锆钇废料制备氧化钇和磷酸锆吸附剂及其性能评价

钇稳定氧化锆是一种性能优异的材料,在其生产和使用过程中会产生大量切削边角料等固体废物,对其进行回收处理,有助于环境保护和资源有效利用。由于废料性质稳定,将其回收和转化为有价值的产品成为资源有效利用的关键。研究提出将锆钇废料转为氢氧化锆和草酸钇中间体,并进一步转化为磷酸锆和氧化钇吸附剂,增加锆钇废料资源化新路线。该合成路线以乙醇为分散助剂,氢氧化锆、草酸和磷酸二氢钠按物质的量为1∶2∶2比例混合,373 K反应6 h制得层状磷酸锆对钾离子的吸附容量为151.6 mg/g,可将模拟高钾血清中的钾浓度降至人体正常水平(4.51 mmol/L)且不损失过多的钠离子。以草酸钇氨水合物煅烧得到的氧化钇,可作为硫酸根的高效吸附剂。研究结果显示,在1073 K煅烧草酸钇氨水合物得到的氧化钇,在添加量为10 g/L、强酸性溶液的条件下,可保持98.6%的硫酸根去除率。硫酸根离子被氧化钇吸附的过程遵循Langmuir等温吸附模型,属于单分子层吸附,其准二级动力学常数为2.03×10^(-3) g/(min·mg),属于化学吸附。

掺杂氧化钇和富镧钐渣对连铸水口MgO-C耐火材料性能的影响

本研究分别考察了氧化钇(Y_(2)O_(3) )和富镧钐渣掺杂量对MgO-C耐火材料微观结构、烧结性能、力学性能和抗稀土钢侵蚀性能的影响。结果表明,Y_(2)O_(3) 和富镧钐渣通过与SiO_(2)和Al_(2)O_(3)反应而生成稀土硅酸盐和稀土铝酸盐,促进材料烧结,提高材料致密性。随着Y_(2)O_(3) 和富镧钐渣掺杂量增大,MgO-C耐火材料的体积密度、抗折强度和耐压强度均先增大后减小,而显气孔率的变化趋势相反。当Y_(2)O_(3) 和富镧钐渣的掺杂量分别为0.5%时,MgO-C耐火材料的体积密度分别为2.87 g/cm^(3)和2.85 g/cm^(3),显气孔率分别为9.6%和10.2%,抗折强度分别为7.6 MPa和6.8 MPa,抗压强度分别为46.4 MPa和41.2 MPa,致密性和常温力学性能提高的幅度最大,抗Ce基稀土钢侵蚀性能相比未掺杂稀土氧化物的试样分别提高了7.6%和10.2%。

添加稀土氧化钇对炼铁用铝碳化硅碳砖性能的影响

研究了添加稀土氧化钇对铝碳化硅碳砖性能的影响。结果表明:添加稀土氧化钇,促进了铝碳化硅碳砖试样烧结,试样的体积密度、显气孔率、常温耐压强度得到明显改善;高温条件下稀土氧化钇能够使试样结构更加致密,高温抗折性能明显提高。加入氧化钇后,试样的抗热震性能和抗渣性能也得到显著改善。

氧化钇的掺杂对堇青石陶瓷的性能影响研究

为解决堇青石陶瓷烧成温度高的问题,以高岭土、硅灰和烧结镁砂为主要原料,以氧化钇(Y_(2)O_(3))为烧结助剂,采用原位固相反应烧结法制备堇青石陶瓷,主要研究氧化钇的掺量和烧成温度对试样物理性能、矿物组成和微观结构的影响。结果表明,烧成温度为1300℃,氧化钇掺量为3%(质量分数,下同)的条件下,试样的体积密度为1.74 g/cm^(3),显气孔率为32.60%,耐压强度为57.09 MPa。由试样的X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析可知,掺杂氧化钇可促进堇青石相的合成过程,微观结构显示试样中有大量相互交错的短柱状堇青石且晶体发育良好,实现了堇青石相的低温合成。

氧化钇部分稳定氧化锆陶瓷涂层的高温耐久性辨析

氧化钇部分稳定的氧化锆(YSZ)作为热障涂层材料广泛应用于复杂高温工况,其优异的高温耐久性主要由不可相变介稳四方相(t′)所贡献。然而,目前对t′相可靠服役温度上限的界定较为模糊,主流观点仍停留在1200℃左右。基于此,采用大气等离子体喷涂(APS)工艺制备YSZ陶瓷涂层,经不同时效热处理,针对涂层微结构、相组成、烧结收缩和断裂韧性等变化进行分析研究。结果表明,经24 h@1400℃热处理附加7年室温存放后,陶瓷层未见单斜相;300 h@1400℃和300 h@1600℃热处理涂层中单斜相体积分数分别为3.55%和35.41%,且均未碎裂。300 h@1600℃涂层烧结线性收缩率为0.4%。高温时效热处理同时伴随晶粒生长和孔隙愈合,涂层抗折强度和断裂韧性随之增加,因而认为APS YSZ涂层可在1400℃下长时间(~300 h)服役。

掺杂氧化钇及氧化铬颗粒对纯铝微弧氧化膜层性能的影响

为了探究氧化钇和氧化铬颗粒对纯铝微弧氧化膜层性能的影响,采用磷酸盐电解液体系,以氧化钇和氧化铬为添加剂,利用微弧氧化技术,在1060工业纯铝表面制备微弧氧化膜层。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪器(XRD)、涡流测厚仪、显微硬度计、台阶仪器、摩擦磨损试验机和电化学方法分析测试了膜层的表面形貌、相组成、厚度、硬度、粗糙度、耐磨损性能和耐腐蚀性能。结果表明:与单独添加2.5 g/L Y_(2)O_(3)和2.5 g/L Cr_(2)O_(3)条件下相比,在电解液中同时加入2.5 g/L Y_(2)O_(3)和2.5 g/L Cr_(2)O_(3)制备的复合膜层表面孔洞数量减少,表面更加致密,耐磨性较好,膜层的显微硬度达到746 HV、厚度达到20.1μm、粗糙度达到2226.2 nm,且此时的复合膜层的自腐蚀电位最大,自腐蚀电流密度最小,耐腐蚀性能最好。

等离子喷涂制备疏水氧化钇稳定氧化锆涂层及其抗垢耐蚀性研究

针对水环真空泵叶轮叶片、壳体等关键部件的结垢与腐蚀问题,采用等离子喷涂工艺和硬脂酸表面修饰的方法在Q235B基体表面制备疏水的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)涂层。采用扫描电子显微镜、能谱仪、万能拉伸试验机、接触角测量仪等仪器和结垢试验、电化学试验等方法对涂层的微观结构及性能进行表征。结果表明,YSZ涂层表面具有“乳突”状的微纳结构,组织结构较为致密。NiCrMoFe粘结层的添加使涂层的结合强度提高了31%。硬脂酸修饰后涂层表面的平均水接触角达到141.8°,在过饱和碳酸钙溶液中浸泡后的结垢少,在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电流密度与基体相比降低了94%,表现出良好的抗垢耐蚀性能。

氧化钇含量对YSZ热障涂层抗CMAS腐蚀性能的影响

系统研究大气等离子喷涂不同含量YO1.5掺杂氧化锆涂层(8YSZ、38YSZ和55YSZ)在1300℃下的环境沉积物(CMAS熔盐)腐蚀行为和机制。结果表明:8YSZ涂层会发生严重的CMAS熔盐腐蚀,在基体与CMAS界面处,通过溶解-再析出,生成非保护性、含Ca和较低Y含量的C-ZrO_(2),并有明显的晶界腐蚀现象;对于较高含量YO1.5掺杂的38YSZ和55YSZ涂层,随着反应的进行,除球状C-ZrO_(2)外,还生成保护性的磷灰石(apatite)和石榴石(garnet)产物,能够有效阻止CMAS熔盐的进一步侵蚀;并且,55YSZ涂层表现出优于38YSZ的抗CMAS熔盐腐蚀能力。从光学碱度而言,YO1.5含量越高,涂层与CMAS熔盐的反应活性越高,越容易生成在CMAS熔盐中稳定存在的产物;从反应进程来分析,高YO1.5含量的涂层材料能够促使Y3+在CMAS熔盐中的饱和,进而生成更为稳定、连续的物相(如磷灰石、石榴石),避免基体材料进一步与CMAS熔盐接触、反应,从而提高了抗CMAS腐蚀能力。

电感耦合等离子体发射光谱法测定碳化硅芯块中氧化铝和氧化钇

采用电感耦合等离子体发射光谱法对烧结碳化硅芯块中掺入的氧化铝和氧化钇含量进行检测。对碳化硅芯块破碎过筛,称取0.5 g粉末用15 mL硝-盐混酸并滴加0.2 mL氢氟酸加热溶解其中氧化铝和氧化钇,加热溶解2 h,然后静置12 h,移取上层清液过滤后检测。选择铝分析波长394.401 nm,钇分析波长371.029 nm,氧化铝检出限0.0015%,氧化钇检出限0.007%。氧化铝质量分数在0.38%~18.9%、氧化钇质量分数在0.25%~12.7%范围内与发射强度具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,氧化铝测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6),钇测定结果的相对标准偏差小于1%(n=6),采用纯物质设计对照试验验证检测结果的准确度,回收率均能达到99%~101%(n=6)。该方法适用于新型碳化硅弥散体芯块中氧化铝和氧化钇的测定。

微量掺杂氧化钇对热压烧结碳化硼的影响

以B_(4)C和纳米级Y_(2)O_(3)为原料,通过热压烧结(HP)制备了致密B_(4)C-Y_(2)O_(3)复合材料,研究微量掺杂Y_(2)O_(3)和烧结温度对B_(4)C复合材料组织及性能的影响,并讨论了碳化硼晶粒生长机理和强韧化机制。结果表明,氧化钇可有效促进碳化硼的烧结,且B_(4)C-1 wt%Y_(2)O_(3)复合材料(烧结温度:2000℃;压力:30 MPa;烧结时间:1 min)性能最佳,其相对密度高达99.6%,弯曲强度为588 MPa,断裂韧性为5.0 MPa·m1/2,与纯碳化硼相比有较大的提升。在B_(4)C-Y_(2)O_(3)复合材料中发现了孪晶和粗大晶等晶粒异常生长的情况,碳化硼的晶粒生长受氧化钇与碳化硼晶界间复杂相互作用的影响。B_(4)C复合材料沿晶断裂和晶间断裂共存,其增韧机理遵循自增韧和孪晶增韧。

氧化钇对TC4钛合金表面包埋渗硼的影响

目的加快TC4钛合金表面固体渗硼时渗层的生长,研究渗剂中添加Y_(2)O_(3)对渗硼的影响。方法采用固体粉末包埋渗法对TC4基材进行1050℃/8 h渗硼,包括渗剂中不添加Y_(2)O_(3)以及渗剂中分别添加质量分数为1%、3%、5%、7%Y_(2)O_(3)的试验研究。通过扫描电子显微镜、能谱仪、波谱仪和X射线衍射仪分析渗硼样品的截面形貌、元素含量和表面物相,并测量渗硼样品的表面硬度和摩擦系数。结果在渗剂中加入1%~7%的Y_(2)O_(3),渗硼层结构与未添加氧化钇渗剂形成的相同,由致密连续的TiB_(2)层和TiB晶须扩散层组成。Y_(2)O_(3)促进渗层生长的作用与其添加量密切相关。渗剂中加入1%~3%的Y_(2)O_(3)有促进渗硼层生长的作用,且加入3%的Y_(2)O_(3)时,催渗效果最佳,可使渗硼层厚度增加40.24%,但加入5%~7%的Y_(2)O_(3)时反而会抑制渗硼层的生长。能谱分析表明,Y原子能够扩散到渗硼层内,且渗硼层中存在原子数分数为0.01%~0.34%的微量Y元素,其随渗剂中Y_(2)O_(3)含量的增加而增加。热力学分析发现,Y_(2)O_(3)参与渗剂反应形成活性Y原子而渗入基体。向渗硼试剂中加入3%的Y_(2)O_(3),样品的表面硬度较未添加Y_(2)O_(3)时提高35.54%,摩擦系数较未添加Y_(2)O_(3)时降低28.57%。结论向渗硼试剂中加入适量氧化钇,是获得TC4合金表面高渗速、高硬度和低摩擦系数渗硼层的一种有效方法。

氮化硅/氧化钇/氧化镁复合陶瓷对大鼠胚胎神经细胞增殖分化的影响

目的研究氮化硅/氧化钇/氧化镁复合陶瓷粉末浸提液对体外培养大鼠胚胎神经细胞毒性的影响。方法利用大鼠胚胎神经细胞进行原代培养,将不同浓度氮化硅/氧化钇/氧化镁复合陶瓷材料粉末浸提液(50、100、200、400μg/mL)分别设置为复合陶瓷实验组1、2、3、4,另设正常对照组、阳性对照组(醋酸铅浓度50μg/mL)。采用神经元特异性烯醇化酶(NSE)免疫组织化学法对神经细胞进行鉴定,并利用图像分析细胞形态的变化。通过四唑盐比色试验(MTT)测定大鼠胚胎神经细胞相对增殖率(RGR)、考马斯亮蓝G-250测定蛋白质相对含量。结果50~400μg/mL氮化硅/氧化钇/氧化镁复合陶瓷浸提液能促进体外培养中脑神经细胞突起生长,集落数增多。阳性染色分布于神经元的胞质及突起中颗粒状。与正常对照组比较,各实验组神经细胞集落数生长分化明显升高、第7天神经细胞相对蛋白质含量明显升高(P<0.01);而阳性对照组(醋酸铅)较各实验组神经细胞集落数生长分化明显抑制、蛋白质含量明显降低(P<0.01)。4个实验组RGR分别为82.3%、90.8%、92.8%、83.6%。细胞毒性为1级,阳性对照组(醋酸铅)细胞RGR为46.9%,细胞毒性为4级。结论氮化硅/氧化钇/氧化镁复合陶瓷粉末浸提液浓度50~400μg/mL为适宜。氮化硅/氧化钇/氧化镁复合陶瓷对体外培养胚胎中脑神经细胞分化、增殖具有一定的促进作用,具有双重性影响0x0E0xFF0xF00xFF倎0x030x0F其生物学作用性质与剂量有关,该材料具有较好的生物相溶性,生物效应是无毒。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇

报道了高纯氧化钇中30种痕量稀土和非稀土杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法.考察了谱干扰及基体效应,采用Ga内标能较好地补偿基体钇的影响.方法检出限为0.013～4.1μg/L.方法简便、快速、灵敏.

纳米氧化钇制备工艺研究

以纯氧化钇为原料,选用碳酸氢铵、草酸、草酸铵作为沉淀剂,控制进料和反应工艺,经沉淀过滤干燥后转移至820℃马弗炉中灼烧4 h,得到氧化钇粉体,并对其粒径、比表面积及扫描电镜等进行测试。结果表明:采用碳酸氢铵制备得到的氧化钇粉体的D50粒径为1.256μm,比表面积为36.252 8 m^(2)/g,氯的质量分数为68 mg/kg;具有较小的粒度及较大的比表面积,且粉末颗粒均匀,粉体符合预期纳米级别材料的要求。本方法的提出为纳米氧化钇的制备工艺提供了一条低成本、操作简便、高效率、无污染的途径。

高纯氧化钇中痕量稀土杂质的柱分离富集和测定

对离子交换色层与电感耦合离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）联用进行改进，用于高纯氧化钇中痕量稀土杂质的快速分离富集和测定。采用α羟基异丁酸（αＨＩＢＡ）作淋洗剂，对影响分离过程的主要因素（酸度、流速、试剂浓度等）、稀土杂质与试剂（αＨＩＢＡ）的再分离进行了研究。结果表明，分离可在８ｈ内完成，多数待测稀土元素的平均回收率为８０％～１０４％，可用于纯度为９９９９９％～９９９９９９％的高纯氧化钇分析。

不同反应时间和浓度对氢氧化钇/氧化钇粉末结构的影响

采用不同水热反应时间、浓度研究扇形氢氧化钇/氧化钇粉末的结构变化,并用差热分析(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对其晶型结构和形貌进行了表征。结果表明不同的反应时间分别得到立方体、棒状、扇形氢氧化钇粉末,经800℃焙烧2h后氢氧化钇前躯体完全转变成氧化钇,但形貌上没有发生显著变化。结合反应浓度推测了扇形氢氧化钇/氧化钇样品的自组装过程。

反应条件对氢氧化钇及氧化钇形貌的影响

以氨水和硝酸钇为原料制备氧化钇前驱体,考察表面活性剂及其用量对晶粒形貌和尺寸的影响;并在水热条件下研究体系pH、温度及时间对沉淀重整效果的影响。用XRD,SEM技术检测样品的晶型、尺寸和形貌。结果显示,阴离子型表面活性剂的浓度对一级晶粒的尺寸有较明显的影响,而阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的浓度对一级晶粒的尺寸的影响不明显。水热条件下对沉淀进行重整,可制备氢氧化钇纳米棒,溶液的碱浓度、温度及时间影响纳米棒的直径和长度。样品经600℃焙烧2 h,可制得立方晶相氧化钇,一级晶粒7~20 nm;氢氧化钇纳米棒焙烧后形成的氧化钇仍具有棒状结构。

纺锤形氢氧化钇和氧化钇的微波快速合成、表征及其光学性能研究

在乙二胺四乙酸二钠(EDTA)存在的条件下,用微波加热法快速合成了大量纺锤形氢氧化钇。考察了微波加热时间对合成的影响。结果表明,微波加热15min可制备形状貌均一且结晶良好的纺锤形氢氧化钇,其颗粒长度为2.5～4.0μm,宽度为400～900nm。将纺锤形氢氧化钇在500℃煅烧4h后可得纺锤形氧化钇,同时用相似方法还成功制备出纺锤形Y_2O_3:Eu^(3+),对其光学性能进行了研究,发现当激发波长为465nm时,最强发射峰在613nm。用XRD、SEM对合成的产物进行了表征,并对纺锤形氢氧化钇形成的机理进行了简单探讨。

碳酸氢铵沉淀法制备氧化钇粉体时反应条件对产物粒度的影响

研究了碳酸氢铵沉淀法的反应条件对氧化钇粒度的影响,探讨了粒度变化规律。发现在沉淀反应中,晶型碳酸钇铵的形成与否是影响氧化钇粒度的关键因素。在较低的反应温度下,当碳酸氢铵和氯化钇的浓度大于0.25mol·L-1,摩尔比大于5,陈化时间大于60min时得到碳酸钇铵沉淀,经煅烧可获得粒度(D50)大于1μm的氧化钇。当反应物浓度较低、摩尔比小,陈化时间较短时得到无定型碳酸钇沉淀,煅烧沉淀可获得粒度(D50)小于0.5μm的氧化钇。实验证明选择适当的沉淀反应条件,可制备D50在0.3～10μm范围内的不同粒度级别的氧化钇粉体。

锰酸镧和氧化钇稳定的氧化锆复合阴极的研究

用交流阻抗 ,强极化和电导测量等方法考察了一系列不同氧化钇稳定氧化锆 (YSZ)含量的锶掺杂锰酸镧 (LSM)复合阴极的电化学性能 ,发现随着掺入 YSZ量的增大 ,阴极性能大幅度提高 ,当 YSZ质量分数为 4 0 %时 ,电极性能最好 ,电化学极化电阻约为 1 .1 8Ω / cm2 .通过分析发现 ,YSZ的掺杂使电极反应过程的控制步骤发生了变化 .同时发现 ,随着 YSZ含量的增加 ,电极的接触电阻增大 .以 Pt为电流收集层和4 0 %的 YSZ+LSM的复合电极形成的二层电极可有效地消除接触电阻 ,进一步提高了复合电极的性能 .在1 2 2 3 K极化电阻从 1 .1 8Ω/ cm2 下降到 0 .4 1Ω /