature was 600 ℃. The highest degradation rate of methyl orange was 82.9% after irradiation for 1 h.