氧化铝柱预分离-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量硫

采用Al_(2)O_(3)柱预分离,将痕量硫与复杂基体元素分离并浓缩,同时与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,采用同位素稀释质谱法,实现了对0.0006%以下硫含量的准确测定。采用Al_(2)O_(3)柱净化分离的方法解决基体效应和由HClO_(4)引入的空白问题;以O_(2)作为反应气体,通过质量转移方式解决质谱干扰问题,同时对仪器参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限和定量限分别为0.00003%和0.00008%。按照实验方法对高温合金标准物质的测定结果与认证值一致,对高温合金实际样品0.0001%含量硫的加标回收率为92.0%,相对标准偏差为4.7%。使用所建立的方法对硫含量在0.0006%及以下的实际样品进行分析,结果与红外吸收法一致。

低温制备气相色谱法分离氢同位素

介绍了采用低温制备气相色谱法以 Al_2O_3 装填分离柱进行氢同位素分离的装置。研究了氢同位素分离色谱柱(Al_2O_3 分离柱)的制备和操作步骤,并对其分离效果进行了讨论。实验结果表明:经分离、净化后,氘纯度可达99.9％以上。该装置具有结构简单、操作费用低、一次性投资少等优点,在那些对氢同位素纯度要求高,用量小的部门或实验室有良好的应用前景。该装置不仅可用于氢氘分离,还可用于氘氚分离。