3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性凹凸棒土固定化菠萝蛋白酶工艺研究

[目的]确定利用3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性凹凸棒土（3-APTS-凹凸棒土）固定菠萝蛋白酶的最佳工艺条件。[方法]以3-APTS凹凸棒土为基质，在单因素试验的基础上，研究用固定菠萝蛋白酶的最佳工艺条件。[结果]确定菠萝蛋白酶固定化的条件为：0．4％戊二醛交联，温度38—44℃，pH值6．4，固定化时间4．5h，最终产品的酶活为3900U／g，酶活回收率达80％。[结论]利用3-APIS-凹凸棒土固定的菠萝蛋白酶稳定性和利用率显著提高。

3-氨基丙基三乙氧基硅烷(3-APTES)改性粘土岩的制备及其对铀U(Ⅵ)的吸附

本文用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(3-APTES)改性粘土岩,并通过X射线荧光光谱分析(XRF)、红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行了表征.结果显示,3-APTES改性粘土岩没有固定的表面结构,多为呈不规则多边型的薄片状晶体.以3-APTES改性粘土岩为吸附介质,探讨了反应时间、初始浓度、水相pH值、固液比、实验温度和离子种类等对该材料吸附U(Ⅵ)的影响.实验结果表明,pH为5、U(Ⅵ)初始浓度为50μg·mL^(-1)、固液比为1:200时,经过120 min 3-APTES改性粘土岩对U(Ⅵ)的吸附达到平衡,吸附效果最佳.升温有助于提高其吸附性能;溶液中Ca^(2+)、HCO_(3)^(-)、CO_(3)^(2-)等3种离子极大的抑制了3-APTES改性粘土岩的吸附性能.

乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)改性APAO-V基热熔胶及其性能研究

使用乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)对聚α-烯烃(APAO)基热熔胶进行接枝改性,制备了高粘接强度、耐溶剂性、耐热性稳定的反应型聚α-烯烃-乙烯基三乙氧基硅烷(APAO-V)基热熔胶。探究了不同质量分数下VTES改性APAO后对所制备热熔胶体系各性能的影响,从而确定最佳配比。研究结果表明:(1)FT-IR曲线表明VTES发生水解进行自交联,VTES改性APAO成功;XRD衍射曲线表明VTES接枝APAO并未对其结晶形态产生影响。(2)当VTES的质量分数为8%时,VTES改性APAO基热熔胶的软化点、旋转黏度均达到最大值,分别为147.7℃、7025 mPa·s,APAO基热熔胶热稳定性能最好。(3)使用8%VTES改性APAO所制备的反应型APAO-V基热熔胶,改性后热熔胶的粘接强度在常温、高温(60℃)以及低温(-20℃)状态下均有提升,其中常温下粘接提升效果最好,剥离强度提升了15.0 N/cm。改性后热熔胶在浸水28 d后剥离强度仍能达到22.3 N/cm。(4)使用8%VTES改性APAO所制备的反应型APAO-V基热熔胶,比较热熔胶对4种不同塑料基材(PE、PVC、PP和ABS)的单搭接剪切强度,改性后APAO所制备的热熔胶的粘接性能均有很大程度的提升。

盐酸法测定γ-氨丙基三乙氧基硅烷及其修饰的纳米二氧化硅表面氨基

建立了用盐酸乙醇标准溶液非水滴定γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）偶联剂及其修饰的二氧化硅纳米颗粒表面氨基的方法,探讨了滴定溶剂、指示剂对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定.实验表明：以乙醇作溶剂、百里酚兰作指示剂时,其准确度较高、精密度较好,对APS偶联剂工业样品（A）的回收率为99.40%～100.8%,RSD为0.1%;对APS修饰的二氧化硅纳米颗粒（B）,其回收率为99.45%～102.2%,RSD为0.66%.该方法简便、快速,可作为APS含量及其二氧化硅纳米颗粒表面修饰的氨基含量测定的基本方法和企业生产控制与质量检测的方法,具有良好的应用前景.

纳米CuCl催化直接法合成三乙氧基硅烷

为研发高效的催化剂和深入认识直接法合成三烷氧基硅烷反应的机理,采用水热合成法制备了纳米CuCl催化剂,并用于催化乙醇与硅粉直接合成三乙氧基硅烷。探究了硅粉粒度、反应时间、硅粉与催化剂混合物预处理温度和预处理时间等因素对硅粉转化率、三乙氧基硅烷选择性的影响。结果表明:硅粉粒度为0.074 mm(200目)、反应时间为2 h、硅铜预处理温度和时间分别为260℃和8 h时催化效果最佳,硅粉转化率为93.6%,三乙氧基硅烷的选择性达99.6%。同时,结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和X射线能谱(EDS)等表征结果,探讨了催化剂预活化和反应过程失活的内在作用机制。

3-巯基丙基三甲氧基硅烷插层氧化石墨烯的硅烷化研究

本文报告了在不同硅烷化反应时间下,通过3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)对氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)插层并表面硅烷化。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物(MPTS-GO)进行了表征。实验结果表明MPTS-GO的Si含量随着硅烷化时间的增加而减少,当硅烷化时间大于24 h时,所制备的MPTS-GO样品中的Si含量几乎相同。当硅烷化时间大于24 h时,GO硅烷化基本完成。本文提出,在插层硅烷化后,GO有序的层状结构被打乱,MPTS主要通过Si-O键与GO表面的羟基反应相连接。末端具有“自由”巯基的MPTS-GO可用于进一步的组装及性能研究。

苯基三乙氧基硅烷与氨丙基三乙氧基硅烷的水解共缩聚

研究了苯基三乙氧基硅烷(PTES)与氨丙基三乙氧基硅烷(APS)在甲苯/水/盐酸、四氢呋喃/水/盐酸、乙醇/水/氨、十二烷基硫酸钠/水/四甲基氢氧化铵4个体系中的水解共缩聚,通过界面聚合、溶液聚合、分散聚合、乳液聚合分别得到树脂状、粒径200 nm的微球、粒径3μm的微球和乳液状的聚氨丙基/苯基倍半硅氧烷(PAPQ),通过元素分析、红外光谱、核磁共振等方法对各产物的组成及结构进行表征.结果表明:酸催化体系中形成的PAPQ交联度低、溶解性良好,碱或先酸后碱催化体系产物的交联度高、溶解性较差;溶剂的极性影响PAPQ的形成和粒子的析出.

偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷对炭黑增强丁腈橡胶性能的影响

考察了偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)的用量对炭黑增强丁腈橡胶(NBR)硫化胶的交联密度、物理机械性能及动态性能的影响。结果表明,KH550的加入明显提高了NBR硫化胶的交联密度,且使NBR硫化胶的耐老化性能得到改善;当KH550用量为2份时,NBR硫化胶具有较佳的物理机械性能,NBR硫化胶的Payne效应最小,在高、低应变下均具有较低的滞后损失和动态温升,同时改善了老化前后NBR硫化胶的耐屈挠性。

纳米金/3-氨丙基-三乙氧基硅烷修饰传感器电化学检测NO_2^-

将3-氨丙基-三乙氧基硅烷(ATS)修饰在玻碳电极表面,再自组装一层纳米金,制备了一种新型NO2-的电化学传感器。该修饰电极对NO2-有较好的催化作用。在pH为3时,NO2-的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达2.0×10-7mol/L。方法具有较高的灵敏度和较好的重现性。

γ-氨丙基三乙氧基硅烷修饰蒙脱土及对亚甲基蓝吸附性能研究

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对蒙脱土进行表面修饰并进行了表征,红外光谱(FT-IR)表明APTES中的有机基团修饰到蒙脱土;X射线衍射(XRD)表征了修饰前后蒙脱土的结构并没有改变;热失重(TG)表明修饰前后蒙脱土的耐热性能提高,N2吸附脱附曲线表征了修饰后蒙脱土比表面积降低;X射线光电子能谱(XPS)表征了Si元素的键合结构主要为Si—OH键;扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了修饰蒙脱土微观形貌表面不规整,为层状结构。考察了以APTES修饰的蒙脱土对亚甲基蓝的吸附性能,结果表明APTES的表面修饰提高了蒙脱土的吸附性能,吸附饱和量可达到102.3mg/g。

棉织物的3-氨丙基三乙氧基硅烷阻燃整理

为赋予棉织物阻燃性及阻燃耐水洗性,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)、聚磷酸铵和壳聚糖为阻燃剂采用层层自组装的方法对其进行阻燃整理,研究了APTES质量分数对织物的阻燃性、耐水洗性、舒适性和物理力学性能的影响。结果表明:随着APTES质量分数的增加,整理织物的燃烧放热行为逐渐缓解,极限氧指数逐渐增加,透气性、白度和断裂强力都有所降低;当APTES质量分数为13%时,垂直燃烧的续燃时间和阴燃时间分别从未整理的8.15 s和20.32 s降至了5.23 s和2.21 s,残炭量从5.6%增至14.7%;水洗后整理织物的阻燃性能有所下降,但仍优于未整理的棉织物。

γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性SiO_2的制备研究

应用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（γ-aminopropyltriethoxysilane,APS）对纳米二氧化硅进行改性,制备了表面负载有活性基团的单分散纳米二氧化硅粒子,并用激光粒度仪（laserparticle size analyzer,LPSA）、傅里叶变换红外光谱仪（Fourier transforminfrared spectrometer,FT-IR）、透射电子显微镜（transmission electron microscopy,TEM）等研究了粒子的粒径分布、表面化学结构、形态和分散性以及其负载率.实验表明,粒子基本呈单分散状态,发生聚集的倾向显著降低,且含有大量的APS功能性基团,改性剂APS与正硅酸乙酯（tetraethyl orthosilioate,TEOS）的体积比在0.04-0.22时,随着改性剂用量的增加,粒子的平均粒径逐渐减小、负载率逐渐增大.

聚乙烯咔唑/乙烯基三乙氧基硅烷改性碳纳米管气敏传感器的制备及性能研究

该文以乙烯基三乙氧基硅烷改性碳纳米管为导电填料,以N-乙烯基咔唑为聚合单体,采用原位溶液聚合方法,在引发剂偶氮二异丁腈作用下聚合制得聚乙烯咔唑/乙烯基三乙氧基硅烷改性碳纳米管复合导电胶糊(PVK/VTEO-MWCNT-OH).通过红外光谱测其化学结构,通过扫描电镜观察聚合物包覆碳纳米管情况.研究结果表明:聚乙烯咔唑包覆在碳纳米管上,改善了碳纳米管的分散性.用制得的复合导电胶糊涂覆在电极片上,制得气敏传感元件,并测其在不同的有机溶剂中的气敏响应性.实验结果表明:制备的气敏传感薄膜对四氢呋喃蒸汽响应强度最好.

制备γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的新方法

通过γ-氨基丙基三乙氧基硅烷与固体光气反应,建立了一种生产γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷偶联剂的新方法。并用自制的这种偶联剂的苯胺衍生物对硅胶进行了功能化,结果表明所得到的产物为目标分子。制备反应中的溶剂可回收循环使用,此生产工艺有一定的应用前景。

3-氨丙基三乙氧基硅烷对多壁碳纳米管的化学修饰研究

先用混酸体系(浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1)对多壁碳纳米管进行了氧化处理,再利用氧化处理后多壁碳纳米管表面生成的羟基与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)进行反应,制备了表面有机修饰的多壁碳纳米管。对比了未经改性的原始多壁碳纳米管、混酸处理过的多壁碳纳米管以及经过表面有机修饰的多壁碳纳米管在水中的分散性能。采用红外光谱、透射电镜、拉曼光谱等对化学修饰前后的各种多壁碳纳米管进行了表征和分析。结果表明,硅烷偶联剂KH550已成功地接到多壁碳纳米管上。硅烷化后的多壁碳纳米管保持碳纳米管的结构不变,在水中基本呈现分散状态并可稳定放置20天以上。

γ-氨丙基三乙氧基硅烷对水在硬质聚氨酯泡沫中扩散性能的影响

为降低水对聚氨酯材料性能的影响,采用添加γ-氨丙基三乙氧基硅烷来控制聚氨酯的水解,并采用SEM,EIS和TG研究聚氨酯添加偶联剂后材料性能的变化.结果表明:γ-氨丙基三乙氧基硅烷具有阻滞水扩散与控制聚氨酯水解的作用,它在浸泡900 h后的阻抗值大于108Ω.cm2,而纯聚氨酯泡沫体系的阻抗值在浸泡48 h后会下降到108Ω.cm2以下.

相转移催化法合成γ-巯丙基三乙氧基硅烷

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷和硫氢化钠为原料,采用相转移催化法合成γ-巯丙基三乙氧基硅烷。采用正交实验考察了相转移催化剂、pH调节剂、水解抑制剂等影响反应的因素,得到优化的工艺条件为:γ-氯丙基三乙氧基硅烷与35%硫氢化钠溶液质量比为1∶0.85,反应温度65℃,反应压力0.05MPa,反应时间9.0h,在该条件下产物收率达95.2%。通过气相色谱、红外光谱对产物进行了表征,产物纯度可达99.5%以上。

合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷的研究

采用溶剂法、气液相反应法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和乙醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷.通过考察溶剂种类、原料配比、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件.

γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷交联改性水性聚氨酯的研究

以共聚方式与掺混方式加入γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷与脂肪族异氰酸酯、聚酯二元醇等,对水性聚氨酯进行交联改性.用IR、DSC、TGA及其它物理方法分析研究了γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯性能的影响.实验结果表明:加入3.0g/100gγ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷(100g指起始物原料)时,无论以共混还是共聚方式加入,均能提高水性聚氨酯的防水性、耐热性、硬度及抗冲击性能,而以共聚方式加入时其性能更优.

合成脂肪酰胺丙基三乙氧基硅烷的新方法

在三乙胺存在下于甲笨中 ,γ -氯丙基三乙氧基硅烷分别与硬脂酰胺和油酰胺进行缩合反应 ,得到脂肪酰胺丙基三乙氧基硅烷 ,产率分别达到 88%和 90 %。