氧气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤中的镉

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析土壤中的镉元素时,锆的氢氧化物、钼的氧化物、锡的同位素会对镉造成严重的干扰,导致准确测定土壤中镉的难度较大。本文采用电感耦合等离子体串接质谱法(ICP-MS/MS),选取无同质异位素干扰的^(111)Cd为分析谱线,在MS/MS模式下碰撞反应池中通入的氧气可以与^(94)Zr^(16)O^(1)H^(+)、^(95)Mo^(16)O^(+)进行电子转移、去氢、加氧等反应,抑制这些多原子离子对^(111)Cd的重叠干扰。结果表明:氧气流量越大,去除多原子离子的效果越好,当氧气流量在0.45mL/min时,溶液中2000μg/L以下的锆、1000μg/L以下的钼在^(111)Cd处形成的多原子重叠干扰小于0.005μg/L。实验在石墨消解仪中采用氢氟酸-硝酸-高氯酸消解样品,盐酸复溶,溶液定容稀释至1000倍测定,方法检出限(3δ)达到0.003μg/g;本方法经过国家土壤一级标准物质验证,11个国家土壤一级标准物质的测量值和认定值的相对误差在±7%以内,3个国家土壤一级标准物质的精密度(RSD,n=12)小于5%。本方法可以作为土壤样品中痕量镉元素的分析方法。