新型钆石墨层间化合物复合材料的制备及表征

通过Hummers法制备氧化石墨,并以化学吸附法将氯化钆(GdCl3)饱和溶液中的钆离子引入氧化石墨(GO),合成新型水合碳酸氧钆-氧化石墨层间化合物复合材料。采用XRD、FT-IR和TG-DTA对产物进行分析表征。表明,制备水合碳酸氧钆-氧化石墨层间化合物的最佳质量配比为m(Gd2O3)∶m(EG)=5∶1。通过TG-DTA分析确认,水合碳酸氧钆-氧化石墨层间化合物的还原温度为480℃。

HClO_4-CrO_3-石墨层间化合物的制备及其性能

以天然鳞片石墨、CrO3、HClO4为原料,采用化学氧化法制备石墨层间化合物(GIC);研究了反应物用量、反应时间、反应温度对石墨层间化合物膨胀容积的影响。结果表明:按石墨∶三氧化铬∶高氯酸(质量比)=1∶0.3∶5,反应温度30℃,反应时间60min的条件,可制得膨胀容积为555mL.g-1的石墨层间化合物。采用FTIR、XRD、TG等技术对石墨层间化合物的组成、结构进行表征和分析得知:石墨层间的插入物为ClO4-、Cr2O72-。GIC性能特点测试结果说明:所制GIC具有低能耗性能、良好的真空安定性、较好的8毫米波动态衰减效果。

石墨层间化合物FeCl_3-CrO_3-GIC的制备及性能研究

以天然鳞片石墨、CrO3、CH3NO2、FeCl3为原料,按物质的量的比34∶1.5∶22∶1,利用化学氧化法制备出低温易膨胀、高膨胀容积的石墨层间化合物,300℃时膨胀容积为420mL·g-1,800℃时达到最大膨胀容积630mL·g-1,明显优于传统硫酸、硝酸插层的石墨层间化合物。采用SEM、EDS、FTIR、XRD、TG、VSM等技术对石墨层间化合物的组成、结构、性能进行了表征和分析。

硫酸-石墨层间化合物催化合成丙酸戊酯的研究

研究了硫酸 -石墨层间化合物催化丙酸与戊醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、反应时间及醇、酸摩尔比对酯产率的影响。当醇、酸摩尔比为 0 1∶0 1 2 ,催化剂量为醇酸总质量的3 7% ,反应时间为 40min时 ,酯产率可高达 95

熔盐法合成FeCl_3-石墨层间化合物的稳定性研究(英文)

采用熔盐法合成出FeCl3 石墨层间化合物 ,将其在空气或某些液体媒介中放置一段时间 ,运用XRD、TG DTG测试技术研究了FeCl3 GIC的结构稳定性与热稳定性。结果表明 ,FeCl3 GICs在空气中很稳定 ,在水、酸溶液中具有较好的稳定性 ,但在碱性溶剂及某些有机溶剂中不稳定。FeCl3 GICs的热分解温度约为 3 3 0℃。

过二硫酸铵氧化法制备石墨层间化合物(GIC)

本实验采用以过二硫酸铵为主体的混合氧化剂,三氯化铁作插人剂的方法,制备石墨层间化合物(GIC)。探讨了混合氧化剂的浓度比、反应温度、反应时间等因素对制取石墨层间化合物的影响.从而得出最佳的制备条件是:过二硫酸铵与硫酸的质量比为1:3、插入剂与石墨的质量为1:6、反应时间15min、反应温度50℃。

含磷石墨层间化合物的制备及其膨化性能研究

以天然鳞片石墨、HCl O4、H3PO4、Cr O3为原料,按质量比1∶1∶2∶0.3,利用化学氧化法制备出低温易膨胀、高膨胀容积的石墨层间化合物,300℃时膨胀容积为350 m L·g-1,800℃时达到最大膨胀容积610 m L·g-1,明显优于传统硫酸插层的石墨层间化合物。采用SEM、EDS、XPS、FT-IR、XRD、TG等技术对石墨层间化合物的组成、结构、性能进行表征和分析,结果表明:石墨层间的插入物为PO3-4、Cl O-4、Cr2O2-7;并对化学氧化法插层机理进行了探讨。

再次插入法制备超大膨胀体积石墨层间化合物(英文)

为进一步增大膨胀石墨的膨胀体积,用二次插入的方法制备了石墨层间化合物。首先用化学氧化法制备了膨胀体积为250mL/g的可膨胀石墨,然后以膨胀体积为250mL/g的可膨胀石墨为原料,用二次插入的方法制备了膨胀体积为380mL/g的膨胀石墨。讨论了各种反应物比率、反应温度和反应时间对膨胀体积的影响。对制得的膨胀石墨进行了各种表征,XRD谱显示产物保持了天然石墨的层状晶体结构,但是产物的石墨层间距离增大。扫描电镜照片显示通过二次插入石墨层间确实被进一步打开。结果显示这种新的制备方法是可行的,它为纳米石墨材料的研究提供了新的思路。

FeCl_3二元石墨层间化合物结构研究

石墨层间化合物是一类新型复合材料。作者利用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＥＰＭＡ、化学分析以及穆斯堡谱等分析测试方法，对ＦｅＣｌ３石墨层间化合物的表面结构和阶结构进行深入研究，建立了其结构模型，并对影响其结构特性的因素作出了定性解释。

在各种有机溶剂中锂-石墨层间化合物的生成

用化学方法在四氢呋喃(THF)、2-甲基四氢呋哺(2-MeTHF)、2．5-二甲基四氢呋喃(2.5-diMe THF)、1．2-二甲氧基乙烷(DME)、1．2-二乙氧基乙烷(DEE)、1．2-二丁氧基乙烷(DBE)、1．2-二甲氧基甲烷(DEM)、1．2-二乙氧基甲烷(DEM)、1-甲氧基丙烷(MP)、1-甲氧基丁烷(MB)、乙醚(Et2O)等各种醚类溶剂中使Li嵌入石墨中。用X射线衍射方法观察反应生成物。THF、DME、DEE、DEE、DMM、DEM中得到的是三元Li-溶剂-石墨层间化合物(GIC)。而其他溶剂得到的则是只有Li嵌入石墨之中的二元Li-GIC。溶剂的共嵌入与溶剂的电子给予性、溶剂大小以及锂-溶剂络合物的大小有关。

电解法制备可膨胀石墨层间化合物的研究

介绍了用电解法制造可膨胀石墨层间化合物的工艺条件试验，并对试验结果进行Ｘ光电子能谱检测。结果表明，电解法制造石墨层间化合物因为易于控制、不用氧化剂并减少了酸的浓度和用量，有很大的优越性。电解法氧化石墨过程在阳极电位一定的条件下，按电量大小分嵌入化和过氧化两阶段进行。

新型宽频吸波剂溴-插层化合物研究

制备了一种新型宽频吸波剂溴-石墨插层化合物及溴-插层石墨纤维,应用扫描电子显微镜对产物结构特点、表面形貌及膨胀性能进行研究,根据范德堡法测试粉末状溴-石墨层间化合物的电导率;由傅立叶红外变换光谱仪测试出超细粉溴-石墨插层化合物的吸光度,并由毫米波信号发生装置测试出溴-插层石墨纤维的衰减率,从而得到其质量消光系数。结果证实溴-插层化合物对工作在军用红外波段及8mm波段的电子设施能够可靠实施干扰。

二氧化钛嵌入膨胀石墨材料制备

采用重铬酸钾和过氧化氢为氧化剂,浓硫酸、乙酸酐和钛酸四正丁酯为插入剂,水洗、干燥、高温膨化法,成功地将膨胀石墨的制备方法与二氧化钛的制备方法相结合。嵌入后膨胀石墨的膨胀体积为280ml/g。实验证明了该材料不仅具有物化吸附性能,还可进行农药污水的降解。

负载氧化钛的膨胀石墨的制备

以高锰酸钾为氧化剂,硫酸、钛酸四丁酯作插入剂,经反应、水洗、干燥、高温膨胀,制备了负载氧化钛的膨胀石墨。通过正交实验确定了高锰酸钾、一定浓度硫酸、钛酸四丁酯与原料石墨的配比;单因素实验考察了高锰酸钾用量、反应时间、反应温度、钛酸四丁酯用量对产品膨胀容积的影响;对各种形式的石墨进行了XRD物相分析及能量散射(EDS)表征。实验确定制备负载氧化钛的膨胀石墨的最佳工艺条件为:液(硫酸)∶固=3.0∶1,KM nO4∶C=0.5∶1,硫酸浓度为75%,钛酸四丁酯∶C=0.2∶1,反应温度为45℃,反应时间为60分(均为质量比)。最佳条件下负载氧化钛的膨胀石墨的膨胀容积为260m l/g;EDS证实了钛的存在;XRD物相分析表明,可膨胀石墨中钛以T iO2形式存在,膨胀石墨中钛以T ixOy形式存在。

氧化法膨胀石墨的工艺研究

对混合酸氧化法和高锰酸钾氧化法制取膨胀石墨的工艺进行了研究,并从形成层间化合物的机理入手,提出影响膨胀率的各种因素,通过试验,确定了主要的工艺条件。

用氧化酸液浸泡法制取膨胀石墨与膨胀倍数有关诸因素的研究

石墨是具有层状结构的晶体，在同一层内原子是以SP2的6键和π键结合的。而层间则以很弱的范德华力相结合，并有一定的间隙。因此，在合适的条件下，许多单质、化合物都很容易进入其层间，与碳原子化合，生成各式各样的石墨层间化合物。若以一定的氧化剂使碳原子氧化，再以酸根离子进入石墨层间，就能生成一种称为石墨盐的层间化合物。

氧化剂用量对膨胀石墨膨胀容积和微观形貌的影响

采用化学氧化法制备石墨层间化合物(GICs),利用微波法对其进行膨化制备蠕虫状膨胀石墨(EG)。对膨胀石墨的微观形貌进行了表征,对膨胀容积进行了检测,探讨氧化剂用量对膨胀石墨膨胀容积和微观形貌的影响。研究发现:随着氧化剂KMnO_(4)用量的增加,膨胀容积呈现不断增加趋势,膨胀石墨膨胀容积最大时,石墨表层最为粗糙,层间距打开最大,膨胀石墨的孔隙最为发达。

纳米TiO_2嵌入膨胀石墨处理甲基橙染料污水的研究

报道了以鳞片石墨为原材料,制备含有钛酸四正丁酯的石墨层间化合物,然后加热膨化制备纳米TiO2嵌入的膨胀石墨材料的方法,并且利用该材料对甲基橙染料污水进行了处理。实验结果显示膨胀体积越大,吸附脱色率越大;锐钛矿晶型的二氧化钛比金红石晶型的二氧化钛具有较强的光降解能力;震荡时间与光催化脱色率成正比,吸附脱色率与时间有关。利用X-衍射的方法对石墨层间化合物的存在进行了确认。

TiO_2嵌入膨胀石墨处理农药污水研究

以鳞片石墨为原材料,制备出了含有钛酸四正丁酯的石墨层间化合物,加热膨化获得了TiO2嵌入的膨胀石墨材料。在700℃和1100℃下改变膨化温度,分别得到了锐钛矿晶型和金红石晶型的TiO2。分别测定了农药模拟废水在紫外光照射条件下,以及在黑暗条件下的脱色率。结果表明,光降解率与TiO2的晶型结构相关,并且膨胀石墨载体除可负载TiO2外,还可吸附农药分子,而TiO2则具有较好的光降解活性。

可膨胀石墨制备研究

本文根据制造可膨胀石墨的有关理论，分别对插入剂、氧化剂的优化选择及最佳工艺条件进行了探讨试验，均达到了预期目的。其中以硫酸、醋酸和钼酸铵为插入剂，以高锰酸钾为氧化剂的制备方法，不但具有较高的膨胀率，而且具有较高的工业应用价值。另外，使用磷酸溶液浸泡可膨胀石墨，也取得了提高膨胀率、降低高温氧化等较为理想的结果。