水热法制备氢氧化铝晶须研究

采用水热法制备了形貌良好的氧化铝晶须的前驱体——氢氧化铝晶须。利用SEM对氢氧化铝晶须的形貌进行分析,研究了氯化铝浓度、氨水浓度、溶液pH值、反应温度及反应时间对材料氢氧化铝晶须形貌的影响,并探讨了氢氧化铝晶须的生长机制。在C[AlCl3]=0.1 mol/L、C[NH3.H2O]=0.3 mol/L、水热溶液pH值为5.2、240℃水热反应22 h的条件下可制备形貌良好、大长径比、且粒径分布范围窄的氢氧化铝晶须。

由膨润土制取氧化铝晶须试验研究

研究了由膨润土制取氧化铝晶须的方法,确定了适宜的工艺路线。通过XRD、SEM、TG等手段对前驱体碱式碳酸铝铵及其煅烧产物氧化铝晶须的结构、成分、形貌进行了分析与表征。结果表明,在较佳酸浸条件下,膨润土中的蒙脱石基本被全部分解,其中的铝等可溶性成分溶于酸中,而硅变成了活性二氧化硅与石英等脉石残留在酸浸渣中;酸浸滤液经高锰酸钾氧化沉铁后,铁含量显著降低,除铁率96%以上;利用水热合成的前驱体碱式碳酸铝铵晶须,经900～1100℃温度煅烧4h后得到不同晶型的氧化铝晶须,其直径在500nm左右,长度约为10μm,长径比为20左右。

熔铸-原位反应法生成α-Al_2O_3晶须的形貌及结晶方向

利用熔铸 -原位反应法制备TiC/Al复合材料时 ,发现Ti-C -Al反应块表面存在大量的Al2 O3 晶须 .晶须的形貌包括长而直的板状和串珠状 ,取决于反应进行时铝熔体的温度 .当铝熔体温度低于 90 0℃时 ,形成板状晶须 .而当铝熔体温度高于 90 0℃时 ,形成串珠状的晶须 ,其原因是由于较高的铝熔体温度加剧了TiC原位反应的放热 ,热起伏的结果致使部分α -Al2 O3 晶须异常长大 .X射线衍射和透射电镜分析确认晶须为α -Al2 O3,其形貌以直板状为主 .电子衍射花样斑点显示其结晶方向为 [0 0 0 2 ]

Al_2O_3/Ti-Al复合材料中Al_2O_3晶须的原位合成

利用氧对金属Ti、Al粉的部分氧化,原位合成了含有氧化铝晶须的Al2O3/Ti-Al复合材料,通过XRD和SEM等测试手段,发现Al2O3晶须呈网状交叉分布于基体内部的孔隙中。分析了晶须的生成机理,认为氧化铝晶须是通过VLS机理生成,复合材料的原始组成和温度对晶须的显微型貌有直接的影响:随原始组成中铝含量的增加,产物中晶须的数量总体上是在递增的,且发达程度逐渐提高;热处理温度对晶须直径有直接影响,温度升高可以增加晶须直径。

高岭石/聚苯乙烯插层复合物碳热还原反应制备碳化硅晶须/氧化铝复相陶瓷粉体

以二甲基亚砜(dimethylsulfoxide,DMSO)为插层剂制得高岭石/DMSO插层复合物,将苯乙烯单体与高岭石/DMSO插层复合物进行置换反应,成功地将苯乙烯单体引入高岭石层间,层间苯乙烯在加热条件下聚合,制得高岭石/聚苯乙烯插层复合物。以高岭石/聚苯乙烯插层复合物为原料,在氩气保护气氛下,于1500℃碳热还原反应制备碳化硅晶须/氧化铝(SiCw/Al2O3)复相陶瓷粉体。结果表明:在高岭石/聚苯乙烯插层复合物中,高岭石的层间距由0.717nm扩张到1.130nm,插层率接近100%,插层作用影响了层间羟基基团的振动,使其键合方式发生改变。X射线衍射和扫描电镜分析表明:合成出SiCw/Al2O3复相陶瓷粉体中SiC和Al2O3为主晶相,SiC呈晶须状,其直径≤200nm,长度≥3μm。

Al_2O_3/SiC_w复合材料表面裂纹的高温自愈合与氧的传输

Al2O3/SiCw 复合材料在高温空气中呈现良好的表面裂纹自愈合现象,由Vickers法压痕裂纹引起的材料强度急剧衰减可得到大幅度恢复提高。高温表面自愈合过程与复合材料表层SiCw 氧化反应及氧的传输密切相关,应用18O同位素示踪表明,从氧离子点阵空位以扩散方式传输到氧化反应层的氧,远低于以分子氧方式通过氧化铝氧化产物传输的氧。分子氧通过相界/晶界等快速通道传输到氧化反应物/SiC界面是高温和氧化反应自愈合过程持续进行的主要原因。