氧氮氢气体分析项目NADCAP认证的技术要点

通过解析氧氮氢气体分析项目进行NADCAP认证所依据的相关标准及审核文件,并结合实验室实际认证工作经验,总结了该项目进行认证时在作业指导书、人员、设备、标准物质、能力矩阵及校准方式等几个方面的技术要点,并提出相应建议,为首次申请该试验项目NADCAP认证的实验室提供参考。

氧氮氢分析影响因素的探讨

采用美国LECO公司TCH600氧氮氢分析仪惰气熔融法测定各种试样中氧氮氢量时,为了获得准确度好、精密度高的分析结果,需选择合适的分析功率、分析时间、合适的标准物质校正仪器,稳定的空白值,样品制备规范,保证所用的材料试剂(氦气、氧化铜线、金属铜粒、高氯酸镁、碱石棉、助熔剂镍箔、石墨坩埚)的有效性。

TCH600氧氮氢仪测定WC-Ni_3Al中氧量

应用美国LECO公司TCH600氧氮氢分析仪对WC-Ni_3Al中氧的测定条件进行试验和研究。试验结果表明,选择石墨套坩埚、分析功率4.0 k W、分析积分时间40 s为最佳测定条件。在优化条件下建立氧校正曲线,线性好,相关系数大于0.9990。测定氧含量为0.15%的样品,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%,完全满足生产和科研的需要。

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钛合金中的氧氮氢

使用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了钛合金中的氧氮氢同时准确测定的方法。实验采用石墨套坩埚;优化选择5 500 W作为分析功率,镍篮作助熔剂;采用钛合金标准样品建立校准曲线。优化条件下,氧、氮和氢的释放比较完全且结果稳定性较好。氧、氮、氢的方法检出限分别为0.39,0.39和0.36μg,测定下限分别为1.3,1.3和1.2μg。方法用于实际钛合金样品中氧、氮、氢的同时测定,测定结果与脉冲熔融-惰气热导法比较,测定的参考值一致。

LECO TCH600型氧氮氢联合测定仪分析钢中氧、氮

介绍应用LECO TCH600氧氮氢联合测定仪测定钢中氧、氮时,样品制备对分析结果的影响,对分析参数的优化,钢中固溶氮分量的测定等。

钢铁材料中氧氮氢的测定分析

氧、氮、氢的含量多少对钢铁材料性能影响较大,因此材料中氧氮氢含量的测定分析技术对钢铁行业的发展意义重大。笔者根据自身在化验室多年工作经验,对几种常用测定技术进行比较分析,详细介绍了红外吸收热导和质谱两种方法。

氧氮氢联测仪系统减压失败故障处理

以检测中心的LECO TCH600氧氮氢联测仪为例,介绍该分析仪器的工作原理、气路流向,并对气路系统检漏出现系统减压失败故障及该故障处理过程进行了阐述。

氧氮氢分析仪在航空维修企业的应用研究

本文从飞机维修时钢类零件中氧氮氢的危害性和测试必要性出发,阐述了氧氮氢分析仪在航空维修企业的应用,重点介绍了氧氮氢分析仪的测试原理、具体试验方法、步骤以及试验结果处理,为飞机上钢类零件的处理提供理论指导依据。

ONH-836氧氮氢分析仪常见故障解析

以梅钢使用的LECO-836氧氮氢分析仪为例,介绍了该分析仪器的工作原理,并对该仪器在日常作业中出现的常见故障现象及处理方法进行了分析总结,为该仪器的正常使用和日常维护提供了一些参考依据。

元素分析仪法测定石墨烯粉体中碳、氢、氮、硫、氧含量的影响因素探讨

石墨烯具有优异的电学、光学、力学、热学等性能,是我国前沿新材料的重点发展领域。石墨烯粉体作为当前市场上石墨烯材料存在的主要产品形式之一,在导电材料、储能材料、防腐材料、电热材料、复合材料等诸多领域已获得广泛的研究与应用。目前,石墨烯粉体因不同的制备工艺与原料等原因,导致材料碳、氢、氮、硫、氧元素的含量差异较大,进而直接对其后续应用与改性造成巨大影响。因此,准确检测石墨烯粉体主要元素含量对其应用具有重要影响。元素分析仪作为一种能够准确测量元素含量设备,常用来测定石墨烯材料中碳、氢、氧、氮、硫等元素的含量,但日常测试过程中较少关注样品前处理等因素对测试结果的影响,因此,本文重点考察了样品恒重前处理、样品称样量、包裹材料、气体流速等因素对其结果的影响,并优化推荐了采用元素分析仪法测试石墨烯粉体碳、氢、氮、硫、氧元素含量的测试条件。

2,5-二间氮杂氧茚氢醌激发态质子转移反应机理的研究

用AM1+INDO/8DCI方法对2,5-二间氮杂氧茚氢醌分子内激发态质子转移反应进行了理论研究,求得了基态和激发态反应的位能面、势垒、过渡态,并对有关化合物的光谱进行了理论指认,所有理论计算结果均与实验结果符合较好.在此基础上对反应的机理进行了探讨,认为有利的是单质子转移反应而不是双质子转移反应.

2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸的合成新方法

2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸是合成奥拉帕尼的关键中间体。以邻羧基苯甲醛为原料,与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,再与2-氟-5-甲酰基苯甲酸进行WittigHorner反应、环合反应得到目标化合物,并对各步反应条件进行了优化,三步反应总收率70.9%。目标化合物经(1 H NMR)和(MS)确证结构。

高纯钨、钼靶材(条)中氧、氮的测定

应用美国Leco公司TCH600氧氮氢分析仪测定钨、钼靶材(条)中氧、氮量,对试样的提取功率、积分时间、称样量、石墨坩埚的空白等进行试验和测定。在优化的条件下建立氧、氮校正曲线,测定钢标中氧、氮标准物质,其测定值与认证值相吻合,钨、钼靶材(条)中氧、氮测定下限分别为0.0005%、0.0003%。

牛奶中碳、氮、氢和氧稳定同位素比的测定及其在产地溯源分析中的应用

应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值(δ13 C、δ15 N、δ2 H和δ18 O)。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判别分析。从所得结果可见,上述4项稳定同位素比值中的每一项都可获得相关牛奶样品产地来源的若干信息,但还不足以作为相关牛奶样品的溯源地判别的充分依据。而将测试结果进行组合后,对δ13 C、δ15 N和δ2 H三项指标组合交叉检验整体判别正确率达到84.3%,据此采用3项组合指标对牛奶产地进行判别分析,并在此项组合指标的基础上建立了产自7个国家的牛奶的判别模型。对自来这7个不同国家的牛奶盲样进行判别时,可将所测得样品中上述3项稳定同位素的δ值代入所建立的模型中,并比较各模型所得的Y值的大小,其中Y值最大的,即归属于此模型所代表的国家。

钢中氧氮含量测定结果不稳定原因分析及解决方法

通过优化取样、制样,分析过程进行浅析、比对实验,找到钢中氧氮含量测定结果不稳定原因及解决方法,保证检测结果的稳定性和准确性。

TCH600氧氮分析仪测定氮化铬中氮含量

应用TCH600氧氮分析仪测定氮化铬中氮含量,通过条件优化试验,建立了氮化铬中氮含量的测定方法。采用此方法测定氮化铬系列标准物质,其测定值与标准值较一致,且加标回收率在99.33~103.72;当测定w(N)含量在7.55(RSD,n=6)时,其变异系数为0.58。试验结果表明,该检测方法满足钢铁实验室常规检测要求。

氢氮氧氟氯译名的创制与厘定

“氢、氮、氧、氟、氯”是现代化学中十分重要的元素,但是这些名词的创制与传播过程一直不太明晰。本文研究发现,“氢、氟、氯”1908年由中国化学会欧洲支会首创,其成果被1909年设立的编订名词馆吸收,并创制了“氮、氧”。这些译名在创制之初未能产生重要影响,1920年后才在郑贞文与商务印书馆的大力支持下被广泛使用,并最终在1932年的教育部化学讨论会上被确定下来,为化学界所接受。

镍粉中氧含量的测定

镍粉是一种重要的工业原料,应用广泛。镍粉中的氧含量是判定其是否是优质品的关键指标,因此必须进行精确测定和控制。采用TCH600氧-氮-氢分析仪可精确测定镍粉的氧含量。具体做法大致为:将镍粉样品在通入惰性气体的石墨坩埚中脉冲加热至熔融,使试样中的氧以CO的形式析出,与仪器管道中的氧化铜反应生成CO_2,随后输入分析仪的红外检测器确定氧含量。试样的放置时间和称量、助溶剂的品种等是影响氧含量检测精度的主要因素。

脉冲加热-惰气熔融法同时测定钽、铌中氧、氮、氢量

应用Leco公司TCH600氧氮氢仪,脉冲加热-惰气熔融法对钽铌中氧、氮、氢量同时测定的分析条件进行试验和研究。试验结果表明,氧、氮、氢同时测定时的分析功率为4.6 k W;分析积分时间分别为40、70、45 sec;比较器水平分别为1.0%、1.0%、3.0%。在优化的条件下建立的氧、氮、氢校正曲线,线性好,相关系数均大于0.999 0;测定钛标、钢标、原冶金部行业铌粉中氧、氮、氢标准物质,其测定值与认证值相吻合;样品加标回收率在91.3%~105.0%之间;测定氧、氮、氢含量分别为0.004 8%、0.001 1%、0.000 5%的样品其相对标准偏差（RSD,n=5）分别为2.8%、10.4%、10.0%;氧、氮、氢的测定下限（5LOD）分别为0.001 0%、0.000 5%、0.000 5%。

惰性气体熔融-红外／热导法同时测定海绵钛中氧、氮、氢量

采用高纯氦气做载气、纯镍为助熔剂，脉冲炉熔化试样后，于氧氮氢联合测定仪上，用红外吸收法检测氧和氢量，热导法检测氮量。通过对仪器的各项分析参数进行选择和优化，确定了适宜的实验条件，标准样品分析结果在推荐值的不确定度规定范围内，分析方法准确可靠。