可逆性化学反应结合HPLC测定氨丙基硅胶表面上氨基的含量

采用苯甲醛与氨丙基硅胶表面上的氨基反应形成希夫碱，再将其水解为苯甲醛，通过HPLC测定水解后苯甲醛的量，可以间接测定硅胶表面上所链接的氨基量。从而建立了一种测定氨丙基硅胶表面上氨基含量的方法。希夫碱的生成与水解最佳条件分别为：40℃反应1h；40℃，pH6．0超声反应1h；色谱条件：PHENOMENEX LunaC18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：V（乙腈）：V（水）=50：50，柱温30℃，紫外检测波长246nm，流速1．0mL／min。苯甲醛的线性范围为1．O～50．0mg/L（r=0．9999），平均回收率100．8％，RSD为1．6％。该方法对氨丙基硅胶没有破坏性，测定完后的硅胶可回收使用，适用于氨丙基硅胶表面上氨基的含量测定。

C_(60)-γ-氨丙基硅胶的合成与表征

采用γ-氨丙基-三乙氧基硅烷作为偶联剂,将伯胺基引入到硅胶上,随后让C60与伯胺基反应,合成了C60-γ-氨丙基硅胶.利用元素分析法和Esko等描述的游离伯胺基含量测定方法,分别测得每1g硅胶中C60的键合量为1.19×10-5mol和1.09×10-5mol.

氨基化硅胶载体固定化α-淀粉酶的研究

采用5种硅胶作为载体,戊二醛作偶联剂,制备了固定化α-淀粉酶。对制备固定化α-淀粉酶的硅胶目数、偶联剂浓度、温度、pH值的影响因素进行了研究和优化。并对固定化酶和游离酶的酶学性质进行了比较。结果表明:固定化酶的最适温度为75℃,比游离酶提高了10℃,固定化酶的热稳定性优于游离酶。与游离酶相比,其对酸碱的适应性、贮存稳定性、操作稳定性也都有较明显改善。固定化酶的K_m值略低于游离酶,前者为2.13mg/ml,后者为1.02mg/ml。

羰基咪唑法合成牛血清白蛋白键合手性固定相

采用柱上衍生化学法 ,在较短的时间内 ,用羰基咪唑活化的氨丙基硅胶与牛血清白蛋白反应 ,合成出牛血清白蛋白键合手性固定相 .分别考察了流动相 p H值和有机改性剂正丙醇浓度对 D,L-色氨酸的保留因子 k 和分离因子 α的影响 ,并对

一种ACDA衍生物钯催化剂的合成及其应用

通过单缩反应将对苯二甲醛与氨丙基硅胶缩合固载到硅胶上,然后与2-氨基-1-环戊烯-1-二硫代羧酸(ACDA)缩合并进一步与金属钯络合形成硅胶固载的钯催化剂.氯化钯与硅胶固载的对苯二甲醛缩ACDA质量比为1∶8.5,反应温度为室温,时间为48 h以上.将该催化剂应用于Heck反应,研究了该催化剂对溴代苯与丙烯酸反应制备肉桂酸的催化性能及循环使用性能.结果表明:当反应物与催化剂投料比为0.05 mol(溴苯)∶0.05 mol(丙烯酸)∶0.5 g(钯催化剂)∶0.5 g(四丁基溴化铵)时,肉桂酸产率为81%.该催化剂重复使用2次,产物收率仍能保持在80%以上.

HPLC级二氧化硅微球的制备及其功能化

采用酸．碱催化的溶胶一凝胶法制备二氧化硅微球，系统探索了水用量、乙醇用量、旋蒸温度、搅拌速度和致孔剂种类对二氧化硅微球形态和粒径分布的影响。将制得的二氧化硅微球经简单沉降筛分及功能化后，获得了C18键合硅胶、亲水C18键合硅胶、氨丙基键合硅胶、乙二胺．Ⅳ．丙基键合硅胶4种键合硅胶。结果表明：最佳的二氧化硅微球制备条件为，n（H20）：n[正硅酸乙酯（TEOS）]=6：4，V（EtOH）：V（TEOS）=3：5，旋蒸温度为57℃，搅拌速度为2190r／min，致孔剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。所制二氧化硅微球球形度好、粒径分布为3～10μm、比表面积为464．11m2／g、孔体积为1．14m3/g、平均孔径为9．81nm，且孔径分布窄、硅羟基含量高达0．5450mmol／g。C18键合硅胶和亲水C18键合硅胶的柱效分别为53474／m和86984／m（以甲苯计），且对分析物的分离良好。氨丙基键合硅胶和乙二胺-N-丙基键合硅胶的离子交换容量分别为1．44和1．22mmol／g，对甲苯磺酸吸附量分别为240．8和217．6mg／g。

手性固定相合成中原料YWG-NH_2与Spher-NH_2性能的比较

利用液相色谱手性固定相进行手性分离的研究越来越多，因此手性固定相的合成也就成了该项研究中必不可少的关键问题．在手性固定相的合成中氨丙基硅胶作为手性固定相的键合基体，其性质的好坏直接影响手性固定相的手性分离能力．分别利用国产和进口分装的氨丙基硅胶作基体，合成结构完全相同的手性固定相，结果表明进口的氨丙基硅胶合成的手性固定相的性能优于用国产氨丙基硅胶合成的手性固定相，并论述了可能产生这种差别的原因．