高效液相色谱法测定羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量

目的 建立羚黄氨咖敏片中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的高效液相色谱测定方法.方法 采用Hypersil-ODS柱,甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（25：75,0.5%磷酸调节pH 3.0）为流动相,流速1.0 mg/min,检测波长216 nm.结果 马来酸氯苯那敏线性范围1.20～2.80 mg/L,平均回收率为97.90%,RSD为1.52%;对乙酰氨基酚150.00～350.00 mg/L,平均回收率为100.21%,RSD为0.92%;咖啡因9.00～21.00 mg/L,平均回收率为101.46%,RSD为0.90%.结论 本方法简便、结果准确,可用于制剂的含量测定和质量控制.

HPLC法测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度

目的：建立测定酚氨咖敏片中咖啡因与马来酸氯苯那敏的含量均匀度的方法。方法：采用Shiseido Capcell Pak C 18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），以1％醋酸溶液（用二乙胺调节pH值至3.7）-甲醇（68∶32）为流动相，流量1.0 mL· min-1，检测波长272 nm（咖啡因）/260 nm（马来酸氯苯那敏）。结果：咖啡因在0.2474～0.7421μg范围内线性关系良好（ r＝1.000），平均回收率为99.26％，RSD为0.84％；马来酸氯苯那敏在0.2192～0.6574μg范围内线性关系良好（ r＝1.000），平均回收率为103.72％，RSD为0.53％。结论：该方法准确可靠，能更好地控制产品内在质量。

酚氨咖敏片溶出度方法的建立及国内产品质量的考察

目的建立酚氨咖敏片的溶出度检查方法并对国内产品进行质量现状考察。方法采用转篮法,100r·min-1,以900mL0.1mol·L-1盐酸为溶出介质,高效液相色谱法测定,检测波长272nm。结果经方法学验证,对乙酰氨基酚、咖啡因和氨基比林的检测质量浓度分别在0.034 9～0.244 0,0.006 2～0.043 7和0.022 5～0.157 4mg·L-1范围内线性关系良好(r>0.999 8),平均回收率均大于97.0%(RSD小于1.0%)。结论所建立的方法准确可靠,可作为酚氨咖敏片中各组分溶出度测定方法。

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的建立测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的高效液相色谱法。方法采用迪马C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-1％冰醋酸溶液（用三乙胺调pH至3．7，46：54）为流动相，检测波长为262nm。结果马来酸氯苯那敏平均回收率为99．91％，RSD=0．96％（n：6），线性范围为0．1～0．8μg。结论该方法重复性好，结果准确，可用于该制剂的质量控制。

酚氨咖敏片致严重皮疹1例

患者，女，40岁，汉族，个体户。因发热、咽痛1d，于2006年5月12日就诊。体检T38．8℃，咽充血，诊断为上呼吸道感染。给予①5％葡萄糖注射液250ml＋利巴韦林0．5g＋注射用酒石酸吉他霉素40万U，ivd qd；②5％葡萄糖注射液250ml＋注射用炎琥宁240mg ivd qd；复方氨林巴比妥注射液2ml＋柴胡注射液2ml im；患者白服酚氨咖敏（昆明全新生物制药有限公司；批号：051114）片1片bid。

酚氨咖敏片制备工艺研究

目的研究适合酚氨咖敏片的制备工艺。方法考察组成酚氨咖敏片主要物料间的相互作用,采用分别制粒与筛除细粉工艺进行小试及中试,考察粘冲情况及压片质量。结果该工艺能解决压片过程中的粘冲难题,产品符合质量标准要求。结论所用工艺可行,对类似的由物料间相互作用而形成易溶盐、易粘冲的品种,有一定借鉴作用。

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚含量

目的建立酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚含量测定方法。方法选用Kromasil C18柱(200m m×4.6m m,5μm),以甲醇-乙腈-水(8∶15∶77)为流动相,检测波长为273nm,流速为1.0m L/m in。结果对乙酰氨基酚进样量线性范围为0.6～1.4μg(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD=0.6%(n=6)。结论方法简便、快速、稳定、准确、可靠,可有效控制药品质量。

酚氨咖敏片溶出度测定方法

目的建立酚氨咖敏片体外溶出度的检测方法。方法采用小杯法,高效液相色谱法检测酚氨咖敏片中各组分的溶出度。结果氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因分别在16.24～56.84,20.29～71.01,4.99～17.47μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,r分别是0.998 3（n=6）,0.999 3（n=6）,0.999 5（n=6）,回收率分别为99.9%（RSD=0.59%,n=9）,99.9%（RSD=0.31%,n=9）,98.9%（RSD=0.35%,n=9）,样品的溶出量均超过标示量的80%,组内RSD均小于4.0%。结论该方法简便,结果准确、可靠。

高效液相色谱法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC)测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的方法。方法:采用HPLC,Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm);1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH值至3.7)-甲醇(62∶38)为流动相;检测波长为260 nm。结果:进样量在0.12～0.80μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.75%,99.90%,99.68%;RSD为0.42%,0.25%,0.70%(n=3),精密度、重复性良好。结论:所建方法准确、简便、快速,适用于酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的测定。

RP-HPLC法同时测定氨咖敏片中3组份的含量

目的:建立用 RP-HPLC 法测定氨咖敏片中氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:用 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调 pH 至3.3)为流动相,流速1.0ml·min^(-1),检测波长215 nm。结果:氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在30.2～90.5μg·ml^(-1)(r=0.999 9),2.8～8.4μg·ml^(-1)(r=0.999 6)和10.1～30.2μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.4%,RSD=0.3%(n=9),99.6%,RSD=0.5%(n=9)和99.3%,RSD 0.4%。结论:本法简单、快速和准确,适用于氨咖敏片质量控制。

反相高效液相色谱法测定酚氨咖敏片的含量及其均匀度

目的建立同时测定酚氨咖敏片4种组分含量的高效液相色谱(HPLC)法,考察咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量均匀度。方法色谱柱采用XTerra~ RP_18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为215 nm。结果酚氨咖敏片中氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的分离度均符合要求,质量浓度线性范围分别为100.26~1 002.60μg/mL(r=0.999 8),149.85~1 498.50μg/mL(r=0.998 9),29.98~299.80μg/mL(r=0.999 8),2.16~21.61μg/mL(r=0.999 8);平均加样回收率分别为98.98%,98.89%,99.38%,100.48%,RSD分别为1.38%,1.07%,1.27%,1.25%(n=6)。结论该方法简便,快速,准确,适用于酚氨咖敏片的含量及其均匀度测定,有利于质量控制。

HPLC法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的:建立HPLC法测定酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的方法。方法:高效液相色谱法。色谱柱:LunaC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:1%醋酸溶液(用二乙胺调节pH值至3.7)-甲醇(62∶38);流速:1.0mL·min-1;检查检测波长:260nm,柱温30℃;进样量:20μL;结果:在进样量0.1007μg～3.2211μg范围内,氯苯那敏色谱峰的峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率(n=9)为99.37%(RSD为0.33%)。结论:本法专属性和准确性好,可用于酚氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量均匀度的检查。

两厂家酚氨咖敏片的制剂分析与临床效果比较

目的对A厂和B厂生产的酚氨咖敏片进行分析。方法从药物制剂学角度对照检测两者的外观性状、硬度、脆碎度、崩解时限等。结果两厂处方组成差别较大,虽然各指标均符合规定,但崩解时间差异明显,临床效果也有较大差异。结论制剂时应严格执行药品标准,应尽量从生物利用度方面来考虑制剂标准的制定。

HPLC法同时测定酚氨咖敏片中四种主药成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定酚氨咖敏片中氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏四种有效成分含量的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钠-乙睛(80∶20)(用磷酸调p H值至2.5),流速为1.0 mL·min^(-1),,检测波长为280 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏平均回收率(n=9)分别为99.76%、100.40%、99.46%、99.67%;RSD分别为0.9%、0.8%、0.7%、0.4%。对乙酰氨基酚在12.23~195.80μg·mL^(-1),氨基比林在20.40~163.20μg·mL^(-1),咖啡因在6.09~97.44μg·mL^(-1),马来酸氯苯那敏在5.20~83.26μg·mL^(-1)浓度范围内呈良好线性关系。按拟定的方法,分别对不同厂家3个批次的样品进行含量测定,计算标示含量,对乙酰氨基酚的标示含量分别为:94.2%、101.6%、99.3%;氨基比林的标示含量分别为:100.3%、95.6%、98.9%;咖啡因的标示含量分别为:98.5%、93.8%、100.4%;马来酸氯苯那敏标示含量分别为:90.1%、91.2%、104.5%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量测定。

改变波长高效液相色谱法测定氨咖敏片中氨基比林和咖啡因含量

目的建立改变检测波长的高效液相色谱(HPLC)法,测定氨咖敏片的氨基比林和咖啡因含量。方法采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40:60:0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,检测温度为室温,检测波长0～3 min时为263 nm,3～15 min时为273 nm。结果氨基比林的平均回收率为99.2%,RSD=0.28%(n=6);咖啡因的平均回收率为98.2%,RSD=0.41%(n=6)。结论该方法简单、可靠。

HPLC法测定酚氨咖敏片溶出度

目的:用高效液相色谱法(HPLC)测定酚氨咖敏片中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的溶出度。方法:采用转篮法,水为介质,转速100r/min、30min取样,用液相色谱仪测定各组分溶出度。结果:3个组分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的回收率分别为99.63%(RSD=0.28%)、100.56%(RSD=0.64%)、100.59%(RSD=0.82%)。结论:本方法操作简便、快速,结果准确。

酚氨咖敏片致药物超敏反应综合征1例

1例43岁女性患者,因感冒口服酚氨咖敏片(1片tid),第2天停药。用药第5天出现四肢发疹,红斑伴瘙痒明显,第7天发展至面部,第9天出现高热。实验室检查示白细胞22.82×109/L,中性粒细胞百分率89.3%,丙氨酸氨基转移酶95 U·L-1,门冬氨酸氨基转移酶55 U·L-1。考虑为酚氨咖敏片致药物超敏反应综合征。给予注射用甲泼尼龙琥珀酸钠(80 mg qd)、复方甘草酸苷注射液(100 m L qd)静脉滴注,依巴斯汀片(10 mg qd)、盐酸赛庚啶片(2 mg qd)口服。第14天面部、躯干、四肢见暗红斑及色素沉着斑片,皮疹明显消退,实验室生化各项检查指标正常。

正交实验法优选酚氨咖敏片制粒目数

目的优选酚氨咖敏片制粒目数,使之符合生产需要。方法采用正交实验法进行优选。结果采用优选后的制粒目数,可提高酚氨咖敏片脆碎度的合格率。合格率由86%提高为95%。结论优化制粒目数后的酚氨咖敏片,可确保脆碎度稳定且不影响其片重差异,从而保证产品质量。

正交法优选酚氨咖敏片制备工艺

目的优选酚氨咖敏片制备工艺,提高产品质量。方法采用正交实验方法对制备工艺进行优化。结果采用优化后的制备工艺,产品的脆碎度、崩解时间和片重差异等质量指标明显提高。结论优化后的制备工艺使酚氨咖敏片的质量指标明显提高,脆碎度由原来的0.8%~0.9%降低为0.25%~0.30%,崩解时间由原来的13~14min降低为5~7min,生产效率也明显得到提高,工艺切实可行。

两厂家酚氨咖敏片的制剂分析与临床效果比较

目的:分析不同厂家生产酚氨咖敏片的制剂学特点,探讨其临床应用效果。方法:选取某院2016年10月—2017年8月期间收治的140例感冒患者作为研究对象,将其分为观察组(A厂生产酚氨咖敏片)和对照组(B厂生产酚氨咖敏片)各70例,对比两组的制剂分析结果与临床应用效果。结果:与A厂生产酚氨咖敏片相比,B厂生产酚氨咖敏片的硬度(3.85kgf<4.42kgf)、脆碎度(0.25%<0.29%)以及崩解时间(4min<11min)相对更低(P<0.05)。与观察组相比,对照组患者的治疗有效率(94.29%>82.86%)相对更高(P<0.05)。结论:制剂方法与工艺是影响酚氨咖敏片临床应用效果的重要因素,药品厂家应制定更为完善的制剂标准,提高生产质量,确保药品安全、有效的投入使用。