氨基修饰磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱/质谱法测定水中苯脲类除草剂

本实验建立了氨基修饰磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱/质谱法测定环境水样中灭草隆、异丙隆、绿麦隆和敌草隆4种苯脲类除草剂的分析方法。采用恒温搅拌法将三乙酸四胺(TETA)修饰在氧化石墨烯(GO)片层上,并用共沉淀法合成磁性三乙酸四胺氧化石墨烯(MTGO),用傅里叶红外(FT-IR)光谱及扫描电镜(SEM)进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以甲醇为洗脱剂,MTGO的用量为15.0 mg,萃取时间为15 min。在最优条件下,4种目标苯脲类除草剂的检出限为0.03～0.05μg/L。用该方法对实际水样进行分析,加标回收率为84.3%～96.4%,相对标准偏差为3.9%～8.6%。本实验方法操作简单,检出限低,可以满足环境水样中痕量苯脲类除草剂的分析测定。

氨基修饰磁性氧化石墨烯吸附离子型染料性能

采用恒温搅拌法和水热法首次制备磁性三乙烯四胺氧化石墨烯(M-T-GO),并通过SEM和XPS对M-T-GO进行表征.以M-T-GO为吸附剂,分析p H值、吸附时间和初始浓度对阴离子染料酒石黄(TY)和阳离子染料亚甲基蓝(MB)吸附效果的影响.并对吸附动力学和吸附等温线进行拟合.结果表明:M-T-GO对离子型染料的吸附过程符合Langmuir吸附等温式和拟二级反应动力学描述.M-T-GO对TY和MB具有较好的吸附性能,饱和吸附量分别为157.23mg/g和169.49mg/g.与GO相比,M-T-GO对离子型染料的吸附效果更优异,同时具有快速分离和易再生的优点.

四氧化三铁原位修饰石墨烯复合材料的理化性能调控及应用

在复杂电磁干扰环境中提供增强的电化学储能性能对于稳定高效的集成电路和系统具有重要的研究意义。通过激光诱导石墨烯(LIG)技术在含碳聚合物上的二次扫描制备了四氧化三铁原位修饰多孔石墨烯复合材料(LIG/Fe3O4)。控制FeCl3溶液的浓度可以显著影响Fe3O4纳米颗粒的数量和尺寸,因此可以有效调控复合材料的理化性能。此外,对不同浓度合成的LIG/Fe3O4材料进行了形貌结构和理化性质分析,结果表明,当FeCl3浓度为0.6 mol/L时,复合材料的电化学和储能性能最佳,在1 mv∙s−1扫速下表现出较高的面积电容(617.5 mF/cm2),约为LIG的10倍。LIG/Fe3O4还具有21.2 emu/g的最高饱和磁化强度和1132.2 S/m的出色电导率,因此可以扩展到2.6~8.2 GHz的电磁屏蔽应用。

磁性氧化石墨烯对有机染料的吸附降解实验设计

通过共沉淀法制备了易分离的磁性氧化石墨烯二维纳米吸附材料,并将其用于有机染料的清除,设计了一个综合性实验。所制备材料通过傅里叶变换红外光谱、热重量分析法、粉末X射线衍射和扫描电子显微分析的方法对其进行表征确认。所制备磁性氧化石墨烯对有机染料的吸附清除能力通过测试其对亚甲基蓝的吸附来表征,并引入芬顿体系来评估其降解及回收利用性能。该实验设计可提升本科学生对二维纳米吸附材料的应用认知和环境保护意识,同时为其将来的科学研究奠定一定的基础。

磁性壳聚糖/Fe_(3)O_(4)/氧化石墨烯吸附剂的制备及其多染料吸附性能

为了提高壳聚糖的多染料吸附性能并使其便于固液分离,采用共沉淀法制备了壳聚糖、磁铁矿纳米颗粒、氧化石墨烯复合磁性吸附剂(CS/Fe_(3)O_(4)/GO)。系统的结构表征显示,CS包覆的Fe_(3)O_(4)磁性纳米颗粒均匀地分布在GO的表面。CS/Fe_(3)O_(4)/GO具有高达42.5 emu·g^(-1)的室温铁磁性,因此可在外加磁场中实现高效固液分离。研究表明,CS/Fe_(3)O_(4)/GO对亚甲基蓝(MB)、甲基橙(MO)和刚果红(CR)等多种染料具有良好的吸附性能,溶液的pH、初始浓度和吸附时间对其多染料吸附性能具有显著影响。在最佳条件下,CS/Fe_(3)O_(4)/GO对MB、MO和CR的吸附量分别达到210.6、258.6和308.9 mg·g^(-1)。CS/Fe_(3)O_(4)/GO具有优异的循环利用性能,经5次循环后仍能保留90%以上的原始吸附量。采用吸附等温线和吸附动力学对CS/Fe_(3)O_(4)/GO的多染料吸附性能进行了拟合分析,并详细讨论了其吸附机理。

磺酸化铁酸镍磁性石墨烯复合材料活化过硫酸盐降解水中2-氨基苯并噻唑的研究

采用微波法在水-离子液体表面活性剂的体系,制备了磺酸化铁酸镍磁性石墨烯(GS/NiFe_(2)O_(4))复合材料,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、X射线光电子能谱(XPS)、BET/BJH的方法分析材料的表观结构。使用GS/NiFe_(2)O_(4)活化过硫酸盐(PMS)降解水中的2-氨基苯并噻唑(ABT),并通过超高效液相色谱-串联质谱法对降解率进行定量分析。经条件优化得出,在pH=3、PMS浓度为4mmol/L,投加15mg GS/NiFe_(2)O_(4)的条件下,30min内可完全降解20mg/L的2-氨基苯并噻唑。考察了阴阳离子对ABT的降解过程影响:Cl^(-)对ABT的降解有促进作用,HCO^(-)_(3)具有抑制作用,而Cu^(2+)具有双重作用。通过自由基猝灭实验发现SO^(-)_(4)·为主导自由基、·OH为辅。最后对ABT的降解过程进行了产物分析且证明了GS/NiFe_(2)O_(4)具有良好的循环利用性能。

氨基涂料掺杂氧化石墨烯阻燃木塑复合材料的研究

以三聚氰胺甲醛树脂(Melamine-Formaldehyde,MF)为成膜树脂,以磷酸-季戊四醇(H 3 PO 4-PER)为膨胀阻燃体系,以氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)为阻燃协效助剂制备透明膨胀型阻燃涂料,从而提高木塑复合材料(wood-plastic composites,WPC)的阻燃抑烟性能。结果表明,涂层的透明度高,物理性能良好,阻燃抑烟性能优异。GO的加入,未改变涂层物理性能,但显著提高复合材料的热稳定性和阻燃抑烟性能。加入0.2%的GO,热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试表明,涂层的残炭量增加了11.0%;模拟大板燃烧法显示,涂层的耐燃时间较对照组提升了75.0%;锥形量热仪(Cone calorimeter,CONE)燃烧测试表明,可以有效抑制涂层的热释放和烟释放,涂层的总热释放量和总烟释放量最大分别下降35.6%和43.5%。片状结构的GO在涂料受热膨胀后成为交联点,提高炭层整体的力学强度和稳定性,进而达到阻燃抑烟的作用。

氨基功能化磁性氧化石墨烯吸附亚甲基蓝的性能探讨

以改进的hummers法制备的氧化石墨烯为载体,采用共沉淀法制备出磁性氧化石墨烯,再以乙二胺修饰,制备出氨基功能化磁性氧化石墨烯(EDA-MGO)。通过傅里叶红外变换光谱(FI-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对材料的官能团、表面形貌和结构组成进行表征,分析EDA-MGO的磁分离和回收性能,并探讨EDA-MGO对亚甲基蓝的吸附性能。结果表明,立方相纳米级磁性Fe3O4均匀负载于氧化石墨烯表面,氨基功能化成功,且EDA-MGO具有很好的磁分离和回收性能。室温下,当亚甲基蓝初始质量浓度为100mg/L、体积为100mL、吸附剂质量为0.07g、pH值为7、吸附时间为150min时,EDA-MGO对亚甲基蓝的吸附率和吸附量分别为97.56%和139.37mg/g,其吸附过程符合拟二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型。吸附剂循环使用6次后,吸附量为108.33mg/g,表明EDA-MGO具有很好的再生循环使用能力。

氨基硅烷功能化氧化石墨烯改性环氧涂层性能研究

首先制备了氨基硅烷改性氧化石墨烯,然后用氨基硅烷改性氧化石墨烯对环氧涂料进行改性制备氨基硅烷功能化氧化石墨烯改性环氧涂层。对涂层的表观性能,力学能力,耐水,耐酸碱及耐盐水等进行研究的结果表明:添加氨基硅烷改性氧化石墨烯能够有效的提高涂层的柔韧性及铅笔硬度等力学性能以及耐水,耐酸碱及耐盐水等。当环氧涂层中氨基硅烷改性氧化石墨烯添加量为0.5%时,涂层的铅笔硬度为3 H;涂层168 h耐水,48 h耐酸碱及耐168 h盐水浸泡后,涂层的表面均无起皮,无脱落,无起泡现象发生,涂层掉粉明显减少。

聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯的制备及其对活性艳红X-3B的吸附

使用改性hummers法制备出氧化石墨烯(GO),通过水热法在GO上生长磁性CoFe2O4,再使用聚乙烯亚胺(PEI)进行氨基改性,制备出聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯(PEI-MGO)。使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对PEI-MGO的结构和微观形貌进行表征。结果表明:纳米级尖晶石相CoFe2O4均匀分散于GO上,且氨基改性成功。探讨了PEI-MGO对水体中活性艳红X-3B的吸附性能。结果表明:在活性艳红X-3B初始质量浓度为150mg/L、体积为100mL、吸附剂质量为0.04g、pH值为1、吸附时间为60min时达到平衡,平衡吸附量为361.15mg/g。PEI-MGO对活性艳红X-3B的饱和吸附量为470.58mg/g。磁分离和磁回收研究表明,PEI-MGO能快速从水体中分离,回收率为98.6%。

含有氨基化氧化石墨烯量子点中间层的反渗透膜的制备与性能研究

为了提高反渗透膜的分离性能,同时解决纳米材料在RO膜中分散性差、稳定性差的问题,首先在相转化法制备的聚砜(PSf)/聚酰亚胺(PI)共混超滤膜表面沉积氨基化氧化石墨烯量子点(af-GQDs)纳米材料制得af-GQDs中间层。af-GQDs表面的氨基通过共价键与基膜中的PI连接,使af-GQDs中间层更加牢固地与基膜结合在一起。同时,共价键作用有效改善了af-GQDs在基膜表面的分散性。随后,通过间苯二胺(MPD)与均苯三甲酰氯(TMC)的界面聚合反应在af-GQDs中间层表面构筑了聚酰胺分离层。在界面聚合的过程中,af-GQDs中间层通过氢键作用调控水相单体MPD向界面聚合反应区域中的扩散速率,进而提高了反渗透(RO)膜的分离性能。测试结果表明,最优的反渗透(RO)膜在1.0 MPa的操作条件下,对2 000 mg·L^(-1)NaCl溶液的水渗透率为20.9 L·m^(-2)·h^(-1)·MPa-1,NaCl截留率为98.9%。同时,所制备的含有af-GQDs中间层的反渗透膜具有较好的耐污染性能以及长期稳定性能。

磁性氧化石墨烯/MIL-101(Fe)活化H_(2)O_(2)降解亚甲基蓝

针对MIL-101(Fe)活化H_(2)O_(2)降解亚甲基蓝(MB)效率低、难分离问题,采用水热合成法制备磁性氧化石墨烯/MIL-101(Fe)(MGO/MIL-101(Fe))。采用XRD、FESEM、FTIR、VSM和氮气吸附-脱附等方法对所制备材料进行了表征与分析。以MB为目标污染物,考察了pH、H_(2)O_(2)体积分数和MGO/MIL-101(Fe)投加量对MB降解性能的影响。结果表明,MGO/MIL-101(Fe)表面含有羧基、环氧基等含氧官能团,磁性能良好,饱和磁化强度为16.89 emu·g^(-1),具有超顺磁性;比表面积、平均孔容和平均孔径分别为84.72 m^(2)/g、0.25 cm^(3)/g和14.87 nm。当pH为3.5、H_(2)O_(2)体积分数为1%,MGO/MIL-101(Fe)投加量为0.05 g·L^(-1)时,MB的去除率为81.60%,且其稳定性和循环使用性能较好。在外加磁场作用下,MGO/MIL-101(Fe)可以作为易于分离的非均相类芬顿催化剂用于降解MB废水。

5-氨基-1,10-菲罗啉改性氧化石墨烯/聚氨酯的合成与性能

阳离子型改性氧化石墨烯具有与阴离子型聚合物较强的界面相互作用,常用于增强增韧聚合物。以5-氨基-1,10-菲罗啉改性氧化石墨烯为填料,水性聚氨酯为基质,制备制革专用高性能涂饰剂,研究结果表明:以氧化石墨烯的重量为基准,加入15%的二环己基碳二亚胺和50%的5-氨基-1,10-菲罗啉,在60℃反应12 h,所得改性氧化石墨烯性能最佳,粒径为752.8 nm,粒径分布系数为0.188,含氮量为7.78%。使用正交设计、BP神经网络模型、皮尔逊相关性分析和TOPSIS评价可以分析、拟合并预测改性氧化石墨烯的性能,偏差<10%。此外,5-氨基-1,10-菲罗啉改性氧化石墨烯还可提升水性聚氨酯的物理力学性能。

磁性氧化石墨烯分散萃取-气质联用技术测定塑包饮品中塑化剂的迁移量

建立了磁性氧化石墨烯分散萃取-气相色谱-质谱联用法测定塑料包装饮品中28种邻苯二甲酸酯类塑化剂的迁移量。采用磁性氧化石墨烯作为分散固相萃取吸附剂,邻苯二甲酸酯类塑化剂富集后经乙腈洗脱,然后通过气相色谱-质谱联用分析。结果表明,磁性氧化石墨烯用量15 mg、吸附15 min、采用1 mL乙腈进行15 min洗脱,可以实现28种邻苯二甲酸酯类塑化剂的富集和净化。线性相关系数为0.9928~0.9999,在低、中、高3水平下加标回收率为77.3%~126.7%,相对标准偏差为1.5%~9.9%,检出限为1.5~15μg/L,定量限为5~50μg/L。该方法操作简单、分析速度快、重现性好,适用于塑包饮品中28种邻苯二甲酸酯类塑化剂的测定。

磁性氧化石墨烯的制备及对Cu2+吸附性能研究

通过超声分散将氧化石墨烯与Fe3O4进行复合,制备出磁性氧化石墨烯。通过XRD、Ft-IR、SEM检测表明Fe3O4成功地嵌入氧化石墨烯层间;采用单因素法研究温度、时间、Cu2+初始浓度以及pH值对吸附性能的影响,结果表明25~50℃对吸附性能影响较小,时间、Cu2+初始浓度以及pH值对磁性氧化石墨烯吸附性能影响较大。

阴离子聚电解质修饰磁性氧化石墨烯对碱性品红的吸附性能

采用简便一步溶剂热法制备了一种阴离子聚电解质聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-顺丁烯二酸)钠盐(PSSMA)修饰的磁性氧化石墨烯复合材料(M-r GO/PSSMA),并将其用作水溶液中阳离子型染料碱性品红(BF)去除的吸附剂。采用FTIR、SEM、TEM、TGA、VSM、DLS对制备的M-r GO/PSSMA进行表征。考察了溶液p H、吸附时间以及染料初始浓度对BF在M-r GO/PSSMA及M-r GO上吸附性能的影响;探讨了等温吸附过程、吸附动力学以及吸附机理。研究表明,M-r GO表面PSSMA的接枝可有效提高其对BF的吸附容量。PSSMA修饰后的磁性氧化石墨烯对BF的最大吸附容量高达588.2mg/g,是未经PSSMA修饰M-r GO吸附容量的3倍。另外,M-r GO/PSSMA对BF的吸附动力学和吸附等温数据分别符合准二级吸附动力学模型和Langmuir等温吸附模型。利用Na OH的乙醇溶液可对M-r GO/PSSMA进行有效的再生;通过外加磁场作用可实现吸附剂的回收再利用。本文所制备的石墨烯基复合材料可望成为环境废水中阳离子污染物去除的优良吸附剂。

氧化锌量子点修饰磁性石墨烯三元复合材料制备和光催化性能

通过溶剂热法和溶胶-凝胶法分别制备磁性石墨烯和氧化锌量子点,然后通过超声的方法将氧化锌量子点成功负载到磁性石墨烯上制得氧化锌量子点修饰的磁性石墨烯三元复合材料。通过透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对制得的材料进行表征。结果显示氧化锌量子点均匀地分布在石墨烯表面,粒径为5nm。通过在紫外光照射下降解亚甲基蓝来研究复合材料的光催化性能。结果显示,对亚甲基蓝的降解率,单纯的氧化锌量子点为53.32%;而氧化锌量子点修饰的磁性石墨烯三元复合材料提高到了87.56%,即使在使用5次后仍然具有较高的光催化活性和稳定性。

叶酸修饰磁性氧化石墨烯载体的制备、表征及其磁性研究

目的:制备叶酸(FA)修饰磁性氧化石墨烯载体(FA-GO-Fe3O4),并对其进行表征和磁性研究。方法:以氧化石墨烯(GO)、六水合三氯化铁、四水合氯化亚铁为原料,采用水热共沉淀法制备磁性氧化石墨烯(GO-Fe3O4),再通过酰胺键与FA连接,得到FA-GO-Fe3O4,采用扫描电镜、红外光谱仪、X射线衍射(XRD)仪和粒度及Zeta电位分析仪分别对GO、GO-Fe3O4和FA-GO-Fe3O4进行表征,并测定其Zeta电位,通过外加磁场作用和磁滞回线考察FA-GO-Fe3O4的磁性。结果:与GO、GO-Fe3O4比较,扫描电镜图和XRD图显示,在FA-GO-Fe3O4合成中破坏了GO的结构,且表面有粒子团附着,15°~30°之间有非晶相峰;红外光谱显示,FA-GO-Fe3O4在574 cm^-1和1 640 cm^-1处有吸收峰,分别属于Fe-O和-CONH-的特征吸收。GO、GO-Fe3O4和FA-GO-Fe3O4的的Zeta电位分别为-24、5.62、-22.7mV,FA-GO-Fe3O4在外加磁场作用下有明显磁性,在室温、外加正反磁场条件下饱和磁化强度约为20~25 emu/g。结论:本究所制FA-GO-Fe3O4具有超顺磁性,且稳定性强于GO-Fe3O4。

β-环糊精修饰磁性氧化石墨烯对酸性红R的吸附

利用Hummers法制备氧化石墨烯(GO),并结合原位沉淀法合成了一种复合吸附材料 β-环糊精修饰磁性氧化石墨烯(Fe3O4@GO/β-CD),用SEM、TEM、FTIR、激光粒度分析仪、比表面积测定仪(BET)和磁强计对Fe3O4@GO/β-CD进行了表征和测定,结果表明:合成的Fe3O4@GO/β-CD平均粒径为460 nm,比表面积为252.3 m2/g,饱和磁化强度为73.5 emu/g.Fe3O4@GO/β-CD对酸性红R的吸附是一个准二级动力学过程,其准二级反应速率常数为5.18×10–3 g/(mg·min),吸附等温线较好地符合Langmuir模型,在pH=3.0时对酸性红R的最大吸附量为228.31 mg/g.

季铵盐修饰磁性氧化石墨烯气凝胶的制备及抗菌性的研究

采用水热法将磁性材料铁氧化物负载到氧化石墨烯表面上,综合了氧化石墨烯的吸附能力和磁性材料的易分离特性,再通过静电作用将具有广谱抑菌、杀菌的十八烷基二甲基三甲氧基硅烷基丙基氯化铵插入石墨烯片层之间,制备具有一定磁性氧化石墨烯气凝胶抗菌剂。在37℃条件下检测抗菌剂对黄色葡萄球菌的抗菌性,实验表明,其对细菌的抗菌率随着加入季铵盐的量的增加而增大,抗菌率最高达到90.7%;季铵盐化的氧化石墨烯具有良好的抗菌性能。