溶胶-凝胶法制备氧化硅-氧化铝体系凝胶及合成过程研究进展

氧化硅-氧化铝(SiO_(2)-Al_(2)O_(3))体系凝胶不仅应用广泛,而且其制备及反应机理还可借鉴到碱激发胶凝材料等领域。通过对溶胶-凝胶法合成氧化硅-氧化铝体系凝胶的制备过程及影响因素和影响规律、凝胶的性质和结构表征及合成机理研究进展进行综述,提出目前仍缺乏有关碱(土)金属离子对凝胶结构性能的影响研究以及硅铝含量变化的定量描述数据,建议拓宽研究范畴,结合核磁共振等检测方法,得出该体系结构性能变化准确数据,为氧化硅-氧化铝体系凝胶的设计和应用夯实基础。

溶胶—凝胶法合成氧化铝—氧化硅纳米粉

以AlCl3·6H2 O和 (CH2 ) 6 N4 为原料 ,用溶胶—凝胶法合成出比表面积为 189. 6m2 /g的γ相氧化铝粉 ,平均粒径约为 9nm。以铝溶胶和硅溶胶为原料 ,用溶胶—凝胶法合成出反应活性高的Al2 O3-SiO2 复合粉体。该粉体在 13 0

溶胶-凝胶法制备氧化铝长丝的研究进展

综述了溶胶-凝胶法制备氧化铝长丝过程中溶胶制备、纤维成形和高温处理3个阶段的技术研究进展。溶胶制备阶段,原料主要包括无机铝盐和有机醇铝盐,研究主要集中在铝溶胶的物料配比、投料方式、反应温度、反应时间和pH值等因素对制备氧化铝长丝的影响,缺乏胶体本身的理论研究,尤其是胶体性质与纤维形貌和性能关系的研究;纤维成形阶段,主要运用干法纺丝技术,纺丝方法较为单一;高温处理阶段,研究主要集中在抑制晶粒生长,控制晶粒尺寸,提高纤维致密度等方面。指出应加强溶胶制备、纤维成形、高温处理3个阶段对纤维结构和性能的影响,以及各阶段的关联性、影响因素和作用机理的研究。

溶胶-凝胶法在碳化硅表面浸涂氧化铝薄膜的研究

研究了以异丙醇铝为主要原料 ,异丙醇为熔剂 ,添加乙酰乙酸乙酯作为螯合剂 ,利用溶胶 -凝胶法在碳化硅表面浸涂厚约 0 .5 μm的Al2 O3 多晶膜。用XRD ,IR ,SEM ,TG DTA等测试手段详细研究了涂膜在加热过程中所发生的物理 -化学变化。

溶胶-凝胶法制备高比表面积的纳米氧化铝及其对过渡金属离子吸附行为的研究

溶胶 -凝胶法合成高比表面积纳米氧化铝,以透射电镜(TEM),X射线衍射(XRD),比表面积测定(BET)等手段对所得的纳米氧化铝进行了表征,表明纳米粒子的粒径在 40～ 80nm.以ICP AES为检测手段,考察了纳米氧化铝材料在静态吸附条件下对于过渡金属离子的富集分离性能.结果表明,在pH 8～ 9范围内,过渡金属离子Cu,Mn,Cr,Ni可实现定量分离富集.吸附于纳米氧化铝上的金属离子可用 1.0mol/L盐酸溶液完全解脱.将所合成的纳米氧化铝用于实际标准样品黑麦叶和煤烟灰中Cu,Mn,Cr,Ni的分离富集及ICP AES测定。

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅溶胶和多孔二氧化硅薄膜

稀Na2SiO3溶液经过阳离子交换树脂除去Na+离子后,经碱化浓缩制成质量分数约为25％-30％的二氧化硅溶胶,添加化学添加剂丙三醇后加入乙酸乙脂,搅拌水解使溶胶的pH值适当降低,聚乙烯醇能使二氧化硅溶胶具有网状结构,易于成膜。薄膜在750-850℃下热处理后孔径分布在100-300 nm之间。二氧化硅薄膜在热处理过程中的微结构衍化过程可通过调节二氧化硅溶胶的pH值、添加化学添加剂和热处理温度加以控制。讨论了纳米二氧化硅胶粒溶胶的形成和形成的二氧化硅溶胶先体的成膜化学机理,并对制备的多孔二氧化硅薄膜的微结构,形貌变化和相关的物理性能进行了表征。

酸催化正硅酸乙脂溶胶-凝胶二氧化硅薄膜的制备

针对正硅酸乙脂 (TEOS)溶胶 -凝胶工艺制备的二氧化硅凝胶薄膜在热处理过程中出现的龟裂现象 ,通过控制TEOS水解条件 ,使反应体的最初水解中间体以任意三维方向线状聚合 ,再水解时能形成线状 -粒状结构二氧化硅溶胶 .水解体系中引入的有机添加剂丙三醇与水解中间体结合后 ,改变了二氧化硅的聚集状态 ,而聚乙烯醇使二氧化硅溶胶具有无机 -有机网状结构 .通过该工艺制备的二氧化硅溶胶易于成膜 ;所形成的二氧化硅薄膜结构均匀 ,厚度可控 ,表面致密 ,其折射率为 1 5 43～ 1 5 80 ,热导率为 0 3W / (m·K) .

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅及原位改性

采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化硅,并成功进行了γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷（KH570）原位改性。采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、透射电镜（TEM）、激光粒度仪等方法对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明：制备的纳米二氧化硅粒径大小为25-40 nm,类球形,粒度分布均匀,且有一定的结晶度;正硅酸乙酯（TEOS）8 mL/min的进料速度为该体系条件下二氧化硅转化率达到100%的最大进料速度;酸性（pH=3）与碱性（pH=9）改性条件相比,前者改性后的纳米二氧化硅边界不清晰,易粘连和团聚,而后者相反;KH570与二氧化硅物质的量比为20%时改性效果最佳,改性后物质在老化温度为60℃条件下在二甲苯中能够稳定750 h,并对相关反应机理进行了探讨。

溶胶-凝胶法合成小尺寸板状氧化铝

以氟化物为矿化剂 ,通过热处理使γ -Al2 O3 在气相传质下转变为小尺寸的板状α -Al2 O3 。利用XRD和SEM等手段 ,测定了板状氧化铝的特性 ,研究了制备工艺、HF含量、反应温度等因素对其特性的影响。结果表明 :含AlF3 2 % (质量分数 )的混合料 ,在 110 0℃下保温 180min可以得到直径为2 μm的板状α -Al2 O3 。在此基础上 ,详细阐述了板状氧化铝的形成机理。

溶胶-凝胶法制备可溶性聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的研究──Ⅰ.溶胶一凝胶转变过程和反应机理的研究

选取可溶性聚酰亚胺（PI）作为有机高聚物基体．通过正硅酸四乙酯（TEOS）在聚酰胺酸（PAA的N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）溶液中进行溶胶-凝胶反应．制备出新型的聚酰亚胺／二氧化硅（PI／SiO2）纳米复合材料。并用UV－Vis、XPS、IR和SEM等方法对其溶胶-凝胶转变过程和水解-缩合反应机理进行了研究。结果表明，在水解-缩合反应过程中，TEOS与聚酰胺酸发生反应，生成较为稳定的中间产物；在高温亚胺化的同时完成溶胶-凝胶转变，原位（in－situ）生成SiO2凝胶网络，最终制得PI／SiO2纳米复合材料。

溶胶-凝胶法制备氧化硅光学减反射膜

综述了溶胶-凝胶光学减反射膜的应用背景及光学原理,系统讨论了溶胶-凝胶氧化硅减反射膜的完整制备工艺以及薄膜在使用过程中的主要性能评价指标,最后展望了薄膜的未来发展趋势。

高温高表面氧化铝新材料的制备化学研究 Ⅳ.镧组分对溶胶-凝胶法制高比表面Al_2O_3的影响

A high temperature resistant alumina with high specific surface area was prepared by sol-gel method. XRD,TEM,XPS and surface analysis method were used to study the effect of dopant lanthanum on the alumina.The results showed that lanthanum ion could suppress alumina transition to α-phase and then inhibit alumina from sintering and the thermal stability of the Al 2O 3 was improved. Different ratios of La/Al had different effects on the specific surface area of Al 2O 3.The Al 2O 3 containing 1.0 mol/% lanthanum has a BET specific surface area of 71.8 m 2/g after calcination for 32 hours at 1*#100℃, whereas the undoped Al 2O 3 only had a BET specific surface area of 10 m 2/g under similar conditions.

二氧化硅负载氧化锌催化剂的溶胶-凝胶和浸渍法制备及对仲丁醇分解反应的催化性能

分别采用溶胶-凝胶法和浸渍法制备了ZnO-SiO2催化剂和ZnO/SiO2催化剂并进行了表征,以仲丁醇脱氢为探针反应,研究了不同制备方法对催化剂表面ZnO物种存在状态及其催化性能的影响.结果表明,2种方法均可制备高分散的负载型ZnO催化剂.在ZnO-SiO2和ZnO/SiO2催化剂上,仲丁醇分别以脱水和脱氢反应为主.经过分析,催化剂上ZnO物种的存在状态是影响产物选择性的关键因素,而2种催化剂表面的粒径、比表面积和表面酸碱性不是影响该反应选择性的根本原因.

溶胶-凝胶法制备复合材料用氧化铝基体及涂层研究

采用溶胶—凝胶法，分别研究了用三种起始物异丙醇铝［Ａｌ（ＯＣ３Ｈ７ｉ）３］、氯化铝（ＡｌＣｌ３·６Ｈ２Ｏ）、硝酸铝［Ａｌ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ）］，制备碳纤维三维编织物增强复合材料用氧化铝基体及涂层的工艺，考察了三种体系反应物配比、水解温度、反应时间等因素对制得的三种溶胶体系性能的影响，获得了较佳的溶胶配制参数；还考察了三种溶胶体系在通常情况下和在编织物中的凝胶化情况，获得了较佳的凝胶化条件；同时还研究了不同条件下三种凝胶的裂解产物及其晶体类型。结果表明，不管经过何种途径，凝胶在经１２６０℃裂解后均可获得α－Ａｌ２Ｏ３。

溶胶-凝胶法制备氧化铝纤维的研究

采用溶胶-凝胶法,以AlCl3·6H2O、金属Al粉、ZrOCl2·6H2O、和H2O为原料制备氧化铝纤维.主要研究了拉丝助剂（HCl和HAc）、烧结温度及ZrO2添加量对氧化铝纤维性能的影响.研究结果表明同种拉丝助剂添加量越大,可拉丝时间越长.在1000～1400 ℃烧结范围内,烧结温度对纤维的表面结构影响不大;1400 ℃下可以得到晶粒发育完善,晶型完整以及拉伸强度最佳的氧化铝纤维.ZrO2可对氧化铝纤维起到增强作用,但随着ZrO2量的增加,拉伸强度的增加作用逐渐减小.

超快速溶胶-凝胶法制备高纯二氧化硅单块

传统的溶胶－凝胶工艺存在几个严重的缺点，例如，凝胶时间过长（２０ｄ以上），体积收缩太大（＞７５％），形状和尺寸无法控制以及严重的龟裂等［１］．这些缺点限制了它在技术上的应用．目前尚没有一种能在常温下短时间内制成具有良好光学性质的高纯度二氧化硅单块的方...

不同条件下溶胶-凝胶法合成氧化铝形貌的研究

采用溶胶-凝胶法在不同条件下制备出氧化铝粉体,研究超声振荡、pH值、种晶加入形式对氧化铝形貌的影响。通过XRD、SEM和激光粒度分析仪分别对合成样品的物相、形貌和粒径分布进行表征。XRD分析结果表明：含种晶样能在较低温度下成相,未含种晶样需要1200℃保温更长时间或在更高温度下才能完成转相;SEM测试结果显示：超声振荡对煅烧前样有分散作用,酸性条件下颗粒数较少,＂蠕虫状＂的特征尤为明显,含种晶样呈现规则的球形颗粒状,粒径在150~200nm范围内。粒度测试结果表明：超声作用对硬团聚的破坏明显,pH为酸性时分散作用一般,种晶的加入能起到显著降低粒度的作用。

凝胶-发泡法制备多孔氧化铝隔热材料的研究

结合凝胶注模和发泡法制备了多孔氧化铝隔热材料,研究了发泡剂用量、固相含量和烧结温度等对氧化铝陶瓷气孔率的影响。结果表明,当发泡剂用量为1wt%、固相含量为45vol%、烧结温度为1500℃时,可制备出总气孔率和闭气孔率高、孔径较小且分布均匀、强度高和热导率低的多孔氧化铝陶瓷。

溶胶-凝胶法制备钇修饰氧化铝载体的热稳定性研究

利用柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备钇修饰的氧化铝样品,并通过XRD,BET等测试手段对氧化铝样品的物相组成、孔结构和热稳定性进行研究,结果表明钇的添加,抑制了介稳态氧化铝向热力学稳定态α-Al2O3的转变,提高了γ-Al2O3的相变温度,同时,降低了氧化铝的微孔烧结和比表面积下降的速度,从而提高了氧化铝的高温热稳定性。

溶胶-凝胶法制备氧化铝涂层的镀膜新工艺研究

用溶胶-凝胶法制得了稳定透明的氧化铝溶胶,并采用降液法镀膜工艺制备了氧化铝薄膜。对该镀膜工艺的研究表明,薄膜厚度随液面升降速度的增加而增加,并与浸渍时间的平方根成正比。当液面升降速度为62mm/min,浸渍时间为25s时,薄膜厚度达到0.20μm。此外,薄膜厚度随着镀膜次数的增加而增加,且第1次镀膜比第2次及以后镀膜的贡献大。