间苯二胺选择性乙酰化合成间氨基乙酰苯胺

以间苯二胺为原料,盐酸(36%)为氨基保护剂,乙酸和乙酸酐混合为酰化剂,氯化钠为抑制剂,经选择性乙酰化反应合成染料中间体间氨基乙酰苯胺,通过FT-IR、1H NMR对产物结构进行了表征。考察了投料比、溶剂水用量、反应温度、反应时间、氯化钠用量对产品收率和纯度的影响,并得到最佳工艺条件:n(间苯二胺)∶n(盐酸)∶n(乙酸)∶n(乙酸酐)=1∶1∶1∶0.6、溶剂水用量为20 g、反应温度为70℃、反应时间为4 h、氯化钠用量为7g,母液可循环套用多次。通过对比发现乙酸和乙酸酐混合为酰化剂,既能减少废酸排放又能节省成本,抑制剂的加入可提高产品的收率及纯度。在此优化条件下间氨基乙酰苯胺收率为93.1%,纯度为98.5%。

3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺合成工艺优化研究

优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。

3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺的合成

以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 MPa,反应温度70℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺,收率为90.7%,色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂,n〔3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺〕∶n(碳酸钠)=1.0∶0.6,反应温度70℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,收率为94.6%,色谱纯度为96.8%。

对氨基乙酰苯胺合成绿色工艺的研究

以对硝基乙酰苯胺为原料 ,以水作溶剂 ,用锌粉和氯化铵作还原剂 ,还原合成对氨基乙酰苯胺。此方法快速、安全 ,是一种对环境友好的合成工艺。还原温度 98± 1℃ ,产品收率高达 95 %左右。

对氨基乙酰苯胺合成工艺的研究

以苯胺为原料,用冰醋酸和醋酸作乙酰化剂,经乙酰化、硝化、还原合成了对氨基乙酰苯胺。还原温度（98±1）℃,还原液pH=5.1～5.5,产品收率达70％左右。

对硝基苯甲醛缩对氨基乙酰苯胺希夫碱的室温固相合成及其可逆热致变色研究

以对硝基苯甲醛和对氨基乙酰苯胺为原料,通过室温固相反应合成了一种希夫碱衍生物,用元素分析、核磁共振等方法对产物进行了表征,并利用DSC技术对其变色过程进行了研究。结果表明,采用室温固相反应的方法合成的化合物结构和目标产物一致,且产率较高,熔程较短,纯度较高,反应效果理想。标题化合物作为热致变色材料具有变色敏锐、颜色对比明显、可逆性好以及变色温度高等特点,是一种具有良好应用前景的可逆热致变色材料。

间氨基乙酰苯胺合成新工艺

以间苯二胺和冰醋酸为原料,HCl气体作氨基保护试剂,乙酰化合成了间氨基乙酰苯胺。优化了工艺条件,使得其工艺简单,生产周期短,能耗低。

催化加氢制备对氨基乙酰苯胺

采用高速淬冷法制备了催化剂前体Ni-M-Al合金,经碱活化处理后得到改性骨架镍催化剂。将该催化剂用于对硝基乙酰苯胺(p-NAT)液相加氢制备对氨基乙酰苯胺(p-AAT)的反应。考察了溶剂、原料及催化剂用量、反应温度、系统压力对反应的影响,以及不同反应温度下p-NAT浓度与反应时间的关系曲线,并优化了反应条件。以甲醇为溶剂,在60℃,1.0MPa,m(催化剂)/m(p-NAT)=1/10时,反应24分钟,p-NAT的转化率为100%,p-AAT的选择性达99.5%。

FAAS法测定对氨基乙酰苯胺中的铁

本文建立了火焰原子吸收光谱法测量对氨基乙酰苯胺中的铁的方法。样品用酸分解或灰化处理后进行酸溶。采用氧化性空气／乙炔火焰，于２４８．３ｎｍ波长进行测定，２４种金属离子不干扰铁的测定，其特征浓度为０．０７５μｇ／ｍＬ１％吸收，ＤＬ（３Ｓ）为０．０１４μｇ／ｍＬ，ＲＳＤ（ｎ＝１１）为０．７２％，标准回收率为９８％—１０３％。本方法与ＩＣＰ－ＡＥＳ法及分光光度法测量结果一致。

间氨基乙酰苯胺的合成及分离研究

间氨基乙酰苯胺是一种重要的化工原料及分散染料中间体.以间苯二胺为原料、冰乙酸为酰化剂、质量分数为36%的盐酸为保护剂,经乙酰化反应合成了间氨基乙酰苯胺.采用TLC对反应进程进行监测,考察物料摩尔比、反应温度、反应时间对酰化反应产物(间氨基乙酰苯胺)、副产物双乙酰化产物的影响,确定了较为合适的反应条件.当间苯二胺、盐酸、冰乙酸的摩尔比为1∶1.4∶1.2,反应温度为98℃,反应时间为15 h时,间氨基乙酰苯胺的收率为86.1%.采用柱层析法对产物进行了分离提纯,通过FT-IR、1H-NMR、LCMS对产物间氨基乙酰苯胺进行了结构鉴定.

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成研究

以对甲氧基苯胺为原料，用冰醋酸和醋酸酐作乙酰化剂，经乙酰化、浓硝酸硝化、铁粉还原合成了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺．还原温度96±2℃，还原液pH为5．1～6．0，产品收率72．23％．用铁泥和废硫酸制备硫酸亚铁，使工业废物变为有用的工业原料，对保护生态环境、减轻污染起到了积极的作用．

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以2,4-二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4-二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4-二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80％。

相转移催化合成3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺（简称还原物）和氯丙稀为原料，采用相转移催化法合成染料中间体3-（N，N-二烯丙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。研究了反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对反应产率的影响，结果表明最佳反应条件为：温度63℃，反应时间5h，n（还原物）：n（氯丙烯）=1-2．5，pH值控制5—5．5，催化剂用量n（还原物）：n（催化剂）=1：0．005。产品收率为93．5％。

3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称还原物)和氯丙稀为原料合成染料中间体3-(N,N-二烯丙基) 氨基-4-甲氧基乙酰苯胺．采用正交实验法,考察了4个因素4个水平对产物的影响,结果表明最佳工艺条件为: 反应温度65℃,反应时间13h,还原物:氯丙烯=1:2．5(摩尔比),pH值控制5～6．

3-N,N-双(β-甲氧基乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成研究

研究了用2-氯乙基甲醚和3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成标题化合物的反应条件。发现反应的主要因素在于反应过程中PH值和温度的控制。在整个反应过程中用缓冲溶液体系控制PH为5.5—6.5的条件下,反应温度为125℃左右分批加入2-氮乙基甲醚可得到收率大于91%、GC含量大于98%的产品。

NiB/SiO_2非晶态合金催化剂用于合成3-苄氨基-4-甲氧基-乙酰苯胺

以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(AMA)、苯甲醛(BAD)为原料,采用负载型NiB/SiO_2非晶合金催化剂,缩合加氢制备3-苄氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(BAMA)。考察不同条件对催化剂活性的影响,同时对制备的催化剂和产物进行相关表征。优化工艺条件为:催化剂中Ni2+∶BH4-=1∶2.5,n(AMA)∶n(BAD)=1∶1.1,m(cat)∶m(AMA)=2.5%,反应温度55～60℃,反应压力1.2MPa,BAMA收率可达92.7%。

非晶合金NiB/MCM-41催化合成3-(N-苄基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺

用负载型非晶合金NiB／MCM-41中孔分子筛催化剂将3-氨基4-甲氧基乙酰苯胺与苯甲醛缩合加氢制备3．（N-苄基）-氨基4-甲氧基乙酰苯胺，产物收率95％以上，比采用RaneyNi收率提高12％，较SiO2载体制成的催化剂收率提高5％。研究表明，中孔结构有利于减少体积较大分子的内扩散效应，发挥负载型非晶合金的高活性、选择性和稳定性。采用该催化剂合成3-（N-苄基）-氨基4-甲氧基乙酰苯胺的适宜条件为：催化剂中Ni负载量埘（Ni）=10％，n（AMA）：n（BAD）=1：1．1，m（cat）／m（AMA）=2．5％，反应温度55～65℃，反应压力1．2MPa。

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以 2 ,4-二硝基氯苯为原料 ,经甲醇醚化先制得 2 ,4-二硝基苯甲醚 ,再经 Raney镍催化氢化得 2 ,4-二氨基苯甲醚 ,不分离直接进行选择性酰化 ,合成出重要分散染料中间体 3-氨基 - 4-甲氧基乙酰苯胺 ,品质稳定 ,全程收率大于 80 %。

一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺

本发明公开了一种N-二甲氧基乙基-间氨基乙酰苯胺的合成工艺,以乙二醇单甲醚和氯化亚砜进行氯化反应制得氯乙醇单甲醚,然后加入间氨基乙酰氨基苯胺盐酸盐、纯碱和四丁基溴化铵进行双取代反应制得目标产品。本发明将传统工艺中相对价格较高的对甲苯磺酰氯替换成氯化亚砜,降低了成本;

2-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成工艺研究

实验以对氨基苯甲醚为原料,经酰化、硝化"一锅煮"技术制备2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺,2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺经催化还原合成2-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。结果表明,在90℃,n(对氨基苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1时酰化反应2h,对氨基苯甲醚转化率100%,对甲氧基乙酰苯胺选择性为99.5%。再在10℃,n(对氨基苯甲醚)∶n(发烟硝酸)=1∶1.3硝化反应2.5h,硝化过程对甲氧基乙酰苯胺转化率为99.1%,2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺选择性达99.8%。以雷尼镍催化剂催化加氢还原2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺,还原温度120℃,压力1.5MPa,m(2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺)∶m(催化剂)=4∶1,还原时间2h,2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺转化率为100%,2-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺选择性达99.2%。