棒状及纤维状氧化钽的制备

以自制高纯钽酸为原料,通过氨水中和、沉淀、干燥和高温煅烧,制备了不同取向结构形貌(棒状或纤维状)的氧化钽粉体。研究了反应温度、反应物浓度以及分散剂含量对氧化钽颗粒尺寸大小和形貌的影响。利用XRD、SEM对氧化钽粉体进行了表征分析。结果表明:在氧化钽的制备过程中,随着煅烧温度的升高,氧化钽粉体的结晶度提高;氨水浓度越大,氧化钽颗粒形貌越均匀规整,但是过高的氨水浓度会降低氧化钽粉体形貌的均匀性;制取二维取向结构棒状氧化钽粉体的最佳反应温度为40~50℃;制取一维取向结构纤维状氧化钽的适合的分散剂PEG6000用量为1%。

氢氧化钽对水体中磷酸盐的吸附去除作用

采用氢氧化钽为吸附剂,对水中磷酸盐的吸附性能进行了研究,考察了吸附时间、pH值、磷酸盐的初始浓度、反应温度对吸附量的影响。实验结果表明:pH值越小,氢氧化钽对磷酸盐的吸附量越大,当pH值为2时氢氧化钽对磷酸盐的吸附性能优,并且pH值对磷酸盐的吸附量影响较大;磷酸盐的初始浓度越大,吸附量越大,吸附平衡时间越短;氢氧化钽对磷酸盐的吸附量和吸附速率都随着温度的升高而增加。在25℃、pH=2、初始浓度为200 mg/L、吸附30 min时达到平衡时最大吸附量为76.69 mg/g。吸附后的氢氧化钽红外谱图在1066 cm-1处出现特征峰,该峰恰好是吸附磷酸盐的伸缩振动峰,并且在638 cm-1与670 cm-1之间Ta-O键由于磷酸盐的吸附发生了蓝移。采用6 mol/L的NaOH对吸附了磷酸盐的氢氧化钽进行解吸,当pH=12时解吸率为52.45%。研究结果表明,氢氧化钽能够有效的去除水溶液中磷酸盐的吸附剂。

溶剂浸取法制备低氟高纯氧化钽研究

采用浸取剂A对工业半成品氢氧化钽进行浸取脱氟,最终制备低氟高纯氧化钽新工艺的研究。通过正交实验及其方差分析,确定了浸取脱氟的最优工艺条件为:V(浸取剂A):V(水)为1:1,浸取时间为10 min,洗涤次数为6次,煅烧温度为800℃。在该最优条件下,产品氧化钽中氟含量可控制在6 g.m-3以下。新工艺不需改变原工艺过程的工艺条件和设备,只需增加浸取洗涤装置即可。该技术具有工艺简单、投资少、成本低和节约能耗等优点。

氢氧化钽及其焙烧产物对磷酸盐的吸附

研究了氢氧化钽原样及其焙烧产物对磷酸盐的吸附行为,考察了吸附剂用量,吸附时间,焙烧温度,共存阴离子对吸附量的影响以及焙烧温度对吸附剂物理化学性质的影响。结果表明,在磷酸盐初始浓度为50 mg/L,温度为25℃,吸附剂投加量为0.4 g/L,pH值为2的条件下,30 min达到吸附平衡,原样及100℃,200℃3,00℃焙烧后产物的吸附量依次为55.88 PO43-mg/g,27.17 PO34-mg/g,8.78 PO34-mg/g,8.45 PO34-mg/g,而400℃,500℃焙烧产物对磷酸盐不具有吸附性,可见焙烧后吸附剂的吸附能力明显降低。常见共存阴离子(SO24-,Cl-,NO3-)几乎不影响磷酸盐的吸附。热重、红外谱图分析表明随着焙烧温度的升高氢氧化钽的表面活性基团(NH4+,-OH)逐渐消失,并且吸附性能也渐消失。

ICP-AES测定高纯氧化钽中13种杂质元素

本文提出了基体匹配校准曲线 ,ICP-AES法直接测定高纯氧化钽中 1 3种杂质元素的分析方法 ,并考察了光谱干扰以及基体效应的影响 ,确定了仪器最佳工作条件。结果表明 :各元素的测定下限分别小于或等于0 .0 0 0 5 % ;相对标准偏差为 1 .8%— 1 1 .3 % ;回收率为 92 %— 1 0 8%。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素

建立了用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素的方法。讨论了质谱干扰及接口效应,采用标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限为0.001-0.1μg/g,回收率为90%-115%,方法适用于纯度为99.999%的高纯氧化钽中痕量杂质元素的测定。

氧化钽感湿薄膜的研究

在Ar-O_2混合气氛中采用直流磁控反应溅射沉积制得了氧化钽薄膜.文章介绍了沉积薄膜的实验装置与工艺,叙述了反应溅射的过程与机理.用AES、XPS和X射线衍射研究了薄膜的成分与结晶结构,用Ta_2O_5薄膜研制成Si-MOS薄膜湿敏器件.测试结果表明:这种新的湿敏器件具有高的灵敏度和非常快的响应速度.

氧化钽薄膜的结构、成份和介电性能研究

采用直流磁控反应溅射技术制备氧化钽薄膜,重点研究了溅射气体中Ar:O2比例和退火温度对样品的结构、成份和介电性能的影响。XRD、XPS和介电谱分析表明:Ar:O2比例对薄膜的结晶性能和薄膜中O/Ta原子比有较大影响,但对薄膜的介电性能没有明显的影响。900℃退火后,XRD谱中出现明显的β-Ta2O5(001)和(200)衍射峰;介电损耗谱表明介质的损耗是由微弱的电导产生的,漏电电流在损耗中占主导地位。

用N503二次萃取法制取高纯氧化钽

以HF -H2 SO4 -仲辛醇钽铌萃取体系的工业级反钽液为原料 ,用N5 0 3+煤油 +改质剂A为萃取剂 ,在低酸条件下部分萃取 ,使部分钽被萃入有机相中 ,与铌及杂质进一步分离 ,在碱性条件下反萃取得高纯钽液 ,经中和、洗涤、烘干、煅烧获得高纯氧化钽。

高纯氧化钽的研制

对液－液萃取法制取高纯Ｔａ２Ｏ５粉进行了试验研究，结果表明，采用２０％Ｎ５０３＋３０％仲辛醇＋５０％煤油－ＨＦ－Ｈ２ＳＯ４体系并采取有关防脏化措施可以生产出合格的高纯Ｔａ２Ｏ５粉。

离子束溅射制备的氧化钽层的绝缘特性

介绍了一种具有高附着力和优良绝缘性能的Ta2 O5 介质膜 ,它由离子束溅射镀膜工艺制备而成。检测了在不同氧气流量下制备的氧化钽薄膜的绝缘性。结果表明 :在其余条件相同的情况下 ,氧气流量越大所制备的薄膜绝缘程度越高。但当氧气流量达到一定的程度时 ,其绝缘程度不再有所变化。

氧化钽催化葡萄糖制备乳酸

将Ta2O5作为催化剂用于葡萄糖制备乳酸,结果发现Ta2O5的催化效果比较优异。利用SEM对Ta2O5进行表征,结果表明,Ta2O5表面由许多球状颗粒堆砌形成,颗粒尺寸为200~300 nm。此外,利用正交实验分析不同反应条件对催化效果的影响程度,实验证明反应温度>底物质量浓度>反应时间>催化剂质量。最后考察了催化剂重复使用性能和不同反应条件对于催化效果的影响,结果表明,反应温度为190℃、反应时间为4 h、底物质量浓度为6 g/L、催化剂质量为0. 06 g时,催化效果最佳,葡萄糖转化率达到92. 3%,乳酸得率达到71. 9%。催化剂经重复使用5次后,乳酸得率仍有46. 7%。

废钽回收制备高纯氧化钽的研究及应用

介绍了废钽回收制备高纯氧化钽的离子交换法、氯化精馏法、溶剂萃取法、草酸法、醇盐水解法等工艺方法的优缺点、选择的基本原则及工业应用。

氧化钽喷涂及涂层熔炼实验

液态铈非常活泼,与很多涂层都发生反应。将钽坩埚表面氧化后熔炼铈已有比较满意的结果,但在石墨坩埚表面喷涂Ta2O5涂层的研究报道却很少。本文总结了石墨坩埚表面等离子及火焰喷涂Ta2O5涂层工艺。在大气中通过热震试验考核了氧化钽涂层相稳定性,在真空感应加热环境下对火焰喷涂氧化钽涂层进行了进一步的热震稳定性考核,采用SEM分析了涂层表面微观形貌,同时采用XRD技术分析了加热前后氧化钽涂层的组成变化,分析表明,火焰喷涂能够制备单一的Ta2O5涂层。石墨坩埚表面Ta2O5涂层熔炼实验表明,液态铈不侵蚀Ta2O5涂层。

废钽回收制取高纯高活性氧化钽

进行了从废钽料中回收制取氧化钽以及废液处理的工艺研究，探讨了离子交换、氢氧化钽中氟含量、煅烧制度对氧化钽纯度和活性的影响．结果表明：采用本工艺可制得费氏粒度小于0．60μm，比表面积大于3．80m2／g．纯度高于99．99％的高活性高纯氧化钽，并且环保治理效果好．

热处理对电弧源沉积氧化钽薄膜特性的影响研究

采用电弧源技术制备氧化钽薄膜,在氧气环境下对其进行热处理工艺,对比热处理前后样品特性的改变。结果显示,500℃热处理后,膜层化学计量比改变,氧元素增加,透过光谱略微漂移,膜层折射率出现不同变化,表面粗糙度略微增加,均源于热处理工艺中膜层内部粒子迁移和表面氧元素注入所致。

基于原子层沉积技术制备氧化钽薄膜及其特性研究

本工作以单晶硅为衬底,乙醇钽和水分别为钽源和氧源,研究原子层沉积技术制备氧化钽薄膜的工艺,考察了乙醇钽温度、衬底温度、脉冲时间等工艺条件对氧化钽薄膜的生长速率、粗糙度和表面形貌等特性的影响。通过椭偏仪、原子力显微镜、扫描电子显微镜以及高分辨X射线光电子能谱测试分析表明,制备获得的氧化钽薄膜表面光滑,粗糙度小于1 nm,薄膜生长速率受工艺参数的影响较大,其中在乙醇钽源瓶温度170℃、脉冲时间0.1 s以及衬底温度200℃时,氧化钽的生长速率为0.253/cycle。本工作基于原子层沉积高性能氧化钽薄膜的工艺研究,将对氧化钽薄膜在介质材料、存储介质以及光学涂层等领域的应用奠定基础。

高掺铒硅基氧化钽脊形光波导

首次提出了采用Er-Ta共溅、高温退火的方法,在硅基二氧化硅表面制备高掺铒氧化钽(Er:Ta_2O_5)薄膜。利用棱镜耦合仪分析了铒掺杂浓度对Er:Ta_2O_5薄膜的折射率的影响,结果表明:Er:Ta_2O_5薄膜的折射率随着Er掺杂浓度的增加而略微降低,且所制备的薄膜没有明显的各向异性。在此基础上,成功制备出Er掺杂浓度分别为0、2.5、5、7.5 mol%的硅基Er:Ta_2O_5脊形波导,波导在1 550 nm波段可实现单模传输,通过截断法得到波导在1 600 nm波长处的传输损耗分别为0.6、1.1、2.5、5.0 d B/cm。在所制备的Er:Ta_2O_5薄膜中,尽管没有发现Er_2O_3结晶析出,但薄膜中的Er3+会影响Ta_2O_5晶体的结晶程度,进而增加波导的传输损耗。最终文中制备的掺杂浓度为2.5 mol%的硅基Er:Ta_2O_5脊形波导通过980 nm激光泵浦,在1 531 nm信号波长下达到了3.1 d B/cm的净增益。

氧化钽/氧化铝薄膜的阻变特性和突触特性

通过微电子加工工艺,制备出具有ITO/TaO_x/AlO_x/Ti结构的双介质层阻变存储器.器件中引入的氧化铝介质层有效地减小了器件的运行电流,降低了高/低阻态间切换所需的功耗,并增大了高/低阻态电阻比值.研究表明,器件的高低态电阻与其切换电压均有良好的稳定性和均匀性,且器件表现出可靠的擦写性能与保持性能.进一步研究表明,器件高阻态导电受肖特基发射机制主导,低阻态导电受空间电荷限制机制主导.器件还具有连续可调的电阻渐变行为,利用反复电脉冲刺激下的器件电阻变化来表征突触的权值,可以模拟突触行为.

高介电氧化钽薄膜制备与介电性能分析

在较低衬底温度下,通过磁控溅射得到的非晶态Ta2O5薄膜,在氧气氛750℃条件下进行化学热退火,得到晶化的Ta2O5薄膜,其相对介电常数为34.3,漏电流密度小于10-7A/cm2。电容量测试时,为了较好地消除高温退火时产生的SiO2的介质层对电容测试值的影响,用不同厚度氧化钽薄膜为介质层做成金属-绝缘体-金属(MIM)结构的电容器,对这些电容器的电容测试数据,进行Sigmoidal拟合,得到极限电容,从而计算出Ta2O5薄膜的介电常数。