三氯化钒还原-分光光度法测定海水中硝酸盐的含量

为解决铜镉柱还原法在测定海水中硝酸盐时的操作繁琐、耗时、毒性大、难以适应大批量样品的快速测定等问题,提出了题示方法。取5 mL样品(海水样品用水稀释至盐度不大于7)和1 mL还原剂(体积比5∶1∶1的10 g·L^(-1)三氯化钒溶液、40 g·L^(-1)磺胺溶液和1.0 g·L^(-1)盐酸萘乙二胺溶液的混合溶液)于10 mL试管中,于45℃的水浴锅中加热60 min,取出,置于冰水混合物中冷却5 min,在543 nm波长下测定体系的吸光度差值。结果表明:方法的硝酸盐还原率在95%以上;当样品盐度不大于7时,基本消除盐效应对测定的影响,可用于淡水和海水中硝酸盐的测定。硝酸盐的质量浓度在300.0μg·L^(-1)以内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限为1.0μg·L^(-1)。对50.0,200.0μg·L^(-1)的加标样品溶液进行准确度和精密度试验,测定值与已知值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=10)小于0.50%。采用本方法与HY/T 147.1-2013测定实际海水样品,两种方法的测定结果具有一致性,不存在显著性差异。本方法降低了试剂对环境的污染,避免了铜镉柱制备和过柱操作,可用于海水中硝酸盐的快速、批量测定。

硫酸亚铁铵-分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的研究

采用硫酸亚铁铵-可见分光光度计测定面粉中过氧化苯甲酰的含量,并建立测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。分光光度法标准曲线的回归方程为A=0.247 2C+0.001 9,相关系数R^(2)=0.999,显著性检验P<0.01,重复性实验的相对标准偏差为0.83%(<1%),加标实验的回收率为98.62%,测量的最低浓度为0.5 mg·kg^(-1),实验误差与国家标准《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定 高效液相色谱法》(GB/T 22325—2008)中高效液相色谱法的相对误差在-1.5%~1.5%。该方法所建立的样品溶液吸光度与浓度之间呈正相关关系,所建立的测试方法具有较高的实验精度、重复性和可信性。

过氧化氢-耐尔蓝体系催化动力分光光度法测定冶炼废水中微量铜

随着水土环境的日益恶化,监控包括铜在内的重金属污染对水土环境的危害越来越受到重视,有的重金属通过食物链以有害浓度在人体内积累,严重危害人体健康。基于在柠檬酸缓冲溶液反应介质中,过氧化氢在Cu(Ⅱ)的催化下能氧化耐尔蓝褪色,其褪色程度与Cu(Ⅱ)含量成正比,从而建立了催化分光光度法测定微量Cu(Ⅱ)的新方法。选择的反应介质柠檬酸缓冲溶液具有某些表面活性剂的作用,浅析了柠檬酸缓冲溶液在工作中对耐尔蓝起增敏作用的原因,且柠檬酸作为植物提取物,具有无毒环保,易于分解,可调节酸度和化学性质稳定等优点。通过实验确定了方法的最大吸收波长为635 nm,柠檬酸缓冲溶液的最佳使用量为1.0 mL,耐尔蓝和过氧化氢的最佳用量分别为1.75和1.0 mL,反应时间和反应温度分别为11 min和90℃,Cu(Ⅱ)含量在0~0.32μg/mL内与吸光度的差值呈线性关系。对铜标准溶液和标准物质进行测定,测定结果的相对误差在2.8%~3.8%,相对标准偏差在3.8%~4.7%,表观摩尔吸光系数为5.0×10^(6)L/(mol•cm)。方法用于废水中微量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在95.6%~102%。方法具有操作简便、选择性较好、有较灵敏度高、分析成本低、使用的试剂较为环保等优点。

重铬酸钾氧化-分光光度法测定海洋沉积物中有机碳含量的离心条件

采取静置3 h后以3500 r/min转速离心10 min后的方法测试样品,无论是平行性、精密度还是相对误差,各项特性指标均能满足实验要求,证明该方法是采用重铬酸钾氧化-分光光度法测定海洋沉积物中有机碳含量的最优离心条件。

酸溶-二安替比林甲烷分光光度法测定地质样品中二氧化钛

在方法GB/T14506.8-2010的基础上进行优化,采用氢氟酸-高氯酸-硫酸溶解样品,在盐酸介质中,用抗坏血酸还原铁消除干扰,以二安替比林甲烷作显色剂,试剂空白作参比,在390nm或450nm处测定二氧化钛;此方法操作简便、快速、适用范围广,能够适用于含量范围较宽的多种地质样品中二氧化钛的测定,明显提高了工作效率。

过硫酸钾氧化-氨性液分离-钼蓝抗坏血酸还原分光光度法测定海带中微量磷的研究

海带中微量磷的测定,尚未见报道。样品以硝酸-高氯酸分解、氨水调节体系呈微碱性,除去可能含有的金属杂质后,过硫酸钾氧化各种形式的磷盐成正盐,因此,在钼蓝-抗坏血酸还原体系基础上,建立了分光光度法测定微量磷的新方法。磷含量在0～2.0ug/50ml范围内具有线性关系,CV%=97%～101%,RSD%=1.06%～1.20%,Sandell=2.0×10-3ug.cm-2。实际样品分析,结果满意。

HPLC与紫外-可见分光光度法对翻白草中黄酮类成分含量测定

目的 建立测定翻白草中黄酮类成分含量的最佳方法。方法 先建立高效液相色谱法(HPLC)测定翻白草中的4种黄酮类物质含量的方法,其中流动相为乙腈与0.1%甲酸溶液,并采用梯度洗脱,柱温设为30℃,色谱柱为InertSustain C18(150 mm×4.6 mm, 5μm),检测波长设为360 nm,并对不同批次的翻白草中的4种黄酮类物质含量进行检测;选取芦丁作为对照品,以UV-VIS法测定翻白草中总黄酮含量。结果 不同产地的翻白草含有的黄酮类成分含量差异较大,总黄酮含量的差异也较大,建立的HPLC法与紫外-可见分光光变法(UV-VIS)法具有很好地重复性,样品稳定性好,且仪器精密度高,两种检测方法相结合能很好的把控翻白草品质。结论 以UV-VIS法对翻白草中的总黄酮进行测定,并采用HPLC法测定翻白草中含有的槲皮苷、芦丁、山柰酚和槲皮素,方法较为简便,且有很好的重复性、稳定性,精密度高,能很好地控制翻白草的品质,并为临床研究及其药理活性研究提供依据。

氧化还原-邻菲罗啉分光光度法测定玻璃中铈的研究

采用在无银(Ⅰ)催化、0.5 mol/L硫酸、0.1 g/L过硫酸铵的溶液中,加热煮沸10 min将铈(Ⅲ)氧化成铈(Ⅳ)后,加入一定量过量的Fe^(2+)或Fe(Phen)_3^(2+)溶液与之作用,过量物在避光条件下用邻菲罗啉分光光度法测定,从而测得玻璃中的铈含量。分析了玻璃中的微量二氧化铈,S=0.0024%,Cv<5%,相对误差<8%。前人的诸多研究都没有注意到溶液中存在的光化学还原干扰。

基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点(CDs),利用该CDs与S^(2-)的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定脱硫液和废水中S^(2-)含量的方法。通过循环预处理系统分离样品中的S^(2-),分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L^(-1)CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30℃反应15 min,快速冷却至室温,采用UV-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度。结果表明,该CDs变色是氧化导致的。在pH 8条件下,S^(2-)使CDs发生选择性褪色反应;S^(2-)的质量浓度在0.05~1.00 mg·L^(-1)和1.00~15.00 mg·L^(-1)内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L^(-1)和0.073 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.92%~1.1%。方法用于实际脱硫液和废水样品分析,并与国家标准GB/T 16489-1996进行比对,结果显示两种方法的测定结果无显著性差异。

锌-镉还原-分光光度法测定地表水中硝酸盐

提出预先将试样中NO3^-用锌-镉还原法还原为NO2^-。对还原反应的条件,诸如氯化钠及氯化镉的浓度、溶液的pH值、金属锌（卷状）的加入量以及还原反应所需时间等,进行了研究和优化。还原所得NO2^-在酸性溶液中与磺胺进行重氮化后再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮化合物。在其吸收峰543 nm波长处测定其吸光度,据此,在校正曲线上间接地查得试样中NO3^-的含量。NO3^-质量浓度在0-0.400 mg·L^-1范围内遵守比耳定律。方法的检出限（S/N=3）为0.008 mg·L^-1,在0.1 mg·L^-1的浓度水平进行了测定的精密度试验,计算得到相对标准偏差（n=6）为2.1%。在3个浓度水平上作了回收试验,得出回收率在99%-103%之间。

2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比

高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R^(2)>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8)mol·L^(-1)和3.3×10^(-8)mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R^(2)>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7)mol·L^(-1)和1.23×10^(-6)mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景.

在线氧化还原流动注射分光光度法测定多贝斯

建立了在线氧化还原流动注射分光光度法测定多贝斯的新方法。研究了多贝斯与Fe3 + 的反应摩尔比和各种影响因素 ,发现Fe3 + 可以定量氧化多贝斯。产生的Fe2 + 与邻菲咯啉在弱酸性介质中生成稳定的红色络合物 ,该络合物在 5 12nm处的最大吸收与多贝斯浓度在 4 .2 4× 10 -6～ 4 .6 6× 10 -5mol/L范围内呈线性关系。回归系数为 0 .9987;方法的检出限为 5 .3× 10 -7mol/L ;相对标准偏差为 0 .5 % (n =8) ;采样率为 30次/h。

微顺序注射-镉柱还原分光光度法测定海水中总氮

基于微顺序注射-阀上实验室,采用镉柱还原-偶氮染料染色分光光度法测定海水中总氮,对实验参数进行了优化,并进行了干扰因素实验。结果表明,海水中主要离子和盐度对本实验方法测定会产生干扰,采用一定盐度的国家标准海水作为溶剂制备系列标准溶液,可消除干扰。海水中总氮浓度在0.03~1.00 mg/L范围内与吸光度呈良好线性,线性相关系数r=0.9993;测定含氮浓度为0.2 mg/L的国家标准海水,相对标准偏差（RSD）为4.9%;方法的检出限为0.010 mg/L;样品加标回收率在99.5%~101.1%之间。经t检验分析,本方法与国标方法测定数据无显著性差异,可用于海水样品中总氮的测定。

Fe(Ⅲ)-PAR络合物光还原分光光度法测定食用菌中微量铁

研究了溶液酸度、光强度、光照时间及显色剂用量对Fe(Ⅲ)-PAR络合物光还原反应的影响。在pH 4.5 HAc-NaAc缓冲溶液中,PAR溶液浓度为1.11×10-3mol/L,250 W荧光高压汞灯照射40 min,Fe(Ⅲ)-PAR络合物光还原反应可趋于完全,据此建立光还原代替化学还原测定微量铁的新方法,该方法用于食用菌中微量铁的测定。

流动注射-分光光度法测定蜂蜜中还原糖的研究

通过改变Ｋ３［Ｆｅ（ＣＮ）６］与还原糖的氧化还原反应条件，降低反应温度，缩短反应时间，建立了蜂蜜中高含量还原糖的流动注射－分光光度分析法．该方法与目前广泛使用的滴定法和分光光度法相比，具有分析速度快，操作简便等优点．测定了部分实际样品，结果满意．

碱性过硫酸钾氧化法-紫外分光光度法测定养殖海水中总氮量

以国家标准GB/T 12763.4-2007中的碱性过硫酸钾氧化法和GB/T 11894-1989中淡水总氮测定的紫外分光光度法为基础对海水总氮测定方法进行了改进。在改进的方法中减少了物质转化步骤,相应减少了样品转移次数与定量移取步骤。该方法测定总氮量的线性范围在57.74mg·L-1(以KNO3计)以内。该方法的有机氮物质氧化率为(99.1±5.6)%,加标氧化率为(100.4±4.2)%,以海水样品为基体的加标回收率为(107.3±15.3)%。对海水样品及20,40μmol·L-1硝酸钾标准溶液的测得结果与已知值无显著差异。

反相流动注射-紫外光还原-分光光度法测定饮用水中的硝酸盐

1引言硝酸盐广泛存在于各种环境水体中。当饮用水中硝酸盐浓度过高时,可能对人体健康造成危害;地表水中硝酸盐大量积累,则可能引起藻类过度繁殖,溶解氧耗竭,水质恶化。目前,检测硝酸盐的最常用方法是将硝酸盐还原为亚硝酸盐,再经重氮偶联反应后由分光光度法进行测定[1]。此类方法已较好地与流动分析技术相结合。

罗丹明B-Mn^(2+)-H_2O_2体系同步荧光分光光度法测定中药的抗氧化活性

罗丹明B能产生特征荧光,其激发波长和发射波长分别为554 nm和575 nm。弱碱性介质中Mn2+-H2O2体系产生的羟自由基可迅速氧化罗丹明B使荧光猝灭,而中药水提取物可部分清除溶液中羟自由基,从而使其荧光猝灭程度减弱。用Δλ=21 nm的同步荧光分光光度法建立了测定中药抗氧化活性的方法。测试了11种中药的抗氧化活性,以五倍子的抗氧化活性最强。