热处理温度对溶胶-凝胶法制备ZrH_(1.8)表面氧化锆膜层的影响

采用溶胶-凝胶法制备锆的醇盐,以锆的醇盐为前驱体涂在氢化锆表面制备氧化锆膜层以防止氢化锆中氢析出。研究了热处理温度对氧化锆膜层的物相组成、形貌及阻氢性能的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)、X射线衍射仪(XRD)分析测试了氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌及相结构。通过真空脱氢实验对膜层的阻氢性能进行评估。结果表明,热处理温度在600℃以上时,可以在氢化锆表面获得致密并连续的氧化锆膜层;氧化锆膜层的阻氢因子PRF(permeation reduction factor)值随着热处理温度的升高呈现出先增大后减小的趋势,当热处理温度为600℃时获得氧化锆膜层的阻氢因子最高,为8.6;氧化锆膜层主要由四方相氧化锆T-ZrO_2和单斜相氧化锆M-ZrO_2组成,并以单斜相氧化锆M-ZrO_2为主。

溶剂种类对溶胶-凝胶法制备氧化锆阻氢膜层的影响

以正丙醇锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法在ZrH_(1.8)表面制备氧化锆阻氢膜层,研究溶剂种类对溶胶-凝胶法制备氧化锆阻氢膜层的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、 X射线衍射仪(XRD)对所制氧化锆阻氢膜层的表面形貌、截面形貌以及相结构进行分析;利用划痕仪考察膜层与基体的结合力,采用真空脱氢实验对膜层的阻氢性能进行评估。研究结果表明,正丙醇为溶剂时,可制得均匀连续、致密的氧化锆膜层,且膜层与基体结合较紧密,膜层平均厚度超过10μm,阻氢效果较好,膜层的氢渗透降低因子(PRF)值可达12.5;乙醇为溶剂时,所制膜层由单斜相氧化锆(M-ZrO_2)和四方相氧化锆(T-ZrO_2)组成,而异丙醇、正丙醇、正丁醇为溶剂时,所制氧化锆膜层由单一的四方相氧化锆(T-ZrO_2)构成。