2-氨基咪唑硫酸盐的制备

目的 :合成 2 氨基咪唑硫酸盐。方法 :以氨基乙醛缩甲醇制备的N (2 ,2 二甲氧基乙基 )胍硫酸盐经盐酸催化环合制得 2 氨基咪唑硫酸盐。结果 :产物结构经1HNMR确证 ;熔点与文献一致 ;收率 70 %～ 81.5 %。结论 :该法成本低 ,反应条件温和 ,收率高 。

2-硝基咪唑的合成工艺改进

氨基乙醛缩甲醇与 S-甲基异硫脲硫酸盐缩合得到 N - (2 ,2 -二甲氧基乙基 )胍硫酸盐 ,再以盐酸催化于 6 5°C环合得 2 -氨基咪唑硫酸盐 ,最后经重氮化、硝化得到目标物 2 -硝基咪唑 ,总收率 36 %。

吡喹酮合成工艺的优化

目的优化吡喹酮的合成工艺。方法对传统的β-苯乙胺经酰化反应,N-烷基化反应,环合反应,酰化反应等步骤制备吡喹酮的合成路线进行优化,考察不同酰化反应溶剂、N-烷基化反应缚酸剂、环合反应催化剂和精制溶剂等条件对合成工艺的影响,以及关键物料氨基乙醛缩二甲醇的反应条件。结果以水-二氯甲烷(1:4)为酰化反应溶剂,以碳酸钠为N-烷基化反应缚酸剂,以50%浓硫酸为环合反应催化剂,以75%乙醇为精制溶剂时,精制后的吡喹酮纯度可达99.9%,单一杂质含量小于0.1%,总收率69.1%。结论优化后的吡喹酮合成工艺操作简单,反应条件温和易控,成本低,采用试剂更环保,适于工业化生产;产品纯度和收率均较高,符合欧洲药典、美国药典标准。