氨基丙烯酸金属闪光漆的生产工艺试验

介绍了金属闪光漆的配方，设计思路，生产工艺与施工方法。重点分析了醋丁纤维素（ＣＡＢ）和铝粉的用量，氨基树脂的选用及其用量对金属闪光漆综合性能的影响。

水溶性氨基丙烯酸漆的研制

研制了高温烘烤 (145～ 15 0℃ )和中温烘烤 (12 0～ 12 5℃ )两种水溶性氨基丙烯酸漆。当羟基树脂的玻璃化温度为 - 5～ 0℃ ,丙烯酸和丙烯酸羟乙酯占总单体的质量分数分别为 7 5 %～ 8 5 %和 8 0 %～ 12 0 % ,羟基树脂和氨基树脂的质量比为 (0 0 5∶1 0 0 )～ (0 10∶1 0 0 ) ,颜基质量比为 0 2 9∶1 0 0时 ,两种漆的附着力达到 1级 ,抗冲击强度 >490N·cm ,柔软性 <1mm ,硬度 >2H ,光泽度 >80 (45℃ ) ,耐水 (2 0～ 2 5℃ ) 1d以上 。

微波辐射合成β-氨基丙烯腈类化合物

报道了以芳香族或脂肪族腈类与含活泼亚甲基腈类化合物为原料,在叔丁醇钾催化下,以PEG-400为溶剂,在微波条件下,通过Thorpe反应合成目标化合物。同时,分别对反应时间、催化剂种类、溶剂种类、催化剂用量进行了考察,并对所得化合物进行核磁、红外、质谱、熔点等检测与表征。

含缩水甘油基/氨基丙烯酸酯共聚物乳液的聚合稳定性

研究了乳胶粒组成对含有缩水甘油基、羧基和胺基的丙烯酸酯多层核壳型乳液聚合稳定性的影响规律 ,探讨了聚合过程的凝聚机理。研究表明 :官能团间的交联凝聚作用和水溶性聚合物的架桥凝聚作用是本体系凝聚物形成的主要原因。随着中间层分率和 MMA比例的增加 ,分子量调节剂或水溶性单体的引入 ,体系的聚合稳定性提高。HEMA、AA和 MAA对聚合稳定性的提高程度依次增大 ,但当 MAA用量增加到一定值后 ,其量增加对聚合稳定性不再有明显影响。当壳层 DMAEMA用量增大时 ,聚合稳定性降低 ;但同时按比例增加各层官能团单体的用量 ,对聚合稳定性的影响不明显。

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的制备

报道了一种以二甲氨基乙醇 ( DMAE)与丙烯酸丁酯 ( BA)为原料 ,钛酸四丁酯 ( TBT)为催化剂 ,在负压下反应及蒸馏 ,生产 N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯 ( DMAEA)的方法 ,并讨论了原料配比、催化剂用量、压力与温度及反应气氛对产物收率的影响 。

N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯的合成及表征

以二乙醇胺和氯丙烯为原料,在碱性条件下,控制温度、时间和摩尔比反应生成N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯,由核磁氢谱(1 H-NMR)、红外光谱(FT-IR)、元素分析、XRD表征了合成产物的结构和结晶性,用热重分析仪表征了产物的热稳定性.根据产物中叔胺的含量来确定最佳的合成工艺:反应温度为50℃,反应时间为70min,单体的摩尔比为n(二乙醇胺)∶n(氯丙烯)=1∶1.1,目标产物的产率可达到96%以上.

具有紫外光固化的氨基丙烯酸酯的合成研究

通过醚交换的方法合成了一种可以在紫外光辐射下固化的丙烯酸酯的氨基低聚物(树脂),研究了在不同的反应温度、催化剂种类和用量、以及醚化程度对合成低聚物成膜性能的影响。研究表明:在强酸A和磷酸的丁醇混合溶液的催化下,在50～100℃的负压下两阶段反应,合成具有六官能团的氨基丙烯酸酯低聚物。

2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯的合成

以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)均经元素分析和 1H NMR确证 。

α-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰)-β-取代氨基丙烯酸酯的合成

以中间体2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸甲酯为原料,通过与原甲酸三乙酯进行缩合,再与氨基化合物发生亲核取代反应,制备得到8种α-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰)-β-取代氨基丙烯酸酯衍生物,并对它们的反应活性进行了研究。

3－取代氨基丙烯酸酯的合成及应用

３－取代氨基丙烯酸酯是合成许多药物的重要原料或中间产品。本文对各种３－取代氨基丙烯酸酯的合成方法及应用加以介绍。

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成研究

以N,N-二甲氨基乙醇(DMAE)与丙烯酸甲酯(MA)为原料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,采用酯交换工艺,对N,N-二甲基氨基丙烯酸乙酯(DMAEA)的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明,在原料DMAE与MA摩尔比1:3,二月桂酸二丁基锡催化剂用量占反应物总量3.6%,反应时间6h,反应温度80～120℃反应条件下,原料DMAE转化率99%以上,产品DMAEA收率大于94%,产品纯度大于99%。

改性氨基丙烯酸乳胶漆的研制

以羟基丙烯酸水溶胶改性羟基丙烯酸乳液为成膜树脂 ,完全和部分甲醚化的三聚氰胺甲醛树脂为固化剂 ,配制高温 ( 15 0～ 15 5℃ )烘烤和中温 ( 12 5～ 13 0℃ )烘烤 2种氨基丙烯酸乳胶漆。当固化剂为成膜树脂的 8%～10 % ,颜基比 (质量比 )为 0 2 9∶1 0 0时 ,漆膜附着力均达到 1级 ;耐冲击性为 5 0cm ;硬度 >2H ,45°光泽约为 70 % ;耐温水 ( 5 0～ 5 3℃ ) 10h以上 ,遮盖力和施工性能良好。该类烘烤漆可用于对光泽要求不高的场合 ,如金属卷材。

碱促进β-酮酸酯与2-苯二甲酰亚氨基丙烯酸甲酯的共轭加成反应合成α-氨基酸衍生物

以K2CO3为碱，β-酮酸酯与2-苯二甲酰亚氨基丙烯酸甲酯经共轭加成反应合成了一系列α-氨基酸衍生物，收率88％-99％，d／r值1．2：1～1．3：1，其结构经1HNMR，13CNMR和HR-MS（ESI—TOF）确证。

α-取代的3-氨基丙烯酸酯的合成

研究了3-氨基丙烯酸酯碳酰化制备α-取代的β-氨基酸脱氢衍生物的反应条件.实验以溶剂、碱、反应温度、反应时间和比例(底物/乙酰氯/吡啶)为反应参数对该反应的条件进行优化,发现当底物、乙酰氯、吡啶三者的比例为1∶2∶2至1∶4∶4,以环己烷作溶剂,以吡啶作碱,反应温度控制为0℃时,3-氨基丙烯酸酯的碳酰化反应得到较好的收率.

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成

介绍了制备N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的亚胺络合法、一氧化碳高压合成法和羟醛缩合法及其优缺点。采用羟醛缩合法,即以甲酸乙酯与乙酸乙酯为原料,在金属钠或氢化钠存在下,经羟醛缩合生成甲酰基乙酸乙酯钠盐,再与二甲胺盐酸盐反应,合成目标产物。反应最佳温度25～30℃,较理想的溶剂为甲苯和二甲苯,总收率为60%。该方法反应条件温和、操作简单、原子经济性高、污染少,适合工业化生产。

提高氨基丙烯酸涂料涂膜交联密度的研究

欲提高氨基丙烯酸涂料的硬度、耐沸水性和耐盐雾性，必须提高涂膜的交联密度，为此合成了分子量分布窄、官能度分布均匀、分子量较低的羟基丙烯酸树脂。本文充分考虑引发剂、温度、单体、链转移剂等反应因素，利用正交法获得了最佳树脂合成方案。结果表明，利用该树脂配制的氨基丙烯酸涂料涂膜交联密度大，其白色氨基丙烯酸磁漆的硬度、耐沸水性及耐盐雾性全部达到国外同类产品指标。

改性氨基丙烯酸乳胶漆的研制

以羟基丙烯酸水溶胶改性的羟基丙烯酸乳液为成膜树脂 ,完全和部分甲醚化的三聚氰胺甲醛树脂为固化剂 ,研制出高温烘烤 ( 1 5 0～ 1 5 5℃ )和中温烘烤 ( 1 2 5～ 1 30℃ )两种氨基丙烯酸乳胶漆。当固化剂质量分数 8%～ 1 0 % ,颜基质量比为 0 .2 9∶ 1 .0 0时 ,两种漆的附着力达到 1级 ,抗冲击强度 >490 N· cm,硬度 >2 H,光泽度约为 70 ( 4 5℃ ) ,耐温水 ( 5 0～ 5 3℃ ) 1 0 h以上 ,遮盖力和施工性能良好。

光敏氨基丙烯酸酯树脂的合成及其油墨应用

采用两步法合成了光敏性氨基丙烯酸树脂(β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂,HEA-MF),考察了反应物配比、反应时间、催化剂等对合成反应的影响。采用红外光谱表征了产物的结构;通过DSC分析了羟甲化反应产物六羟甲基三聚氰胺的熔点;采用高压液相色谱仪(HPLC)测定了醚化产物的醚化度。获得的优化反应条件为:羟甲基化反应中三聚氰胺/甲醛物质的量比为1∶8,反应温度为70℃,反应时间为3.5 h,催化剂选用三乙胺;醚化反应温度105℃,反应时间5 h,催化剂为对甲苯磺酸。合成的HEA-MF贮存性能良好,游离甲醛含量低。将合成的HEA-MF作为活性稀释剂与酚醛环氧丙烯酸树脂复配成光固油墨,采用热失重分析仪(TGA)分析了HEA-MF含量和醚化度对涂膜的耐热性等性能的影响。结果表明,当HEA-MF质量分数为30%时,热稳定性能得到明显改进,起始分解温度达到290℃。HEA-MF醚化度为3.46时,其漆膜的综合性能最佳。涂膜的光泽、硬度、附着力均有明显提高,且气味小。

喹诺酮类药物关键中间体3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯合成方法综述

3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯是合成氟喹诺酮类药物新方法中的关键中间体。文章依据大量的国内外文献资料,综述了氟喹诺酮类化合物母环的合成方法,重点总结了国外资料中关于3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法,并对其各种合成方法进行了比较。

光敏性氨基丙烯酸树脂的合成及其在光成像阻焊油墨中的应用研究

本文以β-丙烯酸羟乙酯为三聚氰胺甲醛树脂的醚化剂,进行醚化缩合反应合成了用于光成像阻焊油墨活性稀释剂氨基丙烯酸树脂(β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂,HEA-MF)。用红外光谱分析了产物的主要基团,验证了2步的反应机理;用高压液相色谱仪(HPLC)分析了醚化产物的醚化度;合成的HEA-MF贮存性能良好,游离甲醛含量低。以β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂为具有感光功能的活性稀释剂制备光成像阻焊油墨,用傅立叶实时红(FT-RTIR)对其光聚合性能进行了研究,用热失重分析仪(TGA)分析涂膜的耐热性能,用视频变焦显微镜分析了显影图形,考查了光引发剂浓度,HEA-MF含量和醚化度等因素的影响,结果表明,以HEA-MF为活性稀释剂制得的光成像阻焊油墨在保持良好的显影性的同时具有更好的光固化性能和热稳定性。