新型氧化钇粉末及高纯致密氧化钇涂层的大气等离子喷涂制备

目前采用粉末原料通过等离子喷涂制备的最先进高纯氧化钇涂层的孔隙率通常为3％～5％.这种孔隙率的涂层在严重的腐蚀和侵蚀条件下会释放非常细小的颗粒.高纯氧化钇涂层主要应用于半导体领域,如,干法刻蚀腔室的抗冲蚀保护涂层（含氟和氯的等离子体）,并且这些应用的需求条件也越来越严苛.当暴露于这种腐蚀性和侵蚀性气氛中时,涂层的致密度越高,它的耐侵蚀性就越强.侵蚀速率和细颗粒释放的降低将减少维护频率,从而提高生产效率.最近有文献报道通过悬浮液等离子喷涂（SPS）技术制备致密度更高的涂层,但这种新兴的工艺对制备技术提出了更高的挑战,如需要应对非常高的热通量和处理悬浮液作为原料来使用,增加了偏差的风险.本文开发了一种新的高纯氧化钇粉末,采用传统的大气等离子喷涂（APS）这种粉末能制备致密度范围与SPS技术相同的涂层.通过对粉末中颗粒致密度分布的调整和其狭窄精细粒度分布的微调得到一种独特的粉末材料来制备高质量的涂层.相比于通常报道的团聚和烧结粉末,采用Saint-Gobain ProPlasma HP等离子喷枪喷涂这种粉末显著降低了涂层的孔隙率,提高了沉积效率.

等离子喷涂制备疏水氧化钇稳定氧化锆涂层及其抗垢耐蚀性研究

针对水环真空泵叶轮叶片、壳体等关键部件的结垢与腐蚀问题,采用等离子喷涂工艺和硬脂酸表面修饰的方法在Q235B基体表面制备疏水的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)涂层。采用扫描电子显微镜、能谱仪、万能拉伸试验机、接触角测量仪等仪器和结垢试验、电化学试验等方法对涂层的微观结构及性能进行表征。结果表明,YSZ涂层表面具有“乳突”状的微纳结构,组织结构较为致密。NiCrMoFe粘结层的添加使涂层的结合强度提高了31%。硬脂酸修饰后涂层表面的平均水接触角达到141.8°,在过饱和碳酸钙溶液中浸泡后的结垢少,在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电流密度与基体相比降低了94%,表现出良好的抗垢耐蚀性能。

氧化钇陶瓷涂层的制备及结构研究

用等离子喷涂方法以氩气作为主要工作气体在铝基体上制备了氧化钇涂层;采用X射线衍射、扫描电镜和金相分析技术对涂层的形貌及结构进行了分析。结果表明:氧化钇涂层孔隙率约为5.6%;以氢气为辅助气体制备的涂层表面出现了杂色斑点,而用氦气作为辅助气体,可以得到纯正白色的氧化钇涂层。同时,使用Ar/H2气体的涂层中存在较明显的单斜相。而Ar/He气体条件则能在一定程度上抑制喷涂过程中的立方相向单斜相转变。

大气等离子喷涂氧化钇涂层的相结构及表面形貌

采用大气等离子喷涂方法分别以Ar/H2和Ar/He作为工作气体在铝基体上制备氧化钇涂层。采用扫描电镜、X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪对涂层的成分及结构进行了分析。结果表明,以氢气为辅助气体制备的氧化钇涂层,涂层中有少许立方相转变为单斜相。喷涂距离小于120 mm时,涂层表面出现黑色斑点。经700℃以上退火,黑色斑点减少并消失。而使用氦气作为辅助气体,可以得到纯正白色的单一相结构的氧化钇涂层,但由于氦气热焓值相对于氢气低,氧化钇颗粒未完全熔融,涂层不致密。

钛合金表面磁控溅射制备羟基磷灰石／氧化钇稳定氧化锆复合涂层

采用磁控溅射法在Ti6Al4V基体上制备了HA／YSZ复合涂层。用X射线衍射仪、扫描电镜、原子力显微镜和划痕法对涂层进行了表征。结果表明:用磁控溅射法可在Ti6Al4V基体上成功制备HA／YSZ复合涂层,涂层主要含有HA、ZrO2和Y2O3物相,此外还有少量的TCP和CaO相;涂层表面呈多孔状,有利于类骨组织的长入,表面显微粗糙度约为140 nm,涂层厚度约为4μm;划痕法测量涂层与基体的附着力约为80 N。

等离子喷涂氧化钇稳定氧化锆涂层的分形特征与断裂韧性

采用超音速等离子喷涂和普通大气等离子喷涂制备了微米级氧化钇稳定氧化锆(yttria-stabilized zirconia,YSZ)基热障涂层,使用SprayWatch-2i系统测试喷涂过程中粒子飞行速度及表面温度,通过扫描电镜和图像分析技术表征涂层微观结构,利用压痕法测试了断裂韧性和弹性模量,采用基于分形思想的面积-周长幂率定量表征两种工艺条件下孔隙不规则形态,并研究了分形维数对涂层断裂韧性的影响。结果表明:超音速等离子喷涂和普通大气等离子喷涂YSZ涂层孔隙都具有分形特性;超音速等离子喷涂YSZ涂层分形维数是普通等离子喷涂涂层的1.12倍,孔隙结构更复杂,涂层断裂韧性更高。

料浆烧结法制备铌基Y_(2)O_(3)涂层的组织及抗热震性能

为推动核工业乏燃料回收再利用,满足熔炼核金属用坩埚的多轮次有效服役的要求,本文采用料浆烧结工艺在Nb-5W-2Mo-1Zr(Nb521)合金表面制备一系列双层复合Y_(2)O_(3)涂层,添加微量Si、Mo作增强剂,表面均为纯Y_(2)O_(3)涂层。借助有限元模拟、X射线衍射仪、扫描电镜、能谱仪等手段分析涂层的组织及抗热震性能。结果表明:Nb/Y_(2)O_(3)涂层呈典型的层状结构,由不规则的粉末颗粒相互堆叠而成,基体区、扩散区、过渡层、纯Y_(2)O_(3)层结构分明;有限元模拟计算及实验结果均证明双层梯度涂层可改变应力分布并有效减缓热冲击时材料内部应力的产生,其中,70%Y_(2)O_(3)+22%Nb+6%Si+2%Mo(7022)涂层的最大主应力为163.2 MPa,相较单层Y_(2)O_(3)涂层(313.4 MPa)下降47.93%。60次热循环后,7022-Y_(2)O_(3)涂层显微组织致密,无明显缺陷产生,形貌受损最少。

APS制备7YSZ热障涂层镀铝改性的抗氧化性（英文）

热障涂层(TBC)的使用对燃气轮机的寿命和效率都有明显提升,而TBC一般是由金属粘结层和ZrO_2-7%(质量分数) Y_2O_3(7YSZ)陶瓷层组成。与飞行器推进系统的TBC相比,燃气轮机的服役环境有其特殊性。在工业燃气轮机服役过程中,TBC系统中金属粘结层的氧化是导致涂层过早失效最重要的原因之一。TGO(热生长氧化层)的形成不可避免,但抑制TGO的生长速率可以提高TBC的使用寿命,而7YSZ是一种对氧离子扩散几乎无阻碍作用的材料。因此,在7YSZ涂层上覆盖一层氧离子扩散障碍膜是阻止TGO生成的一种可行方法。本研究中,在7YSZ涂层表面沉积一层铝膜。经热处理后,在7YSZ涂层表面通过Al和ZrO_2原位反应生成α-Al_2O_3层,该层可以作为氧离子扩散障碍层。此外,对热处理压力和铝改性的7YSZ涂层抗氧化性关系进行了研究。

Y_2O_3涂层负载Pd整体式催化剂的制备和催化性能

以Y(NO3)3为前驱体制备了Y2O3涂层的堇青石蜂窝陶瓷载体.扫描电子显微镜、X射线能谱和超声波振荡等表征结果表明,Y2O3涂层不但具有良好的抗振荡性和粘结强度,而且具有很强的吸附催化剂活性组分(H2PdCl4)的能力,适合制备负载型Pd催化剂.以甲苯和乙酸乙酯完全燃烧为模型反应考察了催化剂的活性,发现以Y2O3涂层堇青石蜂窝陶瓷为载体的整体式Pd/Y2O3催化剂具有良好的催化活性和热稳定性,甲苯和乙酸乙酯催化燃烧的T99分别为210和300℃;催化剂经900℃焙烧4 h后,T99仅提高20℃,表明催化剂具有很高的热稳定性.催化剂的X射线衍射、拉曼光谱和程序升温还原结果表明,Pd/Y2O3催化剂经低温焙烧时,Y2O3和PdO均高度分散在堇青石蜂窝陶瓷的表面,而高温焙烧使催化剂活性组分PdO晶粒增大,从而导致催化剂活性下降.

喷涂工艺参数对Y_2O_3飞行粒子状态及涂层性能的影响

使用大气等离子喷涂方法制备氧化钇涂层并进行结构和形貌表征。结果表明,喷涂后,Y2O3涂层基本保持Y2O3粉末的单一立方相结构,仅有少量向单斜相发生转变,Y2O3粉末充分熔融,仅有极少数未熔颗粒。利用AccuraSpray-g3在线监测系统对不同喷涂参数条件下Y2O3飞行粒子的速度和温度进行监测发现,通过改变电流和电压调节功率的效果不同:增大电流时,Y2O3粒子的速度、温度均有提升;增大电压时,Y2O3粒子的速度得到提升,温度反而有所降低。相比于普通90°角外送粉方式,75°角外送粉方式主要提高了粒子的温度,速度无显著变化;而内送粉方式则主要提高了粒子的速度,温度无显著变化。受Y2O3飞行粒子的状态和热传递时间等综合因素的影响,Y2O3涂层与Al基底的结合强度随喷涂距离的增大呈现先提高后降低的特点,在180 mm处出现极大值。

316L不锈钢基体上反应溅射添加YO_x粘接层的Y_2O_3/Er_2O_3复合涂层的研究

为了研究添加粘接层对复合涂层的影响,采用脉冲反应溅射在316L不锈钢基体上制备了调制周期为700 nm左右(5层)的Y2O3/Er2O3复合涂层,通过调整氧氩比制备了不饱和氧化钇(YOx,x<1.5)作为粘接层,研究了添加粘接层对复合涂层相组成、组织形貌以及涂层与基底结合情况的影响。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、结合力及纳米硬度分析结果表明,当氧分压为0.036 Pa制备YO1.401粘接层时,Y2O3/Er2O3/YOx涂层的结合力相比于Y2O3/Er2O3复合涂层,涂层与基体的结合力增大了约60%,纳米硬度增大了近30%,绝缘电阻率测试结果表明,Y2O3/Er2O3/YOx涂层绝缘电阻率在1×109Ω.cm^1×1011Ω.cm,绝缘性能良好。

柱状晶结构热障涂层的沉积生长和织构研究

等离子体–物理气相沉积(PS–PVD)技术融合了等离子体喷涂(PS)和电子束–物理气相沉积(EB–PVD)的优点,沉积效率高、成本相对较低和可制备柱状晶结构涂层。因此,PS–PVD在制备先进发动机热障涂层(TBCs)上备受关注。利用PS–PVD工艺制备了多种结构的氧化钇部分稳定氧化锆(YSZ)TBCs,采用场发射扫描电镜(FE–SEM)和电子背散射衍射(EBSD)观察和分析涂层微结构与晶体织构特征。试验表明:制备的YSZ涂层为柱状晶结构,在同一喷涂距离处,沿喷涂斑点中心向外围过渡区域,柱状晶端面由四棱锥结构向菜花状结构转变,单柱状晶具有一定的晶体取向,但不同的柱状晶具有不同的结晶取向,制备态陶瓷层整体未呈现明显的择优取向和应力集中。