氧弹燃烧-离子色谱法测定橡胶中的氯、溴含量

研究氧弹燃烧-离子色谱法测定橡胶中的氯、溴含量。确定试验条件如下:氧气压力2.0～3.0MPa;吸收液20mL 0.04mol·L-1的氢氧化钾水溶液;淋洗液8mmol·L-1的氢氧化钾水溶液,流速1.0mL·min-1;进样量10μL。所得Cl-和Br-标准曲线的线性相关因数均为0.999 9;加标回收率为97%～105%,相对标准偏差小于1.5%。该方法灵敏度高、重复性好、操作简单且环保。

氧弹燃烧-离子色谱法测定涂料中氯和溴的含量

涂料中有机化合物通过氧弹燃烧转化为无机离子,其中可溶性氯和溴离子被吸收液吸收后,经离子色谱仪测定。采用IonPacAS22(4 mm×250 mm)阴离子色谱柱,IonPacAG22保护柱,以4.5 mmol/L Na2CO3-1.4 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 mL/min。氯和溴离子的质量浓度在1～20 mg/L范围内分别与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均加标回收率为94.7%～96.2%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。该方法检测时间短、损失量少,适用于涂料中氯和溴含量的测定。

氧弹燃烧-离子色谱法测定4种再生醇溶剂中总氯、氮和硫的含量

建立并优化了甲醇、乙醇、异丙醇与正丁醇等4种再生一元醇中总氯、总氮与总硫含量的测定方法。采用氧弹燃烧的样品前处理方法,以25 mmol/L的氢氧化钠溶液为氧弹内吸收液,目标物转化为相应的离子化合物,使用离子色谱法进行定量。结果表明,方法中总氯、总氮与总硫拟合的标准曲线,其线性相关系数均大于0.999;样品取样量为1.5 g时,总氯、总氮与总硫的检出限分别为4.79 mg/kg、15.0 mg/kg与6.33 mg/kg,测定下限分别为19.2 mg/kg、60.0 mg/kg与25.3 mg/kg,RSD在2.58%~3.05%之间,加标回收率在70.6%~119%之间。该方法操作简单、准确度较高,实现了甲醇、乙醇、异丙醇与正丁醇等4种再生产品中总氯、总氮与总硫含量的同步快速测定。

氧弹燃烧-离子色谱法测定助焊剂中的碘

采用氧弹燃烧-离子色谱法测定助焊剂中的碘。使用NaOH-抗坏血酸(AA)复合成分作为吸收液有效成分,可将氧弹燃烧对碘的吸收率达到90%左右,并且能有效解决以单一AA成分作为吸收液有效成分氧弹燃烧后,样品在进行离子色谱测试时基线过高而不能准确识别碘的问题。实现碘含量在50~1000μg范围内助焊剂样品碘的高效吸收以及准确测定。方法安全,环保,操作便捷,在助焊剂中碘含量的准确测定方面可发挥重要作用。

氧弹燃烧-离子色谱法测定精馏残渣中硫的含量

水泥窑协同处置危险废物精馏残渣中硫元素含量的常用测定方法存在操作繁琐、灵敏度低、测试条件要求高、环境污染严重等问题。采用“氧弹燃烧—离子色谱法”测定精馏残渣中硫元素含量,克服了常规检测方法的不足,提高了检测结果的准确性及重现性。硫含量分析检测实验表明,在氧弹燃烧压力3MPa,吸收液为0.5mol/L NaOH溶液,吸收液作用时间20min,流动相流速100mL/min的条件下,硫酸根的质量浓度在0.5~50mg/L范围内表现出了较好的线性关系,相关系数均>0.999,平均加标(添加标准溶液)回收率达96.8%。

氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中氟的含量

采用氧弹燃烧-离子色谱方法研究茶叶中氟离子的测定。结果表明：用充氧3MPa的氧弹燃烧分解样品，然后用离子色谱法测定茶叶中氟离子的含量，建立了KOH梯度淋洗程序为5-40mmol／L，流速为1．0mL／min。氟离子的线性范围为0．05-30mg／L，茶叶中氟的检出限为5μg／kg；平均回收率为90．7％-103．4％，相对标准偏差为0．93％-2．02％；测定国家茶叶标准物质氟含量与标准值相符。结论：本方法具有操作简便，检测干扰小，结果准确可靠的优点。

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。

氧弹燃烧-离子色谱法同时测定煤中氟、氯含量

煤中氯多以碱金属氯化物(主要是氯化钠)的形式存在,含量一般为0.01%~0.2%,高的可达1%。氯对煤的工业利用危害很大,煤中氯含量超过0.3%,在炼焦或作燃料时,会强烈腐蚀各种管道及碳化室壁。氟是人体中不能缺少、更不可摄取过多的元素,也是环境保护要求控制的元素。燃煤过程中,氟以四氟化硅形态随烟尘排放到环境中,经雨水等途径进入水源,直接或间接影响人体健康[1]。

氧弹燃烧-离子色谱法测定高分子聚合物的卤素

随着欧盟RoHS标准的实施,对塑料制品中卤素的检测也越来越受到重视。文章建立了一种采用氧弹燃烧法对塑料样品进行燃烧,以碳酸钠为吸收液进行吸收,离子色谱法分离测定微量卤素离子的方法。选择的色谱条件是:IonPac AS22离子交换柱,0.48mmol/L碳酸钠和0.1 mmo/L碳酸氢钠混合液作淋洗液,流速为1.0 mL/L,抑制型电导检测。氟、氯、溴、碘四种卤素的检测限(3倍噪声比)分别为0.007、0.009、0.027和0.033.相对标准偏差分别为1.19%、1.61%、1.02%和1.28%,回收率为78.2%~119.8%。方法具有简便、准确、灵敏等特点,可较方便地应用于常规的质量检测和控制。

氧弹燃烧-离子色谱法测定天然橡胶中的氮含量

建立氧弹燃烧一离子色谱法测定天然橡胶（NR）中氮含量的方法。NR样品经氧弹燃烧分解，将总氮转化为二氧化氮，经吸收液转化为硝酸根离子，采用离子色谱外标法测定溶液中硝酸根离子的浓度，最后计算氮含量。试验条件：氧气压力2～3MPa，充氧时间3～4min，吸收液20mL0．1mol·L-1的氢氧化钾水溶液。色谱工作条件：淋洗液4．5mmol·L-1碳酸钠／1．4mmol·L-1碳酸氢钠混合液，流速1．0mL·min-1，进样量lOpL。标准曲线线性相关因数为0．9999，测定结果的相对标准偏差小于0．5％。

氧弹燃烧-离子色谱法测定饲料中氟离子含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定饲料中氟离子的分析方法。结果表明:用2.5 MPa的氧气压力氧弹燃烧分解样品,然后用离子色谱法测定饲料中氟离子的含量,建立了KOH梯度淋洗程序为10～40mmol/L,流速为1.0 mL/min。氟离子的线性范围为0.5～50 mg/L,饲料中氟的检出限为2.4μg/kg;平均回收率为91.0%～101.7%,相对标准偏差为0.76%～2.97%。本方法具有操作简便,检测干扰小,结果准确可靠的优点。

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中卤素

采用氧弹燃烧法对试样进行燃烧,然后用水作为吸收液进行吸收,提出了离子色谱法分离测定电子产品中卤素含量的方法。以Metrosep A Supp 4型阴离子分析柱为离子交换柱,以1.8mmol·L^(-1)碳酸钠-1.7mmol·L^(-1)碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。3种卤素离子氟离子、氯离子和溴离子的方法检出限(3S/N)依次为4.0,5.6,20.5μg·L^(-1)。该方法已用于电子产品中卤素的测定。

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油标准物质中硫含量

采用氧弹燃烧-离子色谱法对原油标准物质中的硫含量进行定值。研究了样品燃烧条件,对方法的可靠性进行了验证,分析了空白量、溶液中基体、仪器测量值漂移、吸收液等因素对测量结果的影响,方法的扩展不确定度不大于2.0%。

氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴

采用氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴。实验选用3.2mmol/L碳酸钠-1.0mmol/L碳酸氢钠淋洗液,流速为0.7mL/min,进样体积为20μL,电导检测器。在0.1～50mg/L时,线性相关系数0.9996,样品加标回收率为98%～102%,RSD小于2.1%,检出限为0.22mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好。

氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中的氟方法探究

氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中的氟,具有快捷、准确、干扰少等优点,在测定过程中应注意氧弹完全吸收液及气体,以便得到准确的检测结果。

氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘含量方法。方法选用Metrosep A Supp 4色谱柱,1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3淋洗液,流速1mL/min,电导检测器。样品氧弹燃烧法处理,然后用(0.714g NaHCO3+0.954g Na2CO3)/L吸收液吸收,定容后过滤待测。用于螺旋藻样品分析,回收率为102%。本法快速、简便、灵敏。样品测定结果令人满意。

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24 mmol/L)和碳酸氢钠(30 mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1~50 mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%~99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%~101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中的卤素

采用离子色谱法测定电子产品中的卤素。样品用氧弹燃烧法处理,然后用4.25mmol/LNaHCO3+4.5mmol/L Na2CO3吸收液吸收,定容后过滤待测。在0.5～2.5mg/L范围内,F-、Cl-、Br-浓度与峰面积呈良好线性关系。两份扬声器底座、鼓膜和通信线缆样品经氧弹燃烧后测定F-、Cl-、Br-含量,结果满意。该方法可用于扬声器底座、鼓膜、电力及通信线缆、连接器、PCB板等电子产品中的卤素分析。

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子元器件中的卤素

采用氧瓶燃烧法对电子元器件样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,离子色谱法分离测定微量卤素离子。选择的色谱条件为:IonPac AS22离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测。对色谱方法进行了比较详尽的讨论,并给出了判断"假阳性"的一些推荐方法。选定的方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、价格便宜、对环境友好等特点,适合大规模推广使用。

氧弹燃烧-离子色谱法测定线路板中的卤素

本文针对线路板采用氧弹燃烧法处理,然后用超纯水吸收,过滤后定容,用离子色谱测定线路板(PCB)中的卤素(Cl-、Br-)含量。通过实验结果分析,空白加标回收率好,精密度高(RSD<10%)。应用该方法测定PCB板中的卤素离子,简便,快速、准确。