氧化还原溶胶-凝胶法制备LiCoO_2

首次采用氧化还原溶胶 -凝胶法制备了锂离子电池正极材料LiCoO2 ,并采用电化学测试 ,XRD ,TEM ,SEM和BET对其进行了表征。考察了Li/Co摩尔比对材料首次充放电容量的影响 ,比较了不同合成方法对材料比表面积的影响。结果表明 :Li/Co摩尔比应不小于 1。由本方法制备的LiCoO2 正极材料具有较高的首次充放电比容量和可逆放电容量 ,完整而稳定的层状结构 ,均匀的粒径分布和较小的平均粒径 (3 5 0nm )以及较大的比表面积。在充放电速率不大于 0 .5C和电压在 3 0～ 4 2 5V范围内时 ,材料具有良好的循环性能。循环 10 0次后 ,容量保持率高达 96 3 %。

溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。

溶胶-凝胶法制备氧化铝长丝的研究进展

综述了溶胶-凝胶法制备氧化铝长丝过程中溶胶制备、纤维成形和高温处理3个阶段的技术研究进展。溶胶制备阶段,原料主要包括无机铝盐和有机醇铝盐,研究主要集中在铝溶胶的物料配比、投料方式、反应温度、反应时间和pH值等因素对制备氧化铝长丝的影响,缺乏胶体本身的理论研究,尤其是胶体性质与纤维形貌和性能关系的研究;纤维成形阶段,主要运用干法纺丝技术,纺丝方法较为单一;高温处理阶段,研究主要集中在抑制晶粒生长,控制晶粒尺寸,提高纤维致密度等方面。指出应加强溶胶制备、纤维成形、高温处理3个阶段对纤维结构和性能的影响,以及各阶段的关联性、影响因素和作用机理的研究。

溶胶-凝胶法原位制备还原氧化石墨烯/二氧化钛复合材料及光催化性能

采用溶胶-凝胶法和改进的Hummers法制备了还原氧化石墨烯/二氧化钛(RGO/TiO2)复合光催化剂。对该光催化剂的形貌、结构进行了表征与分析,并以亚甲基蓝(MB)模拟有机废水,研究了该复合材料的光催化性能。结果表明,大量TiO2粒子负载在RGO片层表面形成膜层,分散均匀;在RGO/TiO2中,TiO2为锐钛矿型,RGO仍保留部分含氧官能团;RGO的引入使得RGO/TiO2吸收带发生红移,能带宽度由3.2 eV降低至3.0 eV;RGO/TiO2复合光催化剂具有良好的光催化降解性及循环稳定性,在持续光照MB溶液30 min后,最高降解率可达96.9%,5次循环光催化降解后,RGO/TiO2仍有近90%的降解效率。

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究

以钛酸丁酯为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。通过对溶胶-凝胶法中各个主要影响因素的考察,得到制备纳米二氧化钛材料的优化工艺条件为:配制无水乙醇与水的混合液,并调节pH=2～3,缓慢加料;钛醇盐与水的摩尔比为2～4,乙醇与钛醇盐摩尔比为6～8,溶胶体系pH=2～3,水解成胶化温度为25℃～30℃。

溶胶-凝胶法制备高比表面积的纳米氧化铝及其对过渡金属离子吸附行为的研究

溶胶 -凝胶法合成高比表面积纳米氧化铝,以透射电镜(TEM),X射线衍射(XRD),比表面积测定(BET)等手段对所得的纳米氧化铝进行了表征,表明纳米粒子的粒径在 40～ 80nm.以ICP AES为检测手段,考察了纳米氧化铝材料在静态吸附条件下对于过渡金属离子的富集分离性能.结果表明,在pH 8～ 9范围内,过渡金属离子Cu,Mn,Cr,Ni可实现定量分离富集.吸附于纳米氧化铝上的金属离子可用 1.0mol/L盐酸溶液完全解脱.将所合成的纳米氧化铝用于实际标准样品黑麦叶和煤烟灰中Cu,Mn,Cr,Ni的分离富集及ICP AES测定。

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅溶胶和多孔二氧化硅薄膜

稀Na2SiO3溶液经过阳离子交换树脂除去Na+离子后,经碱化浓缩制成质量分数约为25％-30％的二氧化硅溶胶,添加化学添加剂丙三醇后加入乙酸乙脂,搅拌水解使溶胶的pH值适当降低,聚乙烯醇能使二氧化硅溶胶具有网状结构,易于成膜。薄膜在750-850℃下热处理后孔径分布在100-300 nm之间。二氧化硅薄膜在热处理过程中的微结构衍化过程可通过调节二氧化硅溶胶的pH值、添加化学添加剂和热处理温度加以控制。讨论了纳米二氧化硅胶粒溶胶的形成和形成的二氧化硅溶胶先体的成膜化学机理,并对制备的多孔二氧化硅薄膜的微结构,形貌变化和相关的物理性能进行了表征。

溶胶-凝胶法制备甲烷部分氧化制合成气用催化剂

用溶胶凝胶法制备了一系列ＮｉＯ／γＡｌ２Ｏ３催化剂，应用低温氮吸附，ＸＲＤ和ＴＰＲ等物理化学方法表征了这种新材料的结构和物化性能．结果表明，由于载体与活性组分间的强相互作用，使溶胶凝胶法制备的催化剂具有粒度小，活性组分在载体表面均一高分散和热稳定性好等特点．同时，考察了该催化剂上甲烷部分氧化制合成气的反应性能，发现当Ｎｉ含量适当时，可获得高的反应活性和选择性．

溶胶-凝胶和碳热还原法合成碳化硅晶须的研究

以工业硅溶胶和炭黑为主要原料 ,用溶胶 -凝胶和碳热还原法合成了SiC晶须 .获得的产物中碳化硅质量分数高于 95 % ,碳化硅晶须质量分数高于 74% .碳化硅晶须为直线形 ,具有光滑的表面 ,直径为 0 .2～ 0 .5 μm ,长径比约为 5 0～ 2 0 0 .对影响碳化硅晶须产率和微观结构的主要因素进行了研究 ,结果表明 :采取原料中碳含量稍多于理论值 ,并且严格控制反应温度 。

pH值对溶胶-凝胶法制备的掺铝氧化锌薄膜光电性能的影响

采用溶胶-凝胶法在普通载玻片上制备出c轴择优取向的ZnO∶Al(ZAO)透明导电薄膜,研究了溶胶pH值对其结构、表面形貌、电学和光学性能的影响。结果表明:随着pH值的降低晶粒尺寸增大;当溶胶pH值从8.4降低到6.8时,薄膜的电阻率先降低而后略有升高,当pH值为7.2时其电阻率达到最小值2.6×10-3Ω.cm,进一步分析表明,溶胶pH值的变化影响了薄膜晶界散射,而后者又使载流子迁移率发生了变化;薄膜的透光率在可见光部分随着pH值的降低而升高,而禁带宽度则从3.36 eV降到3.32 eV。

纳米氧化钛多孔薄膜的溶胶-凝胶法制备及其结构特征

采用溶胶-凝胶技术,以钛酸丁酯[Ti(OC_4H_9)_4]为前驱体,加入聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)作为模板剂,在玻璃基片上制备了纳米氧化钛多孔薄膜。通过SEM观察了多孔薄膜的表面形貌,通过IR及XRD的测试分析表征了材料的结构,探讨了样品在溶胶-凝胶及烧结过程中的物理化学变化,测定了氧化钛的晶相成分。实验结果表明;通过调整H_2O/Ti(OC_4H_9)_4摩尔比及PEG的添加量可得到孔径范围在50～500 nm且孔径可调的多孔氧化钛纳米薄膜,此外成膜过程中的升温速率是决定薄膜孔结构优劣的一个重要因素。

溶胶-凝胶法制备Ce-Mo复合氧化物超细粒子催化剂

溶胶┐凝胶法制备Ｃｅ┐Ｍｏ复合氧化物超细粒子催化剂＊匡文兴范以宁姚凯文陈开东陈懿（南京大学化学系，南京２１００９３）关键词氧化铈，氧化钼，复合氧化物，超细粒子，溶胶－凝胶法超细粒子由于具有一些独特的物理化学性质，受到物理学家、化学家和材料学家的广泛关...

溶胶-凝胶法制备纳米氧化镁

以六水硝酸镁为前驱体,采用柠檬酸溶胶-凝胶法合成了不同粒径(10-100nm)和结晶度的纳米MgO粉末。研究了柠檬酸的作用机理、不同的工艺条件(水、无水乙醇、柠檬酸的加入量)对溶胶-凝胶稳定性的影响以及焙烧温度对粉末晶体粒径、结晶度的影响。结果表明:未引入柠檬酸时,凝胶的稳定性较差,氧化镁产物粒径较大且团聚较严重。引入柠檬酸后,并当水:六水硝酸镁:柠檬酸:乙醇=100:9:9:2:1(摩尔比)时可形成稳定的凝胶体系。焙烧温度对制得的MgO粉末的化学成分和晶体形貌基本无影响,但对粉末结晶度和粒径有显著的影响。500℃焙烧制得的纳米氧化镁粉末粒径为10nm左右,结晶度低,粒子间有一定的团聚;600℃的粉末粒径为30-60nm,结晶度有所提高,粒子的分散性较好;900℃的粉末粒径为50-100nm,结晶度更高,晶相更完整。

铝阳极氧化薄膜的溶胶-凝胶法封闭研究

将由溶胶-凝胶法制备的SiO_2溶胶用于铝阳极氧化膜的封闭,结果发现,当SiO_2溶胶颗粒与氧化膜胶态骨架尺寸匹配时可获得优良的封闭效果.作者认为SiO_2溶胶是通过填充膜孔来实现封闭的,并指出这是一种制备Al_2O_3-SiO_2复合氧化物薄膜的途径.

氧化铁纳米线阵列的溶胶-凝胶模板法制备与表征

ent, the size distribution and the micro structure of TiO2 on the cross section of Nafion membrane were discussed. Result s show that the quantity of Ti(OBu)4 and TiO2 in Nafion depends on the soaking solvent. A correlation between the water content in Nafion and the quantity of T iO2 formed was observed. However, the morphologies and the grain size distributi on of nanocrystalline TiO2 in Nafion was not influenced by the water content in Nafion. EDAX analysis indicated that the line and surface distribution of every element content on the cross section of

氧化锌纳米线/管阵列的溶胶-凝胶模板法制备与表征

用溶胶-凝胶法在氧化铝模板中制备了直径约为15、30、50、60nm的有序氧化锌纳米线/管阵列.用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对氧化锌纳米线/管的形貌、结构以及相组成进行了分析.结果发现,纳米线的形貌依赖于氧化铝模板中孔洞的形貌,纳米线的长度受控于氧化铝模板的厚度,外径与氧化铝模板的孔径相等.通过控制溶胶的浓度以及氧化铝模板在溶胶中的浸泡时间可以制备出纳米管.

电致变色纳米氧化镍薄膜的溶胶-凝胶法制备与表征

以无水氯化镍、乙醇为前驱液,加入适量的丁醇和柠檬酸为稳定剂,通过回流、水解得到稳定的溶胶;采用浸渍-提拉的方法在ITO导电玻璃上形成均匀的膜层;分析了溶胶制备中加水量的影响;研究了热处理温度对制备膜层的结构、光透过率的影响;对经过不同处理的膜层进行X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析等研究表明:在空气中加热到350℃、保温30min薄膜分解为稳定的具有立方结构的NiO纳米晶;以氢氧化钾水溶液为电解质的循环伏安、电致变色实验结果表明制备的纳米氧化镍薄膜具有良好的电致变色特性.

溶胶-凝胶法制备二氧化钛薄膜的亲水性研究

对采用溶胶 凝胶法制备的TiO2 薄膜的亲水性进行了研究 ,讨论了退火时间和薄膜厚度对亲水性的影响 ,对亲水的机理进行了初步讨论 ,并讨论了通过测量薄膜表面水滴的直径来计算接触角的方法 ,与照相方法测得的接触角进行了比较 ,两者完全符合。

溶胶-凝胶法制备MoO_3-CeO_2-SiO_2氧化脱硫催化剂

采用溶胶-凝胶法制备了MoO3-CeO2-SiO2复合氧化物催化剂,通过X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱对催化剂进行了表征.在温和条件(40oC,常压)下,以过氧化羟基异丙苯(CHP)为氧化剂,甲苯为溶剂,二苯并噻吩(DBT)为模型硫化物,在固定床流动反应器上考察了该复合氧化物催化剂的氧化脱硫反应性能,并研究了催化剂中Mo/Si和Ce/Si摩尔比对反应活性的影响.结果表明,Mo物种主要以MoO3的形式存在,最佳Mo/Si和Ce/Si摩尔比分别为0.1和0.02.适量CeO2的引入可以提高SiO2上MoO3的分散度.不含CeO2的催化剂中钼主要以高价态的钼离子(Mo6+)存在,添加CeO2后,可能有一定量的低价态的钼离子(Mo5+)生成,MoO3-CeO2-SiO2催化剂高的氧化脱硫活性可能与Mo5+的存在有关.

溶胶-凝胶和碳热还原法制备塔状SiC纳米棒

以正硅酸乙酯(TEO S)、聚乙烯基吡咯酮(PVP)为反应前驱体,Fe(NO3)3为催化剂,采用溶胶-凝胶和碳热还原法制得了碳化硅纳米棒。运用XRD2、9S iMAS NMR、TEM和SAED等手段对样品的组成和形貌进行了表征。结果表明:产物的形貌为塔状纳米棒,且晶体沿平行于[111]的方向生长;塔形S iC棒的塔底宽约80nm^100nm,塔层厚度10nm左右,长约0.4μm^1.0μm。在催化剂Fe的作用下,过饱和CO气氛中的动力学控制过程导致了塔状S iC纳米棒的形成。