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氨噻二唑肟乙酸的合成工艺改进
1
作者
陈
孙雅博
+2 位作者
陈慧
魏顺金
李璟
《煤炭与化工》
CAS
2013年第5期76-77,共2页
研究了第4代头孢菌素的关键中间体7位侧链酸——氨噻二唑肟乙酸衍生物的合成工艺。考察了多种催化剂在不同浓度条件下对水解反应的影响,结果表明适宜的水解反应催化剂为LiOH,同时使用氧化剂和相转移催化剂可使收率大幅提高,收率达到80%...
研究了第4代头孢菌素的关键中间体7位侧链酸——氨噻二唑肟乙酸衍生物的合成工艺。考察了多种催化剂在不同浓度条件下对水解反应的影响,结果表明适宜的水解反应催化剂为LiOH,同时使用氧化剂和相转移催化剂可使收率大幅提高,收率达到80%,产品纯度可达97%,质量明显优于其他方法。本工艺原料易得,操作简单,收率提高,产品质量优异,适合工业化生产。
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关键词
氨噻二唑肟乙酸
头孢菌素
中间体
合成
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职称材料
2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺改进
被引量:
2
2
作者
高世豪
孙成辉
赵信岐
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第8期816-819,共4页
以氨噻二唑肟乙酸(Ⅰ)与二硫化二苯并噻唑(Ⅱ)为原料,三苯基膦为还原剂,制备了第四代头孢菌素中间体氨噻二唑肟乙酸苯并噻唑硫酯(Ⅲ)。研究了溶剂、温度及原料投料比对该产物收率及质量的影响。结果表明,当以1,2-二氯乙烷作溶剂,n(Ⅰ)...
以氨噻二唑肟乙酸(Ⅰ)与二硫化二苯并噻唑(Ⅱ)为原料,三苯基膦为还原剂,制备了第四代头孢菌素中间体氨噻二唑肟乙酸苯并噻唑硫酯(Ⅲ)。研究了溶剂、温度及原料投料比对该产物收率及质量的影响。结果表明,当以1,2-二氯乙烷作溶剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(三苯基膦)=1.0∶1.0∶1.0,反应在室温进行时,收率可达98.1%(基于Ⅰ计算),HPLC测定w(Ⅲ)=98.7%。在工艺改进的条件下,反应时间缩短,生产条件简化,收率得到较大提高,成本降低。
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关键词
氨噻二唑肟乙酸
苯并噻唑硫酯
头孢菌素
原料
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职称材料
题名
氨噻二唑肟乙酸的合成工艺改进
1
作者
陈
孙雅博
陈慧
魏顺金
李璟
机构
河北化工医药职业技术学院
河北省化学工业研究院
出处
《煤炭与化工》
CAS
2013年第5期76-77,共2页
文摘
研究了第4代头孢菌素的关键中间体7位侧链酸——氨噻二唑肟乙酸衍生物的合成工艺。考察了多种催化剂在不同浓度条件下对水解反应的影响,结果表明适宜的水解反应催化剂为LiOH,同时使用氧化剂和相转移催化剂可使收率大幅提高,收率达到80%,产品纯度可达97%,质量明显优于其他方法。本工艺原料易得,操作简单,收率提高,产品质量优异,适合工业化生产。
关键词
氨噻二唑肟乙酸
头孢菌素
中间体
合成
Keywords
2-(5-amino-1
2
4-thiadiazol-3-yl)-2-(methoxyoimino)acetic acid
cephalosporin
intermediate
synthesis
分类号
R914.5 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺改进
被引量:
2
2
作者
高世豪
孙成辉
赵信岐
机构
北京理工大学材料科学与工程学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第8期816-819,共4页
文摘
以氨噻二唑肟乙酸(Ⅰ)与二硫化二苯并噻唑(Ⅱ)为原料,三苯基膦为还原剂,制备了第四代头孢菌素中间体氨噻二唑肟乙酸苯并噻唑硫酯(Ⅲ)。研究了溶剂、温度及原料投料比对该产物收率及质量的影响。结果表明,当以1,2-二氯乙烷作溶剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(三苯基膦)=1.0∶1.0∶1.0,反应在室温进行时,收率可达98.1%(基于Ⅰ计算),HPLC测定w(Ⅲ)=98.7%。在工艺改进的条件下,反应时间缩短,生产条件简化,收率得到较大提高,成本降低。
关键词
氨噻二唑肟乙酸
苯并噻唑硫酯
头孢菌素
原料
Keywords
2-( 5-amino-1,2, 4-thiadiazol-3-yl )-2-( Z )-methoxyiminoacetic acid 2-benzothiazolyl thioester
cephalosporin
分类号
TQ560.6 [化学工程—炸药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
氨噻二唑肟乙酸的合成工艺改进
陈
孙雅博
陈慧
魏顺金
李璟
《煤炭与化工》
CAS
2013
0
下载PDF
职称材料
2
2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺改进
高世豪
孙成辉
赵信岐
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007
2
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职称材料
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