纳米四氧化三铁(Fe_3O_4)的制备和形貌

纳米Fe3O4因其特殊的理化性质及在生物医学领域潜在的应用而得到广泛研究。本文综述了纳米Fe3O4的制备方法,包括直流电弧等离子体法、热分解方法、沉淀法、水热法、电化学法、微乳液法、溶胶-凝胶法、有机物模板法、回流法等,结合作者在Fe3O4纳米粒子制备方面的最新工作,介绍了纳米Fe3O4的新颖形貌。对纳米级Fe3O4制备研究的发展趋势进行了展望。

不同形貌Fe_3O_4纳米粒子的氧化沉淀法制备与表征

用一种方法成功合成出了球体、四方体、八面体、不规则多面体、三角形和不规则颗粒等六种具有不同形貌的Fe3O4纳米粒子,通过扫描电子显微镜(SEM)表征了粒子形貌。试样经过X-射线衍射(XRD)表征具有尖晶石结构,且结晶良好。经震动样品磁强计(VSM)测定,各种形貌的Fe3O4纳米粒子都具有良好的磁性,其中八面体形貌的Fe3O4纳米粒子的饱和磁化强度达到86.56emu·g-1,剩磁为10.64emu·g-1,矫顽力为138Oe。讨论了不同形貌的Fe3O4纳米粒子的形成机制,得出了晶核的生长环境对纳米粒子的形貌有重要影响的结论。

纳米Fe_3O_4对小鼠肺细胞的氧化损伤

纳米Fe3O4作为一种功能材料,在生物医药、生物靶向材料、微波吸收材料和高梯度磁分离器等方面应用前景广阔,其潜在的生物毒性也备受关注。为研究纳米Fe3O4对生物体可能造成的氧化损伤,以昆明小鼠为受试体,设置5、10、20和40mg·kg-14个染毒组,腹腔注射染毒7d后,测定小鼠肺组织中活性氧(reactive oxygen species,ROS)、还原型谷胱甘肽(glutathione,GSH)和丙二醛(malondialdehyde,MDA)的含量。结果显示,随着纳米Fe3O4染毒剂量的升高,肺组织ROS和MDA含量逐渐上升,GSH含量逐渐降低,各指标均呈一定的剂量-效应关系。剂量≥10mg·kg-1,肺组织ROS含量与对照组相比有显著差异(p<0.05);剂量≥20mg·kg-1,肺组织MDA含量与对照组相比有显著差异(p<0.05);剂量≥40mg·kg-1,肺组织GSH含量与对照组相比有显著差异(p<0.05)。研究表明,较高剂量(≥20mg·kg-1)的纳米Fe3O4颗粒材料会引起小鼠肺细胞的氧化损伤。

Fe_3O_4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征

首先利用高温分解法制备了粒径为18nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并进行羧基化修饰,然后与聚乙烯亚胺(PEI)化学修饰的氧化石墨烯进行交联反应,得到磁功能化的氧化石墨烯(MGO)复合材料.研究了氧化石墨烯片上的磁性纳米粒子的可控负载及其对复合材料磁性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM),原子力显微镜(AFM),X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,热重分析(TGA),振荡样品磁强计(VSM)等手段对MGO复合材料的形貌,结构和磁性能进行了表征.结果表明,我们发展的MGO复合材料的制备方法具有简单、可控的优点,所制备的MGO复合材料具有较高的超顺磁性.该类磁性氧化石墨烯复合材料有望在磁靶向药物、基因输运、磁共振造影以及磁介导的生物分离和去除环境污染物等领域获得广泛的应用.

空气氧化法制备Fe_3O_4的反应机理

采用空气氧化法制备Fe3O4,分析反应过程中pH值随时间变化曲线和Fe的形态变化规律;用XRD和SEM检测反应各个阶段沉淀物的物相组成和形貌变化。研究结果表明:在中性和酸性介质中,Fe3O4的生成分3个阶段:Fe(OH)2悬浮液氧化为绿锈,绿锈转变为球形Fe3O4,Fe3O4氧化为针形FeOOH;氧化反应发生在液相,随着氧化的进行,pH值和液相Fe2+浓度发生改变,Fe3O4粒度不断增大;制备Fe3O4时,应控制pH值大于5.4,固相Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)的摩尔比小于1.8。

Fe_3O_4/PANI抗氧化水基磁流体的制备与表征

在无氮气保护条件下，用化学共沉淀法制备了四氧化三铁（Fe3O4）纳米颗粒，并通过表面原位合成法将颗粒用聚苯胺（PANI）包裹，由此获得兼具磁性和导电性能的纳米四氧化三铁／聚苯胺（Fe3O4／PANI）材料。作者称其为Fe3O4／PANI抗氧化水基磁流体。透射电子显微镜（TEM）分析表明，该法制备的Fe3O4／PANI复合粒子的粒径在30-50nm，其分散性能比包裹前的Fe3O4粒子明显改善。红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）测试结果发现，Fe3O4粒子及Fe3O4／PANI复合粒子具有不同的物态和晶相结构。对纳米复合粒子的抗氧化性能和磁性能的检测证实，原位合成的Fe3O4／PANI复合粒子不仅能有效防止在空气中被氧化，还可在磁场环境中实现快速富集、定位，为Fe3O4／PANI纳米复合粒子在生物医学领域的应用提供了可能。

溶剂热法制备Fe_3O_4/氧化石墨烯复合材料及其性能研究

以氧化石墨和二茂铁为原料,采用溶剂热法原位一步合成了Fe3O4/还原氧化石墨烯(Fe3O4/RGO)复合物,通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、循环伏安测试等手段对复合材料的形貌、结构、磁性能和电化学性能进行了表征。结果表明,该方法具有简单、可控的优点,通过调变前驱物中氧化石墨和二茂铁的比例,可以控制复合物中Fe3O4纳米粒子的负载量。所制备Fe3O4/RGO复合材料由平均粒径约20nm的Fe3O4纳米颗粒高度分散在还原氧化石墨烯片层上组成,具有较好的超顺磁性,电化学稳定性和良好的倍率性能。

纳米Fe_3O_4协同海藻酸钠固定化桑叶多酚氧化酶

探索磁性纳米Fe3O4协同海藻酸钠固定化桑叶多酚氧化酶。通过单因素和正交试验优化固定化条件,并采用电镜技术对固定化桑叶多酚氧化酶进行形态观察。试验结果表明最佳固定化条件为:按质量比3∶5加入磁粉纳米Fe3O4到4%海藻酸钠溶液里,在质量分数为1%氯化钙中包埋1.0 h,再用质量分数为1.5%戊二醛交联1.5 h,此条件下的酶活回收率为93.44%。通过与非磁性的海藻酸钠固定化酶的对比,磁性纳米Fe3O4复合海藻酸钠固定化酶包覆良好,酶活回收率提高了7.84%。

磁性纳米级Fe_3O_4的氧气诱导、空气氧化液相合成与表征

氧气诱导、空气氧化液相合成出了粒径为 2 0 nm左右的磁性粉体 Fe3O4 。由 X- ray衍射 ,红外光谱(IR)、透射电镜 (TEM)

氧化沉淀法制备纳米Fe_3O_4及其类Fenton催化活性

通过化学氧化沉淀法制备出球形和八面体形貌的Fe3O4纳米颗粒,对其进行XRD、Raman和SEM等表征。以合成的纳米Fe3O4催化H2O2氧化降解橙黄Ⅱ,考察了不同形貌Fe3O4的类Fenton催化活性。结果表明:使用化学氧化沉淀法制备Fe3O4,在低pH(8~9)条件下所得到的产物呈类球形,高pH(13)条件得到的产物为八面体形貌,其粒径均在210nm左右,并且结晶良好。Fe3O4/H2O2体系能有效降解橙黄II,并且催化反应主要发生在Fe3O4表面,最佳催化条件为pH 3.0、温度40℃。类球形Fe3O4纳米颗粒的催化活性高于八面体Fe3O4,并且Fe3O4具有良好的化学稳定性,重复使用4次效果稳定。

Cu-Mn/Fe_3O_4@SiO_2@KCC纳米催化剂制备及其催化臭氧化降解对苯二甲酸性能

采用微乳法及浸渍法合成负载型铜锰单分散核壳磁性纤维状纳米催化剂(Cu-Mn/Fe_3O_4@SiO_2@KCC),利用XRD、TEM、BET、VSM等手段对其表征;并通过构建类均相催化臭氧化降解对苯二甲酸(100 mg·L^(-1))的研究,考察其催化性能。结果表明:臭氧通入量13.92 mg·min^(-1)、催化剂投加量40 mg·L^(-1)和pH=9时,对苯二甲酸去除率高达90.97%,TOC去除率可达30%。五次循环试验后对苯二甲酸降解率仍稳定在88.23%。

Fe_3O_4气凝胶/超支化环氧化合物/环氧树脂复合材料的固化行为及性能表征

采用非等温差示扫描量热法(DSC)对Fe3O4气凝胶/超支化环氧化合物(EHBP)/环氧树脂(EP)固化体系的固化反应热行为及固化动力学进行了研究。分别利用Kissinger和Ozawa动力学模型计算得到各体系固化反应的表观活化能,并利用Crane模型计算出固化反应级数为一级反应;通过固化体系的DSC数据确定了体系的固化工艺为100℃2h→120℃2h→140℃1.5h;通过确定的工艺参数制备了Fe3O4气凝胶/EHBP/EP复合材料并进行了力学及吸波性能测试。结果表明,添加较低含量的Fe3O4气凝胶填料可保持纯环氧树脂基体的力学性能及低密度,同时在此基础上材料具有吸波性能,当Fe3O4气凝胶质量分数为1%时,Fe3O4气凝胶/EHBP/EP复合材料的拉伸强度为61.67MPa,冲击强度为16.36kJ/m2,密度为1.204g/cm3,8~18GHz的范围内的反射率均小于-10dB。

固体氧化物燃料电池LaSrCu_(0.7)Fe_(0.3)O_4阴极材料的电化学性能研究

采用固相法制备了固体氧化物燃料电池阴极材料LaSrCu0.7Fe0.3O4,利用XRD和SEM对其物相结构和微观形貌进行了表征。该阴极材料与电解质Ce0.9Gd0.1O1.9(CGO)在900℃烧结24 h后不发生化学反应,且电极在850℃烧结4 h后,二者之间可以形成良好的接触界面。在不同温度和氧分压条件下,利用交流阻抗谱对其电化学性能进行测试。结果表明,LaSrCu0.7Fe0.3O4阴极在空气中700℃条件下测试得到的极化电阻为0.37 ohm·cm2。氧分压测试结果显示,电极上的氧还原反应过程主要有电荷的迁移过程和氧离子从空气-阴极-电解质的三相界面(TPB)向电解质的转移过程。

氧化石墨烯/Fe_3O_4复合材料固定辣根过氧化物酶催化去除酚类废水

采用原位反相共沉淀法制备了氧化石墨烯/Fe3O4(GO/Fe3O4)复合材料,以其为载体,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)为交联剂运用共价固酶的方法固定了辣根过氧化物酶(HRP).采用振动样品磁强计和傅里叶红外光谱对催化剂进行了表征,研究了其对苯酚,2,4-二氧苯酚和两者混合溶液的去除效果,考察了固定化酶去除苯酚和2,4-对氯酚的混合溶液的理化性质和重复使用情况.结果表明:4次循环之后固定化酶还保留50%以上的活性.

纳米Fe_3O_4/Co_3O_4催化H_2O_2氧化降解亚甲基蓝

纳米四氧化三钴(Co3O4)催化剂对废水中有机物具有良好的催化降解活性,但纳米催化剂难从溶液中分离的缺点限制了其应用.通过将不同量的纳米Co3O4催化剂自组装在纳米四氧化三铁(Fe3O4)上,制备出了一系列不同纳米Co3O4催化剂含量的纳米Fe3O4/Co3O4,并将该系列纳米Fe3O4/Co3O4用于双氧水(H2O2)氧化降解亚甲基蓝的反应来测试其催化性能和回收再利用性能.实验结果表明,尽管纳米Co3O4催化剂的含量对于纳米Fe3O4/Co3O4的催化性能有所影响,但该系列纳米Fe3O4/Co3O4相对纯纳米Co3O4催化剂仍表现出很好的催化活性和回收再利用性.

弱磁场诱导氧化共沉淀法合成纳米Fe_3O_4粒子

采用弱磁场诱导氧化共沉淀法合成纳米Fe3O4粒子,对比了未加和施加弱磁场(≤220Gs)的合成过程.XRD分析表明,在合成过程中施加外磁场可加速诱导FeO(OH)向Fe3O4相变.研究还发现,施加的外磁场对合成Fe3O4纳米粒子的结晶度、颗粒尺寸/形貌以及磁性能均有影响.另外,在合成中使用的FeCl2浓度大小影响了合成Fe3O4粒子的颗粒粒度和磁性能.

Fe_3O_4磁性纳米粒子催化动力学荧光法测定微量过氧化氢

Fe3O4磁性纳米粒子（Fe3O4MNPs）具有模拟过氧化氢酶的催化特性。基于Fe3O4MNPs催化H2O2氧化吡罗红建立了催化动力学荧光法测定H2O2的方法。对Fe3O4MNPs-吡罗红-H2O2体系的荧光光谱进行了研究,并考查了一些因素对体系的影响。所研究的催化反应分别在7-13min和13-18min内为假零级反应,对应的表观速率常数分别为1.33×10^-1s^-1和8.41×10^-2s^-1。反应时间为18 min时,催化反应的表观活化能为40.42 kJ·mol^-1。在最佳实验条件下,方法的线性范围为3.20×10^-4-1.12×10^-2mol·L^-1,检出限为1.65×10^-4mol·L^-1。该法可用于消毒液、雨水、自来水及合成样品中H2O2含量的测定。

Fe3O4@NiSiO3催化剂制备及其催化芬顿氧化降解染料性能

通过溶剂热法和溶胶凝胶法制备Fe_3O_4@NiSiO_3纳米催化剂,并利用TEM、XRD、VSM、BET进行表征。构建非均相芬顿氧化体系,由单因素实验得出最佳降解条件为,pH为5.5、催化剂投加量为1.00 g·L^(-1)、H_2O_2投加量为2.5%时,罗丹明B的降解率达95%以上。利用磁性分离催化剂并重复利用5次,罗丹明B降解率无明显降低,证明Fe_3O_4@NiSiO_3纳米催化剂重复利用性能良好。同时,考察了该催化剂对其他4种染料:酸性大红3R、孔雀石绿、甲基橙、亚甲基蓝的催化芬顿氧化降解性能。结果表明,孔雀石绿、罗丹明B、亚甲基蓝的降解率均达95%,但偶氮类染料降解率较低。通过对比实验进一步研究表明,Ni元素对芬顿反应起促进作用。

油分散性核壳Fe3O4@MnO纳米复合材料的合成及其对氧化环化反应的催化性能（英文）

采用两相种子介导法以锰油酸为前驱体制备了一种新型油溶性核壳结构Fe3O4@MnO纳米复合材料,直径约为15 nm。所制备的具有核壳结构的纳米复合材料是单分散且均匀的。该产物对2-羟基苯乙酮和1,2-二氨基苯的氧化环化反应表现出高且可循环的催化活性。与在环化反应中使用的其他报道的催化剂相比,所制备的Fe3O4@MnO纳米复合材料绿色、廉价且更适合于大规模工业应用。

纳米Fe_3O_4类酶催化Na_2S_2O_8氧化降解对硝基酚

采用超声辅助反向共沉淀法制备了高活性的Fe3O4磁性纳米颗粒(Fe3O4MNPs).采用XRD,FT-IR和Raman等仪器对Fe3O4MNPs的组成、结构进行了表征和研究.以Fe3O4MNPs为类酶催化剂,Na2S2O8为氧化剂,在室温25℃的条件下,降解对硝基酚的优化条件为:10 mg.L-1对硝基酚溶液,在pH=3.8,Fe3O4MNPs用量为0.9 g.L-1,Na2S2O8用量为6.3 mmol.L-1时,无需超声、紫外光照和Gamma辐射的条件下,30 min后其降解率达到97%以上.