电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铼

采用氧化镁半熔、热水浸取法处理样品,用732型阳离子交换树脂处理溶液以减少溶液中盐类含量,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量铼的测定。实验表明:通过对氧化镁灼烧、水浸处理,可使氧化镁的铼空白值由0.07ng/g降低至0.025ng/g;采用氢氧化钠凝聚氧化镁沉淀,可减少氧化镁对高铼酸根的吸附,使痕量铼的回收率提高10%左右;过滤时在漏斗颈注入732型阳离子交换树脂吸附阳离子,可有效降低溶液中盐类含量,进而避免了锥孔堵塞、雾室和炬管积盐等干扰测定的现象出现,且过滤和阳离子交换同步完成,简化了分析流程。校准曲线相关系数大于0.999 5,方法检出限为0.031ng/g。采用实验方法对含铼地质标准样品和水系沉积物标准样品中铼进行测定,结果与认定值吻合,相对误差(RE)为-6.9%～17.1%,相对标准偏差均不大于6.8%。分别采用实验方法与过氧化钠熔融-丙酮萃取ICP-MS方法对土壤样品(1#～4#)和钼矿样品(5#～8#)中的铼进行方法对照试验,结果基本一致。

电感耦合等离子体质谱法测定华阳川碳酸盐型矿产中的铼

华阳川铀铌铅多金属矿石中矿床的赋矿主岩为火成碳酸岩,采用氧化镁半熔、开水浸取法处理样品,用树脂交换处理溶液减少溶液中盐类含量,选用合适的曲线范围,通过加标回收,采用电感耦合等离子体质谱法对该矿区样品中痕量铼元素进行测定。在称样量为0.5000g,定容体积为25mL,校准曲线相关系数大于0.999的情况下,方法检出限0.3 ng/g,测定下限为1 ng/g。采用实验方法对实际样品中的铼和加标回收率进行测定,回收率达到94.1%~106%。