改进的碳酸钠-氧化锌半熔-硫酸钡重量法测定重晶石中的硫

传统的碳酸钠-氧化锌半熔-硫酸钡重量法测定重晶石中的硫,具有坩埚腐蚀小、干扰相对较少等优点,但不能完全破坏重晶石矿物的晶格结构,造成了硫的测定结果很不稳定。本文通过考察重晶石半熔分解过程中实验条件对硫的转化率的影响,发现重晶石分解转化不彻底主要是由于样品粒度和熔剂粒度过粗,故将传统的半熔法的实验条件改进为:采用瓷坩埚熔融,重晶石样品粒度小于0.10 mm,碳酸钠-氧化锌熔剂粒度小于0.18 mm,半熔温度790℃,半熔时间60 min。在此实验条件下重晶石可全部转化为Ba CO3与SO2-4定量分离,因此不用使用昂贵的铂金坩埚,也避免了强氧化性熔剂对坩埚的损毁,减少了熔融时可能引入的干扰物质。本方法精密度(RSD)小于1.0%,硫的转化率大于99.5%,适用于分析含重晶石的各类复杂地质样品。

碳酸钠-氧化锌半熔分解的改进及其应用

重晶石难溶于酸,硫酸钡重量法测定含重晶石矿物中的硫含量一直都是岩矿分析的难点。文中以几种典型重晶石样品,采用碳酸钠-氧化锌半熔分解法测定重晶石样品中总硫的回收率。通过优化实验参数,使重晶石中的硫转化浸出彻底,总硫的回收率达到99.5%,实验RSD低于1%,改变了前人普遍认为的碳酸钠-氧化锌半熔方法不适用于含重晶石和元素硫的样品含硫量测定的认识,大大拓宽了碳酸钠-氧化锌半熔分解法的适用范围。

碳酸钠-氧化锌半熔电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碘

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学调查样品中的碘,主要采用封闭溶样、混合酸溶、碱熔和半熔法进行样品处理,但由于碘在土壤和沉积物中的存在形态较为复杂,有高碘酸根、碘酸根、碘离子,且碘为卤族元素,第一电离能较高,在样品处理及上机测定环节中存在溶出不彻底、记忆效应强、稳定性较差等问题。本文采用碳酸钠-氧化锌半熔法处理样品,乙醇-沸水提取后用732型阳离子交换树脂将溶液中大量阳离子分离,采用内标法ICP-MS测定样品溶液中的碘。通过优化溶样程序提升了样品溶出效果,优化测定介质及内标元素消除记忆效应,提升了结果稳定性,建立了一套完善的ICP-MS测定碘的方法。使用土壤和沉积物国家一级标准物质进行方法验证,方法检出限为0.045μg/g,方法检测下限为0.15μg/g,方法精密度(RSD,n=12)≤5.93%,方法准确度△logC≤0.01,符合地球化学调查样品分析测试要求,可推广应用于地球化学调查中大批量土壤和沉积物样品的分析测试。

硫氰酸汞分光光度法测定矿石中氯

岩石样品经氧化锌-碳酸钠烧结预处理，用水浸取后澄清，取清液用硫氰酸汞间接分光光度法进行氯的测定。方法用于实际样品的分析，结果与其他方法测定值一致，误差均在允许范围内；对氯含量为1．08％（质量分数）的样品重复测定6次，精密度（RSD）为1．74％。方法适用于0．02％～2％氯的测定，并且方法简单、快捷、准确，避免了用高氯酸调节酸度的繁琐操作。

分光光度法测定土壤中碘的方法改进

对碳酸钠-氧化锌熔矿,分光光度法测定土壤样品中碘含量的方法进行改进,在不经过超级恒温水浴的情况下,对熔样温度、试剂用量的选择、比色温度等实验条件进行优化。改进后的方法经过国家一级标准物质分析验证,准确度ΔlgC<0.05,相对标准偏差(RSD)<10%,结果准确可靠,完全满足地球化学调查样品中对碘的质量要求,更加适合批量生产。

半熔分解硫酸钡重量法测定各类含重晶石矿样中的硫

采用改进后的碳酸钠-氧化锌半熔分解电磁搅拌浸出法测定含重晶石或单质硫的铁矿石、锰矿石、铜铅锌矿石等样品中的硫。这三类矿石样品中重晶石和单质硫的加标回收率均在99.00%~101.00%之间。选取7种典型的矿样进行准确度和精密度实验,测定结果的相对偏差均小于1.00%,相对标准偏差（RSD）（n=7）均小于1.50%。实验表明该方法适用于含重晶石或单质硫的铁矿石、锰矿石、铜铅锌矿石等矿样中硫含量的测定,准确度高,实验条件易于控制,分析成本低。