Al_(2)O_(3)-Ce_(2)O_(3)复合薄膜对304不锈钢抗高温氧化性能的影响

为提高304不锈钢的抗高温氧化性能,采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝和CeCl_3·7H_(2)O为原料,在304不锈钢表面分别制备了Al_(2)O_(3)薄膜和Al_(2)O_(3)-Ce_(2)O_(3)复合薄膜,通过氧化动力学曲线、XRD、SEM和EDS分析,研究了不同Ce/Al比例(摩尔比,下同)的Al_(2)O_(3)-Ce_(2)O_(3)复合薄膜对304不锈钢900℃抗高温氧化性能的影响。结果表明,涂覆Ce∶Al=1∶10的薄膜试样在900℃循环氧化100 h后的氧化增重与氧化剥落量仅为未涂覆试样的34.1%和51.8%,抗高温氧化性能最佳。Al_(2)O_(3)-Ce_(2)O_(3)复合薄膜降低了304不锈钢基体表面的氧分压,有利于生成保护性的Cr_2O_(3)氧化层,有效抑制了Cr_2O_(3)的挥发;添加Ce_(2)O_(3)降低了氧化层中的热应力,提高了其附着力;Ce_(2)O_(3)起到了活性元素效应,改变了氧化膜的生长机制,因此显著提高了不锈钢的抗高温氧化性能。

无色透明聚酰亚胺-二氧化硅纳米复合薄膜的制备与性能

采用1S,2R,4S,5R-氢化均苯四甲酸二酐(H-PMDA)与含氟芳香族二胺2,2′-双(三氟甲基)联苯二胺(TFMB)通过一步高温溶液缩聚法制备了TFCPI半脂环族聚酰亚胺树脂及相应的无色透明聚酰亚胺薄膜TFCPI-0。采用TFCPI树脂基体,通过机械共混法与胶体纳米二氧化硅(SiO_(2))/N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)分散液进行复合,制备了一系列不同SiO_(2)含量的无色透明聚酰亚胺复合薄膜。结果表明:当纳米SiO_(2)在复合薄膜中的质量分数为25%时,制备的TFCPI-25复合薄膜在450 nm波长处的透光率(T_(450))与黄度指数(b^(*))分别为87.8%与1.56,较TFCPI-0薄膜仅略有下降(T_(450)=88.5%,b^(*)=0.91)。TFCPI-25复合薄膜在氮气中的5%失重温度(T_(5%))和玻璃化转变温度(Tg)与TFCPI-0薄膜处于同一水平。但TFCPI-25复合薄膜在50℃时的储能模量(E′)以及50~250℃范围内的线性热膨胀系数(CTE)分别为4.86GPa与30.9×10^(-6)K^(-1),显著优于TFCPI-0薄膜(E′=3.02 GPa,CTE=39.6×10^(-6)K^(-1))。

钛白粉表面包覆致密水合二氧化硅的制备工艺及性能研究

以氯化工艺制备的钛白粉粗品为原料,采用溶胶-凝胶法对钛白粉表面进行包覆水合二氧化硅的改性实验,以耐候性指标进行最佳工艺条件研究。研究结果:最佳工艺条件,老化时间180 min、pH值为10、温度90℃、搅拌转速200 r/min。ETM及颜料性能表征测试表明:最佳工艺条件下水合二氧化硅纳米薄膜能有效提高钛白粉耐候性能并改善颜料的相关性能。

Ag_(2)O-NiTi-LDH复合材料的构建及其光催化氧化乙硫醇性能研究

本文将氧化银(Ag_(2)O)负载到镍-钛层状双金属氢氧化物(NiTi-LDH)上以构建Ag_(2)O-NiTi-LDH复合材料。通过XRD、SEM、TEM、XPS、UV-vis、电化学工作站和FT-IR等技术对样品进行表征。采用静态吸附-光催化的方法对乙硫醇进行吸附氧化降解。结果表明:复合材料中Ag_(2)O和NiTi-LDH之间存在相互作用,使得Ag_(2)O-NiTi-LDH复合材料比单一基体材料的带隙能小,光生电子-空穴的分离和迁移效率高;在光催化实验中,单一的基体材料NiTi-LDH对乙硫醇的光催化效果不明显,Ag_(2)O和Ag_(2)O-NiTi-LDH虽然都能将乙硫醇光催化氧化成硫酸盐,但Ag_(2)O-NiTi-LDH复合材料光催化氧化降解效率高于Ag_(2)O。

溶胶法制备的二氧化硅与二氧化钛复合薄膜的性能

在室温下,采用溶胶法在玻璃基板上制备了厚度约为100 nm的均匀、透明的纳米SiO_2-TiO_2复合薄膜.研究了不同温度处理后薄膜的超亲水性、光催化能力等光致活性.通过XPS对薄膜表面及近表面元素的化学态的研究发现,Ti在表面及近表面不仅以Ti^(4+)形式存在,也存在少量Ti^(3+).紫外光照射后,部分Ti^(4+)转变成了Ti^(3+).XRD研究表明,该薄膜中的IiO_2主要以锐钛矿形式存在,而且其晶粒大小为14～20 nm.用AFM研究了SiO_2-TiO_2薄膜的表面形貌及不同的温度处理对IiO_2颗粒大小的影响.

溶胶-凝胶法在钛白粉表面包覆致密水合二氧化硅的工艺及性能研究

采用氯化法工艺生产的钛白粉粗品作为原料,利用溶胶-凝胶法对二氧化钛颗粒表面进行水合二氧化硅包覆。并针对其主要影响因素进行四因素三水平正交试验分析,根据试验结果得到钛白包覆水合SiO_(2)的最佳工艺条件为:老化温度为90℃,老化搅拌转速为200 r/min,老化时间为180 min,老化pH值为10。同时对优化工艺条件的钛白粉样品与未包覆的钛白粉样品进行透射电子显微镜和颜料性能表征测试,分析认为最佳工艺条件下包覆水合Si O_(2)的纳米薄膜能提高钛白的耐候性能和改善钛白在颜料方面的相关性能。

不同厚度溶胶-凝胶法二氧化硅薄膜对钛瓷结合强度的影响

目的:探讨溶胶-凝胶法在纯钛表面制备不同厚度的二氧化硅薄膜对钛瓷结合强度的影响。方法:将纯钛试件随机分成四组。一次组、二次组和四次组钛试件分别经过一个、两个和四个(硅溶胶甩膜+热处理)周期处理,对照组未经过以上处理。在各组试件中份熔附Ti-22钛专用瓷,用三点弯曲法测试钛瓷分离时的载荷。结果:一次组、二次组、四次组和对照组的钛瓷的分离载荷分别为:6.040±0.798N、5.604±0.742N、6.081±0.947N和8.816±0.923N,实验组的钛瓷结合强度明显小于对照组(P<0.05)。结论:不同厚度的二氧化硅薄膜均不能提高钛瓷结合强度。

阴极直接制备铜氧化物-SiO_(2)复合薄膜及其电化学形成机理

以室温下制备出的n_(Cu)^(2+)∶n_(Cit)^(3-)=2∶1的透明稳定的Cu(Ⅱ)-Cit^(3-)-SiO_(2)复合溶胶为电解液,直接在氧化铟锡导电玻璃(ITO)阴极上电沉积得到铜氧化物-SiO_(2)复合薄膜。循环伏安(CV)和X射线衍射(XRD)结果表明,溶胶中Cu^(2+)与吸附在电极上的SiO_(2)溶胶共电沉积形成Cu_(2)O-SiO_(2)凝胶薄膜,XRD和计时安培(CA)结果表明,薄膜中的SiO_(2)量随过电位升高而减少。X射线光电子能谱(XPS)、XRD和能量色散X射线(EDX)结果表明,高过电位下,SiO_(2)和Cu(Ⅱ)借助析氢生成的OH-共沉积,得到CuO/Cu_(2)O-SiO_(2)薄膜,这与扫描电子显微镜(SEM)图片显示的所得薄膜具有两种不同形貌的颗粒的结果一致。

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅溶胶和多孔二氧化硅薄膜

稀Na2SiO3溶液经过阳离子交换树脂除去Na+离子后,经碱化浓缩制成质量分数约为25％-30％的二氧化硅溶胶,添加化学添加剂丙三醇后加入乙酸乙脂,搅拌水解使溶胶的pH值适当降低,聚乙烯醇能使二氧化硅溶胶具有网状结构,易于成膜。薄膜在750-850℃下热处理后孔径分布在100-300 nm之间。二氧化硅薄膜在热处理过程中的微结构衍化过程可通过调节二氧化硅溶胶的pH值、添加化学添加剂和热处理温度加以控制。讨论了纳米二氧化硅胶粒溶胶的形成和形成的二氧化硅溶胶先体的成膜化学机理,并对制备的多孔二氧化硅薄膜的微结构,形貌变化和相关的物理性能进行了表征。

酸催化正硅酸乙脂溶胶-凝胶二氧化硅薄膜的制备

针对正硅酸乙脂 (TEOS)溶胶 -凝胶工艺制备的二氧化硅凝胶薄膜在热处理过程中出现的龟裂现象 ,通过控制TEOS水解条件 ,使反应体的最初水解中间体以任意三维方向线状聚合 ,再水解时能形成线状 -粒状结构二氧化硅溶胶 .水解体系中引入的有机添加剂丙三醇与水解中间体结合后 ,改变了二氧化硅的聚集状态 ,而聚乙烯醇使二氧化硅溶胶具有无机 -有机网状结构 .通过该工艺制备的二氧化硅溶胶易于成膜 ;所形成的二氧化硅薄膜结构均匀 ,厚度可控 ,表面致密 ,其折射率为 1 5 43～ 1 5 80 ,热导率为 0 3W / (m·K) .

二氧化硅-氧化石墨烯复合物固相萃取-高效液相色谱法检测植物油中黄曲霉毒素B_1、B_2

以二氧化硅-氧化石墨烯复合物为固相萃取材料,建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2的高效液相色谱（HPLC）检测方法。优化的条件为：复合材料的最佳用量为0.15 g,最佳萃取时间20 min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱次数为2次。结果表明,在优化条件下,建立的二氧化硅-氧化石墨烯复合物固相萃取-高效液相色谱法对黄曲霉毒素B1、B2的检出限分别为0.17和0.05μg/L。将本方法应用于植物油实际样品的检测中,加标回收率在81.4%~105.3%之间,相对标准偏差为1.3%~8.6%。

聚乙烯醇/纳米二氧化硅复合薄膜的制备及性能

采用改性纳米二氧化硅,利用熔融挤出法制备出聚乙烯醇/纳米二氧化硅复合薄膜,考察了纳米二氧化硅粉体对复合薄膜综合性能的影响。结果表明,改性纳米二氧化硅粉体在聚乙烯醇薄膜中分散均匀,纳米二氧化硅粉体的加入可使聚乙烯醇薄膜的熔融温度降低10℃左右,热分解温度提高30℃,断裂伸长率提高为原来的142%,耐水性提高为原来的2.4倍,且当纳米二氧化硅粉体的添加量在0.3%以上时,聚乙烯醇薄膜材料在200 nm^280 nm波长范围内的紫外线透过率均为零。

聚苯胺/聚吡咯-纳米二氧化硅复合薄膜的合成及防腐性能

采用循环伏安法(CV)在316不锈钢(316SS)表面聚合生成聚苯胺/聚吡咯-纳米二氧化硅(PAni/PPySiO_2)共聚复合薄膜.通过电化学工作站、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)等考察了聚苯胺(PAni)、聚苯胺/聚吡咯(PAni/PPy)与PAni/PPy-SiO_2薄膜的电化学聚合过程、分子结构和特征形貌;在3.5%(质量分数)Na Cl水溶液中利用Tafel极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)分别考察了PAni,PAni/PPy与PAni/PPy-SiO_2薄膜对不锈钢的防腐性能.结果表明,通过电化学法可以在316不锈钢表面生成PAni/PPy-SiO_2共聚复合薄膜;相对于PAni薄膜与PAni/PPy薄膜,PAni/PPy-SiO_2薄膜有着更密实的表面结构,其对不锈钢的保护能力优于PAni/PPy薄膜和PAni薄膜,纳米SiO_2的掺杂通过加强膜层的机械屏蔽作用并抑制腐蚀反应过程中电荷的传递,提高了薄膜的防腐能力.

齐聚苯撑乙烯-二氧化硅复合膜的制备及其光电性质研究

The oligo phenylene vinylene(oligo PV)/SiO 2 composite film was prepared by the sol gel process. The surface photovoltage spectroscopy(SPS) and electric field induced surface photovoltage spectroscopy(EFISPS) had been used to investigate the charge transport process in olige PV/SiO 2 heterostructured composite. The results show that the oligo PV / SiO 2 composite film not only can improve the stability of oligo PV, but also have some photoelectric activity.

溶胶-凝胶法制备可溶性聚酰亚胺/二氧化硅纳米复合材料的研究──Ⅰ.溶胶一凝胶转变过程和反应机理的研究

选取可溶性聚酰亚胺（PI）作为有机高聚物基体．通过正硅酸四乙酯（TEOS）在聚酰胺酸（PAA的N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）溶液中进行溶胶-凝胶反应．制备出新型的聚酰亚胺／二氧化硅（PI／SiO2）纳米复合材料。并用UV－Vis、XPS、IR和SEM等方法对其溶胶-凝胶转变过程和水解-缩合反应机理进行了研究。结果表明，在水解-缩合反应过程中，TEOS与聚酰胺酸发生反应，生成较为稳定的中间产物；在高温亚胺化的同时完成溶胶-凝胶转变，原位（in－situ）生成SiO2凝胶网络，最终制得PI／SiO2纳米复合材料。

钨硅酸/有机胺改性的二氧化硅纳米复合薄膜的制备和光致变色性质

A novel inorganic-organic nanocomposite film was prepared and characterized by IR, UV-Vis, XRD and DTA-TG. IR and UV-Vis spectra show that the Keggin structure of SiW 12O 4- 40 polyanion is preserved in the composite film and there is an interaction between H 4SiW 12O 40 and the organic substrate. The composite film showed a reversible photochromism. Under UV irradiation, the composite film turns blue and charge transfer occurs by oxidation of R-NH + 3 and reduction of SiW 12O 4- 40. When the irradiated samples are placed in air and sheltered from the light, they change back to their original color, and recover again when being exposed to UV light.

微乳-凝胶法制备氧化钼/二氧化硅纳米复合氧化物及形貌控制

研究了反相微乳体系中各物质的最佳配比和非微乳环境下凝胶和微乳-凝胶形成的条件,合成了高度分散、形貌可控的氧化钼/二氧化硅(MoO3/SiO2)纳米复合氧化物,系统考察了反相微乳-凝胶体系(microemulsion-gel system,MGS)的后处理方式、陈化时间和水相含量。结果表明,MGS的形成必须具备如下条件:在均一稳定的反相微乳体系中,MoO3/SiO2纳米复合氧化物前驱体能形成效果良好的复合凝胶。不同的后处理方式对纳米复合氧化物形貌的影响最大。不同陈化时间主要影响产物的收率(实际所得复合氧化物质量与理论应得复合氧化物质量的比),体系中水相质量分数为13.5%时,所制备纳米复合氧化物的粒径在实验范围内最小。

溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜

采用溶胶-凝胶体系,通过甲基三乙氧基硅烷在聚酰胺酸溶液中水解和缩聚原位产生二氧化硅纳米粒子,制备出了聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜,并讨论了不同质量分数的二氧化硅对薄膜性能的影响.为了增强两相之间的结合力和相容性,在实验中加入了一定量的偶联剂.对制备成的薄膜采用红外光谱、原子力显微镜等进行结构表征,并讨论了结构与性能的关系.实验证明,纳米杂化材料的性质不但与每一组分的性质有关,还与组成材料的两相之间相的形态和界面性质紧密相关,偶联剂对聚酰亚胺/二氧化硅体系两相间的相容性、分散性具有改善作用;杂化薄膜的电性能随二氧化硅的质量分数增加有所提高.

采用二步法合成核-壳型二氧化硅/二氧化铈复合微粒(英文)

以正硅酸已酯为硅源,以氨水为催化剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶–凝胶法并经500℃煅烧1h后制备了SiO2微粒,运用激光粒度分析方法研究了各原料配比对SiO2粒子大小和粒径分布的影响;再以硝酸铈为铈源,碳酸铵为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,加入SiO2微粒,用化学沉淀法,通过控制反应和焙烧条件,经300℃煅烧1h后成功合成了核–壳型单分散球状SiO2/CeO2复合微粒。并用差示扫描量热仪/热重分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线能谱仪等手段以及zeta电位测定对SiO2/CeO2复合微粒的结构、组成和性能进行了表征。结果表明:SiO2/CeO2复合微粒呈规则球状,粒子分布非常均匀,粒径约300～350 nm;CeO2基本上为膜包覆,伴有少量的CeO2沉积,CeO2包覆层厚度约为30 nm;SiO2包覆CeO2后所得复合微粒的表面电性质发生变化,其等电点对应的pH值从2.2增大至5.5。

溶胶-凝胶制备二氧化硅薄膜的开裂问题研究

为制备微晶玻璃增强用二氧化硅薄膜 ,采用溶胶 -凝胶工艺 (SOL -GEL)在普通钠钙硅玻璃基片上做了预试 ,对过程中薄膜的开裂问题进行了详细的分析和研究。结果表明 :溶胶的组成与凝胶干燥和热处理过程中的应力不均是开裂的主要原因。借助差热分析 (DTA)、红外吸收光谱分析 (IR)、高倍光学显微镜等分析测试手段 ,通过调整原料配比、控制干燥过程的相对湿度和调节热处理过程中的升温速率 ,较好地解决了膜面开裂问题 ,获得了表面均匀不开裂的二氧化硅薄膜。