退火处理对离子束溅射WO_(3-x)薄膜结构和特性的影响

利用离子束溅射结合后退火处理的方法制备了WO_(3-x)(0≤x≤1)薄膜,系统研究了不同退火气氛、退火温度和退火时间等条件对WO_(3-x)薄膜的晶体结构以及电学、光学和电致变色特性的影响。研究发现,当退火温度超过WO3结晶温度后,特别是在湿氧气氛下,退火温度越高、退火时间越长,WO_(3-x)薄膜的结晶度越好,除WO3主晶相显著增强以外,还会陆续出现O29W10、O49W18和WO_(2)等缺氧相;在干氧条件下,更高的退火温度和更长的退火时间都有助于降低WO_(3-x)薄膜的电阻值,也都有助于WO_(3-x)薄膜可见光透过率的提升;WO_(3-x)薄膜电致变色器件在632.8 nm波长处的光学调制值达到了70%左右,表现出良好的电致变色特性。

纳米柱状多孔WO_(3-x)/TiO_(2)薄膜的电致变色性能

采用反应磁控溅射在掠射角度α=0°和α=80°的条件下制备氧化钨(WO_(3-x))薄膜,然后在其表面沉积二氧化钛(TiO_(2))。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)对WO_(3-x)/TiO_(2)薄膜的晶体结构、表面/断面形貌以及表面化学成分进行表征。在三电极体系1 mol/L LiClO_(4)/PC溶液中,采用电化学工作站和紫外-可见分光光度计测试了WO_(3-x)/TiO_(2)薄膜的电致变色性能。XRD结果表明,WO_(3-x)/TiO_(2)薄膜为非晶态结构,与掠射角度无关。当掠射角度为80°时,获得了纳米柱状多孔薄膜。从W 4f和Ti 2p的XPS谱图确认氧化钨为亚化学计量比的WO_(3-x),而氧化钛为满足化学计量比的TiO_(2)。与致密薄膜相比,纳米柱状多孔薄膜需要较低的驱动电压且具有较快的响应速度。纳米柱状多孔薄膜的电荷容量为83.78 mC,是致密薄膜电荷容量30.83 mC的2倍以上。在±1.2 V驱动电压下,注入和脱出离子扩散速率分别为D_(in)=5.69×10^(-10)cm^(2)/s和D_(de)=5.08×10^(-10)cm^(2)/s。与纯WO_(3)薄膜相比,WO_(3-x)/TiO_(2)薄膜的电致变色循环稳定性更好。纳米柱状多孔薄膜在可见光范围内具有较大的光调制幅度,因此其光密度变化(ΔOD)大于致密薄膜。