氧化锆微球担体-8-羟基喹啉鳌合固定相的合成及其在痕量金属分析中的应用

以氧化锆微球为担体,通过mannich反应得到在氧化锆微球上键合8-羟基喹啉的痕量金属富集分离固定相,并对该固定相的键合金属离子能力进行了研究。以合成的氧化锆微球键合8-羟基喹啉金属鳌合固定相用作微柱流动注射(FIA)在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析流程中的固定相,对大洋海水中的痕量铅和镉进行了在线分析,得到了较满意的结果。

煅烧温度和模板剂含量对介孔氧化锆微球结构和性能的影响

以F127和十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,采用溶胶凝胶法制备介孔氧化锆微球。研究了煅烧温度和模板剂含量对介孔微球结构和性能的影响。实验制得微球尺寸均一,直径900μm左右。研究发现样品的比表面积随煅烧温度的升高而减小,而平均孔径则随煅烧温度的升高呈变大趋势。低温煅烧后样品为纯的四方相氧化锆,600℃煅烧后的样品中开始出现单斜相。相同煅烧温度下,模板剂添加量多的样品比表面积和孔体积要大。模板剂添加量对样品的物相结构没有影响。

5种手性化合物在壳聚糖-苯基氨基甲酸酯-脲基手性固定相上的拆分比较

分别将合成的壳聚糖-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物涂敷到自制的ZrO2微球及SBA-15上,制得两种高效液相色谱手性固定相(ZrO2-CSP,SBA-CSP)。在所得固定相上以正己烷/醇为流动相对5种手性化合物进行了拆分。两种手性固定相在正相模式下对5种手性化合物均具有一定的手性识别能力。化合物1,2,5分别在ZrO2-CSP上流动相为正己烷/异丙醇(95/5,V/V)、正己烷/乙醇(90/10,V/V)、正己烷/正丁醇(90/10,V/V)中获最佳分离,化合物3,4在SBA-CSP上流动相为正己烷/正丙醇(90/10,V/V)中获最佳分离。

造孔剂含量对多孔BN/Si_3N_4复合陶瓷结构和性能的影响

以Si3N4为基体、BN为添加剂,采用添加PMMA造孔剂法制备出具有优良力学性能和介电性能的多孔BN/Si3N4复合陶瓷。通过对材料的物相组成、显微结构、气孔率、孔径分布、力学及介电性能的表征和测试,系统分析了造孔剂含量对材料结构和性能的影响。结果表明:随着造孔剂含量的增加,多孔BN/Si3N4复合陶瓷的气孔率增大,抗弯强度减小,介电常数减小,而介电损耗呈微弱的上升趋势。当造孔剂粒径为2μm,含量为5%(质量分数,下同)时,制备出气孔率达到40.8%,抗弯强度达到(114.67±10.73)MPa,介电常数为4.0,介电损耗为3.3×10-3的高性能多孔BN/Si3N4复合陶瓷透波材料。