氧化铝/氧化锆前驱体纤维纺丝液的制备技术研究

以铝粉、盐酸、醋酸锆和氧氯化锆为原料,聚乙烯醇（PVA）为纺丝助剂,采用溶胶-凝胶法制备了氧化铝/氧化锆前驱体纤维纺丝液,借助高速离心甩丝机、纳米粒度仪、旋转流变仪等仪器设备,研究了原料配比、浓缩温度、含水率、PVA添加量和种类对纺丝液稳定性、流变性和纺丝性的影响机制。结果表明,按m（氧氯化锆）∶m（醋酸锆）=（0.5~0.9）∶1配制成锆溶液,按照n（铝粉）∶n（盐酸）∶n（蒸馏水）=2∶1∶20配制成铝溶胶,两者按m（氧化锆）∶m（氧化铝）=1∶1均匀混合,加入5%PVA（PVA占氧化铝、氧化锆质量总和）,在75℃下减压蒸馏4~8h,室温下陈化24~48h,可得到粘度在1500~2500mPa·s,含水率在35%~45%,粒度在20nm左右,流变性好的氧化铝/氧化锆前驱体纤维纺丝液。采用高速离心甩丝机对纺丝液进行成纤实验,获得直径在4~10μm的氧化铝/氧化锆前驱体纤维,说明该纺丝液具有良好的成纤性能。

氧化铝连续纤维用前驱体溶胶的制备和可纺性研究

以铝(Al)粉和六水合氯化铝(AlCl_(3)·6H_(2)O)为Al源、中性硅溶胶(SiO_(2))为Si源,通过溶胶-凝胶法制备Al溶胶,再经浓缩、老化制得可纺性前驱体Al溶胶,研究物料配比、反应时间、浓缩温度及时间对制备Al溶胶的影响,以及浓缩、老化和稀盐酸(HCl)加入量对前驱体Al溶胶可纺性的影响,并测试了可纺性前驱体Al溶胶的流变性能。结果表明:在80℃水浴、电动搅拌转速为1000 r/min的条件下合成固含量为20%的Al溶胶,较佳的物料配比为Al粉/AlCl_(3)·6H_(2)O质量比11,较佳的反应时间为3 h;将固含量为20%、动力黏度(μ)为20 mPa·s的Al溶胶在80℃下浓缩5.0 h,再在28℃下老化40 h,可得到μ约60000 mPa·s且具有良好可纺性的前驱体Al溶胶;在可纺性前驱体Al溶胶的制备中添加稀HCl可有效抑制溶胶凝胶化,25 g Al溶胶中加入稀HCl 1.5 g较为合适;可纺性前驱体Al溶胶表现为切力变稀的假塑性流体,在温度为25~35℃、剪切速率为0~1000 s^(-1)时,溶胶的μ为50000~70000 mPa·s,具有良好的可纺性。

静电纺丝法制备氧化铝纤维及其应用的研究进展

静电纺丝是制备氧化铝纤维的重要途径之一,具有合成过程简单、纤维组分易于调节、纤维结构设计合理等特点,近年来得到快速发展。介绍了静电纺丝技术的原理及进展,系统分析了工艺参数(聚合物参数、溶剂参数、纺丝液参数、过程控制参数、环境参数、热处理参数等)和铝前驱体种类(无机铝源、有机铝源、混合铝源等)对纤维结构和性能的影响,阐述了氧化铝纤维应用领域(吸附过滤、催化、储能、高温隔热),并对静电纺丝法制备氧化铝纤维的未来发展方向进行了展望。

氧化铝-氧化锆复合陶瓷粉体的水热法制备及高温灼烧处理

采用水热法制得了氧化铝摩尔分数为５％—８２％的γ－ＡｌＯＯＨ－ＺｒＯ２复合陶瓷粉体，系统研究了前驱物中氧化铝含量、水热反应条件以及矿化剂的引入对产物物相、生长形态及粒度的影响；研究了粉体在不同温度下灼烧处理过程中发生的相转变及形态、粒度变化。

氧化锆增韧氧化铝陶瓷悬浮体的流变性能

通过ζ电位、流变特性等测试,研究了分散剂添加量、固相体积分数、粉体组成及研磨时间对氧化锆增韧氧化铝(zirconia toughened alumina,ZTA)陶瓷悬浮体流变性能的影响。实验发现:在0～200s-1的剪切区,不同条件下测得的流变曲线均可用Casson模型进行拟合,拟 合出的Casson屈服应力τc可较好地反映悬浮体的稳定性。实验结果表明:当pH值在9.0左右,分散剂添加质量分数(下同)为0.90%时, ZTA(20%ZrO2)悬浮体的τc值较低,悬浮体的τc值随固相体积分数和ZrO2含量增加而增加,当ZrO2含量较高时,适当调整分散剂添加量,仍 可制备稳定性较好的悬浮体。在所实验条件下,研磨4h的悬浮体的τc值最低。

沉淀法制备纳米γ-氧化铝前驱体洗涤分离的研究

以拜耳法生产的粒径较粗的Al(OH)_3为原料,通过沉淀法制取了纤维状γ-Al_2O_3纳米粉体,探讨了超细前驱体Al(OH)_3的洗涤分离问题。并用透射电镜,X射线衍射对产物进行了表征。此研究为工业上批量生产纳米γ-Al_2O_3提供了借鉴。

氧化铝纤维对牙科氧化锆陶瓷机械性能的影响

目的:氧化铝纤维增强牙科氧化锆陶瓷并测试其性能。方法:将氧化铝纤维按不同质量分数添加到牙科氧化锆粉体中烧结成陶瓷,测试不同氧化铝纤维含量对牙科氧化锆陶瓷强度的影响。结果:添加5%的氧化铝纤维所烧结的牙科复合陶瓷达到最好的力学性能,其抗弯强度(MPa)达到321.02±25.48。结论:添加5%氧化铝纤维的牙科复合氧化锆陶瓷力学性能达到最佳,添加过量的氧化铝纤维反而会降低其机械性能。

前驱体预处理及卤化铵添加剂对α-氧化铝微粉颗粒形貌的影响

以工业氢氧化铝为前驱体,通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析方法,研究了前驱体经轻烧再经球磨预处理的物相转变及形貌演变,并进一步研究了在预处理后的前驱体中添加氟化铵、氯化铵以及氟化铵和氯化铵的复合物后,经过高温煅烧所得α-氧化铝的颗粒形貌演变规律。实验结果表明:前驱体经650℃轻烧再经3 h球磨,所得样品主要物相为γ-氧化铝,样品由颗粒尺寸小于10μm的不规则片状颗粒组成,其中包含大量尺寸小于1μm的不规则颗粒;预处理后的前驱体经1 400℃煅烧2 h,所得样品为α-氧化铝,蠕虫状空间网络结构得到部分抑制;在预处理后的前驱体中加入1%氟化铵(质量分数)时,在相同条件下煅烧所得样品为粒度分布在1μm左右的片状α-氧化铝,但片状结构尚不规则,粒度分布也不均匀;在预处理后的前驱体中加入1%氯化铵(质量分数)时,对α-氧化铝的颗粒形貌影响不大,所得样品形貌与无添加剂时类似,但初始晶粒尺寸略显细化;与单一加入1%氟化铵(质量分数)相比,在预处理后的前驱体中加入0.5%氟化铵(质量分数)和0.5%氯化铵(质量分数)复合添加剂时,促使片状α-氧化铝转变为圆饼状α-氧化铝,且粒度分布更为均匀,绝大部分圆饼状颗粒尺寸分布在1μm左右。

聚乙二醇对单分散球形氧化铝前驱体的影响

以硝酸铝、尿素及硫酸铵为主要原料,以聚乙二醇(PEG400、PEG2000及PEG20000)为分散剂,采用均匀沉淀法制备氧化铝前驱体.通过分散剂的空间位阻效应将新生成的粉末沉淀颗粒进行隔离,避免其靠近并络合.结果表明,不同分子量的PEG对单分散球形氧化铝前驱粉体的形貌的影响不同,达到最佳分散效果所用的分散剂的量也不同.其中效果最好的分散剂为PEG2000,最佳用量为1%.所制备的球形氧化铝前驱体的形貌为球形,粒度约为600 nm,为无定型态.

前驱体-超临界流体干燥法制备纳米氧化铝粉体

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法制备了前驱体碳酸铝铵.研究表明,反应物的滴定方式、滴定速度、反应物配比以及反应体系的pH值等因素对前驱体的形成有非常大的影响.结合超临界流体干燥技术,制备了纳米氧化铝粉体,并用XRD,DTA-TG,TEM,BET等测试方法对其性能进行了表征.结果表明:前驱体碳酸铝铵在1 200℃,1 h煅烧后可完全转变为团聚程度较小,长度为100nm～200nm、宽度为5 nm～10 nm的呈纤维状的纳米α-Al2O3粉体.

分散剂对氧化铝前驱体团聚的影响

针对液相法制备氧化铝前驱体的团聚问题,采用直接沉淀法,以硝酸铝和氨水为原料制备了氧化铝的前驱体α-Al(OH)3,研究了3种分散剂对α-Al(OH)3团聚的影响。结果表明:分散剂的种类对α-Al(OH)3团聚有较大影响,阴离子型分散剂六偏磷酸钠(Na PO3)6的分散效果最好,非离子型聚乙烯吡咯烷酮(PVP)次之,聚乙烯醇(PVA)最差。

氧化铝纤维晶相抑制剂SiO_2前驱体的选择

研究了采用硅酯作为SiO_2前驱体加入到Al_2O_3-SiO_2系纤维的成纤胶体中的方法,并通过XRD、SEM等手段分析了其所含SiO_2对纤维结构的影响,从而证明添加硅酯是氧化铝纤维成纤胶体引入SiO_2的一种好的方法。

聚乙二醇对氧化铝前驱体分散性的影响

针对氧化铝前驱体的团聚问题,研究聚乙二醇(PEG)的聚合度和含量对氧化铝前驱体分散性的影响。结果表明:PEG的聚合度和含量对氧化铝前驱体的团聚有较大影响,PEG的分散效果依次为PEG20000、PEG400和PEG2000;PEG400的质量分数为5%、PEG2000为1%、PEG20000为1%时分散效果最好。

氧化锆/氧化铝复合纤维的制备

以硝酸铝、氯氧化锆和酒石酸为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂,用溶胶—凝胶法制备了氧化锆/氧化铝复合纤维。结果表明,凝胶纤维的长度随PVP掺量增加而增加,凝胶纤维最大长度为60cm;凝胶纤维在1 200℃烧结后,纤维的物相为α-Al2O3和四方ZrO1.88,纤维的直径为4μm,纤维表面光滑,直径均匀。

前驱体法制备氧化锆无机纤维的研究

用前驱体载体溶液浸渍法制备了氧化锆无机纤维,经热处理200℃开始炭化,600℃纤维炭化基本完成。采用TG-DSC分析浸渍前后纤维的热性能,用FT-IR、SEM、XRD分析热处理前后纤维的组织结构。研究结果表明:氧化锆纤维的开始形成温度为400℃;热处理前纤维主要由纤维和锆盐组成,热处理后样品为单一的ZrO2组分;氧化锆纤维制品具有与前驱体纤维相同的物理形貌,单根纤维饱满,直径约为4～5μm;组成纤维的主晶相为t-ZrO2,并随热处理温度的升高出现次相c-ZrO2。

多根管纤维桩联合氧化锆全瓷冠修复治疗磨牙大面积牙体缺损患者的效果

目的:观察多根管纤维桩联合氧化锆全瓷冠修复治疗磨牙大面积牙体缺损患者的效果。方法:选取2021年4月至2023年4月该院收治的104例磨牙大面积牙体缺损患者开展前瞻性研究,按照随机数字表法分为观察组与对照组各52例。对照组予以金属桩联合氧化锆全瓷冠修复治疗,观察组予以多根管纤维桩联合氧化锆全瓷冠修复治疗,比较两组修复成功率、治疗后美学效果评分和治疗前后牙周指标[牙龈出血指数(GBI)、菌斑指数(PLI)]水平。结果:观察组修复成功率为98.08%,明显高于对照组的82.69%,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后6个月,观察组美学效果评分低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后6个月,两组GBI、PLI等牙周指标水平均低于治疗前,且观察组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:多根管纤维桩联合氧化锆全瓷冠修复治疗磨牙大面积牙体缺损可提高修复成功率,降低美学效果评分和牙周指标水平,效果优于金属桩联合氧化锆全瓷冠修复治疗。

多晶氧化铝纤维对莫来石—氧化锆陶瓷材料的增强研究

以电熔莫来石、半稳定氧化锆和α-氧化铝微粉为主要原料,制备莫来石—氧化锆陶瓷材料。在材料中分别外加了(V%)0、5%、10%、15%和20%的多晶氧化铝纤维,并将试样在1500℃保温3h烧成,制备出氧化铝纤维增韧的莫来石—氧化锆复相陶瓷。研究了氧化铝纤维对试样的加热线收缩率、常温耐压强度、常温抗折强度和热震稳定性的影响。结果表明:加入适量的多晶氧化铝纤维能够显著降低莫来石—氧化锆复相陶瓷的加热线收缩率,大幅度提高其常温抗折强度和热震稳定性,而常温耐压强度只有轻微下降。

氧化锆纤维增强的氧化铝陶瓷的抗热震性能

在1 650℃下制备氧化锆纤维增强的氧化铝陶瓷复合材料,研究氧化锆纤维添加量对氧化铝陶瓷抗热震性能的影响。结果表明,在温差为1 400℃的循环空冷条件下,加入氧化锆纤维可以明显提高氧化铝陶瓷的热震次数。当添加纤维质量分数为15%时,复合材料热震次数达到最高为30次,比纯氧化铝陶瓷提高20次;复合材料的抗弯强度和断裂韧性分别比纯氧化铝陶瓷提高62.2%和38.9%,气孔率为6.71%。复合材料力学性能的提高以及适当的气孔率是其抗热震性提高的主要原因。

超细活性氧化铝的制备及表征Ⅰ 前驱体拟薄水铝石的制备及其形态对活性氧化铝形态的影响

在强烈搅拌的条件下 ,用化学沉淀法制备了纳米级的拟薄水铝石 ,然后在适当的条件下煅烧得到超细活性氧化铝 ,讨论了沉淀反应中溶液浓度、气体流量、反应终点 pH值对前驱体晶型的影响 ,以及前驱体的晶体形态对氧化铝形态的影响。用XRD、TEM及BET对产品进行了表征 ,表明本方法可得到粒径小。

有机分散剂对球形氧化铝前驱体形貌的影响

采用均匀沉淀法在较低浓度下制备的氧化铝前驱体呈单分散球形,在提高浓度后发生团聚并偏离球形.在反应物中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及聚乙烯醇(PVA)作为有机分散剂,可以改善粉体形貌和团聚状态.结果表明:1%的PVP可以有效改善粉体的团聚状态,但粉体粒度分布不均匀,继续增加PVP的用量使团聚现象加剧.PVA则能改善前驱粉体的形貌和粒度分布.当同时加入1%PVP和1%PVA其作用效果优于单独加入时,所制得的氧化铝前驱体呈球形无定型态,粒度约850 nm.