高纯氧化钆的分离

本文以填充萃取剂２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯的ＣＬ－Ｐ５０７萃淋树脂为萃取色层的固定相，研究了在盐酸介质中淋洗液酸度、稀土负载量对分离钆的影响。对萃取色层柱效率与液－液萃取理论级数进行了比较，优化了工艺条件，分离出纯度大于９９．９９９７％的Ｇｄ２Ｏ３。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钆中痕量稀土杂质

考察了起因于钆基体的多原子离子干扰。当基体浓度为 １ｇ／Ｌ时，基体质谱对相邻 低质量同位素产生严重的峰前沿干扰，基体的多原子离子（ＭＯ＋、ＭＯＨ＋、ＭＨ－）也会对待测 稀土杂质同位素产生严重的谱干扰。研究了Ｇａ、Ｉｎ、Ｉ、Ｃｓ和Ｔ１内标对基体抑制效应的补偿作 用，加入内标元素Ｔ１后，基本上克服了基体效应。建立了高纯氧化钆中１１种稀土杂质氧化物 的 ＩＣＰ－ＭＳ直接测定法。方法的检出限（３σ，ｎ＝１０，积分１ｓ）为 ０．０１２～０．０８８ μｇ／Ｌ，标准加入 回收率为９４．１％～１１７．１％，相对标准偏差（ｎ＝５）为２．１％～８．１％。方法简便、快速、灵敏、精 密度令人满意。

氧化钆掺杂二氧化钛催化超声降解甲基橙的研究

用实验室合成的Gd2O3掺杂TiO2为催化剂,以甲基橙超声降解反应为模型,研究了各种因素对Gd2O3掺杂TiO2催化超声降解甲基橙的影响。研究结果表明,Gd2O3掺杂TiO2催化超声降解甲基橙的效果明显优于非掺杂的锐钛矿型TiO2的情况;在甲基橙溶液pH1 0～3 0、甲基橙质量浓度20mg/L、溶液用量100mL、催化剂用量0 5～1 0g/L的条件下,用输出功率1 0W/cm2和频率25kHz的超声波照射60min,甲基橙降解率可达98 6%,COD去除率可达99 0%。

低温燃烧合成氧化钆掺杂氧化铈粉体

采用低温燃烧合成制备了Gd2O3掺杂CeO2(gadoliniadopedceria,GDC)纳米粉体。差热/热重分析结果表明,硝酸铈/柠檬酸凝胶的 点火温度约为230℃。探讨了有机还原剂、点火方式等对掺杂CeO2纳米粉体比表面积的影响。有机还原剂对粉体的比表面积有较大的影响, 当体系中同时添加柠檬酸、乙酸和乙二醇作为还原剂时,燃烧合成的CeO2粉体比表面积最大,为41.116m2/g。点火方式对粉体的比表面积影 响较小。在空气中于650℃焙烧2h后,掺杂CeO2粉体为立方萤石结构,晶胞常数为0.5430nm。

氧化钆对铁磷酸盐玻璃结构的影响

为探究Gd2O3含量对40Fe2O3-60P2O5(mol%)基础玻璃结构的影响,采用传统熔融-冷却法制备xGd2O3-(100-x)(40Fe2O3-60P2O5)(0≤x≤12mol%)系列玻璃。利用XRD、SEM、FTIR和Raman等手段对玻璃结构进行表征,并测试了玻璃密度和维氏硬度。结果表明,在Gd2O3含量小于等于4mol%时,易形成均质玻璃,在此范围内,玻璃密度和硬度都随Gd2O3含量的增加而增加,玻璃结构以焦磷酸盐结构为主,并伴随少量的正磷酸盐和偏磷酸盐结构。在磷酸盐玻璃结构中,Gd3+作为网络修饰离子,位于玻璃网络结构间隙。

ICP-MS法测定氧化钆中铅、镉、汞、砷等有害元素

研究了ICP-MS法测定氧化钆中铅、镉、汞、砷等有害元素的分析方法。研究了基体效应,选择了合适的测定同位素和校正内标,确定了最佳分析条件。在优化的实验条件下,测得方法的回收率在90.6%-113%、精密度RSD〈5%和定量限〈1μg/g。方法简便、快速、准确。

Er^(3+),Ho^(3+)和Tm^(3+)在硫氧化钆中的余辉发光

The new Er3+, Ho3+ and Tm3+ doped gadolinium oxysulfide phosphors with the long afterglow emission were synthesized by solid-state reaction method. The synthesized phosphors were characterized by X-ray diffraction. The excitation and photoluminescence spectra, afterglow spectra and afterglow decay curve were examined by fluorescence spectroscopy. The afterglow spectra of Gd2O2S∶Er3+, Mg, Ti showed typical transitions of Er3+ at 528 (2H11/2 → 4I15/2),548 (4S3/2 → 4I15/2) and 669 nm (4F9/2 → 4I15/2). In the afterglow spectra of Gd2O2S∶ Ho3+, Mg, Ti, typical transitions of Ho3+ at 546 nm (5S2 → 5I8), 651 and 661 nm (5F5 → 5I8) were observed. In Gd2O2S∶Tm3+, Mg, Ti, the afterglow emission at 800 nm (1G4 → 3H5) of Tm3+ was seen. The mechnism and model of afterglow energy transfer were proposed.

萃取色谱分离-原子发射光谱测定氧化钐、氧化铕、氧化钆中14个稀土杂质

用２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色谱分离－原子发射光谱测定超高纯Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９９９９９％～９９９９９９９％（不含非稀土杂质）Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３的纯度分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％～１３３％之间，相对标准偏差±６４％～±１８４％，分离周期１０～１４ｈ。

氧化钆对钛酸钡陶瓷结构和介电性能的影响

采用固相法制备得到了掺杂 1% (mol) Gd2 O3的钛酸钡陶瓷 ,并通过 X射线衍射分析和扫描电镜对其结构进行了表征。对其介电常数、介电损耗和室温电阻率进行了测定 ,结果表明 Gd2 O3掺杂 Ba Ti O3陶瓷的介电常数明显增加 ,介电损耗也有所升高 。

原位聚合制备氧化钆 /丁腈橡胶复合材料的磁性能(英文)

采用原位聚合在不同温度下(1 0 0 ,1 60℃ )按照不同的加工时间 ,制备了一系列氧化钆 /丁腈橡胶复合材料 ,考察了其磁性能和温度的关系。结果表明 ,随温度的升高 ,其克饱和磁化强度(Xg)下降。加工温度和加工时间对Xg 影响不大。复合材料均具有反铁磁性。

通过溅射与退火制备的用于固体氧化物燃料电池的氧化钆掺杂氧化铈电解质隔层

采用溅射或溅射与退火相结合的方法制备了一系列氧化钆掺杂的氧化铈(GDC)隔层,并考察了其对固体氧化燃料电池性能的影响.结果表明,200°C下溅射获得了立方结构氧化钆掺杂的氧化铈均匀薄膜,在900–1100°C范围内的退火处理使得GDC薄膜致密,从而有效阻止了氧化钇掺杂的氧化锆电解质与阴极材料之间的反应,大幅度提高了电池的电化学性能.

氟化氢铵与氧化钆氟化反应新机理条件试验

在氟化氢铵与稀土氧化物(G d2O3)氟化反应机理研究的基础上,进一步进行了条件实验。结果表明:氟化氢铵配料量过理论量15%,在大气下氟化、脱胺,可取得良好的氟化效果;脱胺反应产物HF气体对物料有二次氟化作用。

高纯氧化钆中14种稀土杂质元素的柱色谱分离ICP-AES法测定

用Ｐ５０７萃淋树脂柱色谱法分离高纯氧化钆基体与稀土杂质。用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化钆中微量稀土杂质。选择了柱色谱分离的合适条件。优化了仪器测定参数。使本方法测定稀土总量下限小于１×１０－５％。可以满足９９．９９９９％高纯氧化钆的测定。此方法回收率在８５％－１１０％之间。相对标准偏差小于１８％。

氧化镥、氧化钆作为合成DOP催化剂的活化处理

DOP是邻苯二甲酸二(2-乙基已醇)酯的英文缩写。它是一种生产量较大的通用型增塑剂。由于综合性能好,被选作工业标准增塑剂,以便对其它增塑剂进行评价。在我国DOP的生产,主要仍采用苯酐与2-乙基已醇在酸催化下,经酯化反应而合成。但三废量大,有副反应。

水热处理氧化钆制备棒状氢氧化钆

在水热条件下,通过氧化钆的水化来制备具有棒状形貌的氢氧化钆,用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)研究了结晶产物的物相类型和外观形貌,考察了碱的存在与否,以及碱浓度和水热时间对氧化钆水化速度和产物外观形貌的影响。结果表明,氧化钆在水热条件下可以直接与水反应形成氢氧化钆,但速度较慢。添加一定量的氢氧化钠可以促进氧化钆向氢氧化钆的物相转变,所得产物为具有六方相结构的空心短棒。

镥含量对氧化钆镥透明陶瓷结构和性能的影响

通过添加Lu元素形成氧化钆镥(Gd,Lu)2O3固溶体,可有效将立方相稳定温度范围提高而制备成透明陶瓷。当Lu2O3的摩尔分数大于40%时,可将立方相稳定到1600℃以上。固溶体的发光强度随着Lu3+掺杂量增加而减小。采用沉淀法和燃烧法合成了纳米级粉体,干压和等静压得到生坯,用真空烧结在1750℃成功制备出立方相的氧化钆镥(Gd,Lu)2O3∶Eu固溶体透明陶瓷,达到了理论密度的99.7%,温度过高和过低均无法得到透明的立方相陶瓷。该陶瓷发射主峰位于610nm,对应于Eu3+的5D0-7F2跃迁,与对红光敏感的硅光电二极管非常匹配。

碳酸钆及氧化钆纳米管的合成及表征(英文)

为丰富稀土产品 ,拓展稀土应用领域 ,以现有稀土产品之一的碳酸钆为原料 ,通过水热结晶 ,直接合成水合碳酸钆薄壁纳米管 ,用粉末X射线衍射、热分析、透射电镜技术表征了样品的结构、形貌和热稳定性 水合碳酸钆纳米管长为数百纳米至 1 5 μm ,管径为 5 0～ 2 0 0nm ,在 6 80℃以上分解后可得体心立方晶系的氧化钆纳米管 ,尺寸和形貌未发生显著变化 该法条件温和 ,流程短 ,可作为现有湿法冶金工艺的一个部分 ,直接生产碳酸钆和氧化钆纳米管 。

硅藻土负载TODGA分离-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铈中氧化钆、氧化铽

建立了硅藻土负载N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)分离柱分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化铈中氧化钆、氧化铽含量的方法。试样用50%(体积分数)硝酸溶液和30%过氧化氢溶解,取含氧化铈50 mg的样品溶液导入自制的硅藻土负载TODGA的分离柱(连接一个蠕动泵,用于控制流量),用pH 1.5的硝酸溶液以2.0 mL·min^(-1)流量淋洗分离柱,直至淋洗液中铈的质量浓度小于1000μg·L^(-1)。用60 mL pH 0.92的盐酸溶液以2.0 mL·min^(-1)流量反洗待测元素钆和铽,弃去前20 mL反洗液,收集后40 mL反洗液并用水稀释至50 mL。在线加入10μg·L^(-1)铯内标溶液,用ICP-MS分析样品溶液中目标物的含量。结果显示,氧化钆、氧化铽的质量浓度均在50.00μg·L^(-1)以内与其对应的待测元素与内标元素强度比值呈线性关系,检出限(3s)分别为0.102,0.049μg·g^(-1)。方法用于实际样品分析,氧化钆和氧化铽的测定值分别为0.73,0.68μg·g^(-1),测定值的相对标准偏差(n=11)为4.8%和5.2%,加标回收率分别为101%和99.0%。

活化的氧化钆、氧化镥在合成DOP中的催化作用

DOP(邻苯二甲酸二辛酯)是一种常用的、生产量较大的增塑剂。由于其综合性能较好,还被选作工业标准增塑剂,以便对其它增塑剂进行评价。目前,DOP 仍采用苯酐与α—乙基已醇在酸催化下,经酯化反应而合成,但三废量大、有副反应、且产品质量也欠佳。然而,选用非酸性催化剂生产的 DOP。

氯化铵焙烧氯化氧化钆及其动力学研究

研究了氯化铵焙烧法氯化氧化钆制备无水氯化钆的适宜条件和动力学。结果表明：采用氯化铵焙烧氯化氧化钆制备无水氯化钆的适宜条件为nNH4Cl∶nGd2O3=12∶1、T=340~350℃和t=40 min,氧化钆的氯化率为100%;氯化铵与氧化钆的物质的量之比是影响氯化率的最主要因素,使用过量的氯化铵是制备高纯度无水氯化钆的关键。氯化反应是气-固多相区域反应,动力学曲线符合Bagdasarrym模型,反应进度遵从Erofeev方程ln[-ln（1-αRE）]=lnk＋nlnt,反应的表观活化能Ea为68.254 k J·mol^-1,频率因子A0为1.3×10^5,氯化反应的过程限制环节属于界面化学反应控制。