氧气动态反应-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤和沉积物中汞及其他6种元素的含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和沉积物中汞含量时,由于汞元素电离能高、电离效率低,且存在钨的氧化物或氢氧化物(WO^(+)、WOH^(+))等多原子离子干扰,很难准确定量。采用电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS),选用202Hg作为测量同位素,在MS/MS反应模式下向动态反应池中通入氧气,使得WO^(+)、WOH^(+)等发生电子转移、去氢加氧反应,可以降低这些多原子离子对汞质量重叠的干扰。当氧气流量为2.8 mL·min^(-1),质量切割参数为0.55时,1.00 mg·L^(-1)的钨标准溶液在质荷比(m/z)202处产生的背景等效浓度(BEC)为0.003μg·L^(-1),干扰较标准模式(MS/MS)下的降低了99.9%。在优化的试验条件下,汞的检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1),测定有证标准物质的相对误差为-12%~17%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~4.8%。方法满足土壤和沉积物中汞含量的测定需要,并同时应用于砷、硒、银、镉、锑、铋等多种元素的测定。