氨基修饰磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱/质谱法测定水中苯脲类除草剂

本实验建立了氨基修饰磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱/质谱法测定环境水样中灭草隆、异丙隆、绿麦隆和敌草隆4种苯脲类除草剂的分析方法。采用恒温搅拌法将三乙酸四胺(TETA)修饰在氧化石墨烯(GO)片层上,并用共沉淀法合成磁性三乙酸四胺氧化石墨烯(MTGO),用傅里叶红外(FT-IR)光谱及扫描电镜(SEM)进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以甲醇为洗脱剂,MTGO的用量为15.0 mg,萃取时间为15 min。在最优条件下,4种目标苯脲类除草剂的检出限为0.03～0.05μg/L。用该方法对实际水样进行分析,加标回收率为84.3%～96.4%,相对标准偏差为3.9%～8.6%。本实验方法操作简单,检出限低,可以满足环境水样中痕量苯脲类除草剂的分析测定。

氨基修饰磁性氧化石墨烯吸附离子型染料性能

采用恒温搅拌法和水热法首次制备磁性三乙烯四胺氧化石墨烯(M-T-GO),并通过SEM和XPS对M-T-GO进行表征.以M-T-GO为吸附剂,分析p H值、吸附时间和初始浓度对阴离子染料酒石黄(TY)和阳离子染料亚甲基蓝(MB)吸附效果的影响.并对吸附动力学和吸附等温线进行拟合.结果表明:M-T-GO对离子型染料的吸附过程符合Langmuir吸附等温式和拟二级反应动力学描述.M-T-GO对TY和MB具有较好的吸附性能,饱和吸附量分别为157.23mg/g和169.49mg/g.与GO相比,M-T-GO对离子型染料的吸附效果更优异,同时具有快速分离和易再生的优点.

氨基功能化磁性氧化石墨烯吸附亚甲基蓝的性能探讨

以改进的hummers法制备的氧化石墨烯为载体,采用共沉淀法制备出磁性氧化石墨烯,再以乙二胺修饰,制备出氨基功能化磁性氧化石墨烯(EDA-MGO)。通过傅里叶红外变换光谱(FI-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对材料的官能团、表面形貌和结构组成进行表征,分析EDA-MGO的磁分离和回收性能,并探讨EDA-MGO对亚甲基蓝的吸附性能。结果表明,立方相纳米级磁性Fe3O4均匀负载于氧化石墨烯表面,氨基功能化成功,且EDA-MGO具有很好的磁分离和回收性能。室温下,当亚甲基蓝初始质量浓度为100mg/L、体积为100mL、吸附剂质量为0.07g、pH值为7、吸附时间为150min时,EDA-MGO对亚甲基蓝的吸附率和吸附量分别为97.56%和139.37mg/g,其吸附过程符合拟二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型。吸附剂循环使用6次后,吸附量为108.33mg/g,表明EDA-MGO具有很好的再生循环使用能力。

聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯的制备及其对活性艳红X-3B的吸附

使用改性hummers法制备出氧化石墨烯(GO),通过水热法在GO上生长磁性CoFe2O4,再使用聚乙烯亚胺(PEI)进行氨基改性,制备出聚乙烯亚胺氨基化磁性氧化石墨烯(PEI-MGO)。使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对PEI-MGO的结构和微观形貌进行表征。结果表明:纳米级尖晶石相CoFe2O4均匀分散于GO上,且氨基改性成功。探讨了PEI-MGO对水体中活性艳红X-3B的吸附性能。结果表明:在活性艳红X-3B初始质量浓度为150mg/L、体积为100mL、吸附剂质量为0.04g、pH值为1、吸附时间为60min时达到平衡,平衡吸附量为361.15mg/g。PEI-MGO对活性艳红X-3B的饱和吸附量为470.58mg/g。磁分离和磁回收研究表明,PEI-MGO能快速从水体中分离,回收率为98.6%。

四氧化三铁原位修饰石墨烯复合材料的理化性能调控及应用

在复杂电磁干扰环境中提供增强的电化学储能性能对于稳定高效的集成电路和系统具有重要的研究意义。通过激光诱导石墨烯(LIG)技术在含碳聚合物上的二次扫描制备了四氧化三铁原位修饰多孔石墨烯复合材料(LIG/Fe3O4)。控制FeCl3溶液的浓度可以显著影响Fe3O4纳米颗粒的数量和尺寸,因此可以有效调控复合材料的理化性能。此外,对不同浓度合成的LIG/Fe3O4材料进行了形貌结构和理化性质分析,结果表明,当FeCl3浓度为0.6 mol/L时,复合材料的电化学和储能性能最佳,在1 mv∙s−1扫速下表现出较高的面积电容(617.5 mF/cm2),约为LIG的10倍。LIG/Fe3O4还具有21.2 emu/g的最高饱和磁化强度和1132.2 S/m的出色电导率,因此可以扩展到2.6~8.2 GHz的电磁屏蔽应用。

阴离子聚电解质修饰磁性氧化石墨烯对碱性品红的吸附性能

采用简便一步溶剂热法制备了一种阴离子聚电解质聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-顺丁烯二酸)钠盐(PSSMA)修饰的磁性氧化石墨烯复合材料(M-r GO/PSSMA),并将其用作水溶液中阳离子型染料碱性品红(BF)去除的吸附剂。采用FTIR、SEM、TEM、TGA、VSM、DLS对制备的M-r GO/PSSMA进行表征。考察了溶液p H、吸附时间以及染料初始浓度对BF在M-r GO/PSSMA及M-r GO上吸附性能的影响;探讨了等温吸附过程、吸附动力学以及吸附机理。研究表明,M-r GO表面PSSMA的接枝可有效提高其对BF的吸附容量。PSSMA修饰后的磁性氧化石墨烯对BF的最大吸附容量高达588.2mg/g,是未经PSSMA修饰M-r GO吸附容量的3倍。另外,M-r GO/PSSMA对BF的吸附动力学和吸附等温数据分别符合准二级吸附动力学模型和Langmuir等温吸附模型。利用Na OH的乙醇溶液可对M-r GO/PSSMA进行有效的再生;通过外加磁场作用可实现吸附剂的回收再利用。本文所制备的石墨烯基复合材料可望成为环境废水中阳离子污染物去除的优良吸附剂。

氧化锌量子点修饰磁性石墨烯三元复合材料制备和光催化性能

通过溶剂热法和溶胶-凝胶法分别制备磁性石墨烯和氧化锌量子点,然后通过超声的方法将氧化锌量子点成功负载到磁性石墨烯上制得氧化锌量子点修饰的磁性石墨烯三元复合材料。通过透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对制得的材料进行表征。结果显示氧化锌量子点均匀地分布在石墨烯表面,粒径为5nm。通过在紫外光照射下降解亚甲基蓝来研究复合材料的光催化性能。结果显示,对亚甲基蓝的降解率,单纯的氧化锌量子点为53.32%;而氧化锌量子点修饰的磁性石墨烯三元复合材料提高到了87.56%,即使在使用5次后仍然具有较高的光催化活性和稳定性。

叶酸修饰磁性氧化石墨烯载体的制备、表征及其磁性研究

目的:制备叶酸(FA)修饰磁性氧化石墨烯载体(FA-GO-Fe3O4),并对其进行表征和磁性研究。方法:以氧化石墨烯(GO)、六水合三氯化铁、四水合氯化亚铁为原料,采用水热共沉淀法制备磁性氧化石墨烯(GO-Fe3O4),再通过酰胺键与FA连接,得到FA-GO-Fe3O4,采用扫描电镜、红外光谱仪、X射线衍射(XRD)仪和粒度及Zeta电位分析仪分别对GO、GO-Fe3O4和FA-GO-Fe3O4进行表征,并测定其Zeta电位,通过外加磁场作用和磁滞回线考察FA-GO-Fe3O4的磁性。结果:与GO、GO-Fe3O4比较,扫描电镜图和XRD图显示,在FA-GO-Fe3O4合成中破坏了GO的结构,且表面有粒子团附着,15°~30°之间有非晶相峰;红外光谱显示,FA-GO-Fe3O4在574 cm^-1和1 640 cm^-1处有吸收峰,分别属于Fe-O和-CONH-的特征吸收。GO、GO-Fe3O4和FA-GO-Fe3O4的的Zeta电位分别为-24、5.62、-22.7mV,FA-GO-Fe3O4在外加磁场作用下有明显磁性,在室温、外加正反磁场条件下饱和磁化强度约为20~25 emu/g。结论:本究所制FA-GO-Fe3O4具有超顺磁性,且稳定性强于GO-Fe3O4。

β-环糊精修饰磁性氧化石墨烯对酸性红R的吸附

利用Hummers法制备氧化石墨烯(GO),并结合原位沉淀法合成了一种复合吸附材料 β-环糊精修饰磁性氧化石墨烯(Fe3O4@GO/β-CD),用SEM、TEM、FTIR、激光粒度分析仪、比表面积测定仪(BET)和磁强计对Fe3O4@GO/β-CD进行了表征和测定,结果表明:合成的Fe3O4@GO/β-CD平均粒径为460 nm,比表面积为252.3 m2/g,饱和磁化强度为73.5 emu/g.Fe3O4@GO/β-CD对酸性红R的吸附是一个准二级动力学过程,其准二级反应速率常数为5.18×10–3 g/(mg·min),吸附等温线较好地符合Langmuir模型,在pH=3.0时对酸性红R的最大吸附量为228.31 mg/g.

季铵盐修饰磁性氧化石墨烯气凝胶的制备及抗菌性的研究

采用水热法将磁性材料铁氧化物负载到氧化石墨烯表面上,综合了氧化石墨烯的吸附能力和磁性材料的易分离特性,再通过静电作用将具有广谱抑菌、杀菌的十八烷基二甲基三甲氧基硅烷基丙基氯化铵插入石墨烯片层之间,制备具有一定磁性氧化石墨烯气凝胶抗菌剂。在37℃条件下检测抗菌剂对黄色葡萄球菌的抗菌性,实验表明,其对细菌的抗菌率随着加入季铵盐的量的增加而增大,抗菌率最高达到90.7%;季铵盐化的氧化石墨烯具有良好的抗菌性能。

氨基链修饰氧化石墨烯/环氧树脂界面性能的分子动力学模拟

目的对氨基链修饰氧化石墨烯与DGEBA/3,3′-DDS环氧树脂复合材料界面的形成过程和性能进行理论研究,为环氧树脂涂层的性能改性提供理论依据。方法利用Materials Studio 2019软件的Amorphous Cell模块建立了复合材料界面模型,采用分子动力学模拟方法对界面的结构、能量变化、界面处基团运动过程、界面处浓度分布和界面结合能进行计算,确立了表面氨基链修饰氧化石墨烯与环氧树脂复合材料界面的形成机制。结果复合材料界面的温度和能量经过初始模拟阶段(t<50 ps)后在小范围内震荡,体系处于动力学平衡状态。界面的形成过程经历了竖直方向的靠近运动、小范围内的震荡平衡和层间相互切向运动3个阶段,主要是氧化石墨烯表面的羧基和环氧树脂内部包含反应碳原子的分子链段之间相互作用。表面氨基链修饰氧化石墨烯浓度峰呈单一的峰,环氧树脂浓度峰含有多个峰值,界面厚度为0.82 nm。界面间的相互作用主要体现为氧化石墨烯表面官能团与环氧树脂分子间存在的范德华力,计算得界面作用能为27.596 kcal/mol。结论表面氨基链修饰氧化石墨烯表面羧基与环氧树脂间相互作用的强弱决定了界面性能的优劣,从而直接影响复合材料的力学性能。分子动力学模拟可作为环氧树脂涂层改性研究行之有效的方法,为改性增强剂的选择提供理论依据。

Fe3O4-SiO2-氧化石墨烯-氨基酸离子液体复合材料磁性固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱法分离分析环境水样中痕量Cd（Ⅱ）

将氨基酸离子液体(AAIL)插入氧化石墨烯(GO)片层,制备了Fe3O4-SiO2-GO-AAIL复合材料。以Fe3O4-SiO2-GO-AAIL复合材料作为磁性固相萃取剂的磁性固相萃取,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联用,建立了测定环境水样中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。对萃取条件和洗脱条件进行了优化,包括pH、萃取温度、萃取时间、萃取剂用量、洗脱时间、洗脱剂浓度和用量等。结果表明,室温下,pH=9.0,振摇50 min,Fe3O4-SiO2-GO-AAIL对Cd(Ⅱ)萃取率可达到93.2%,用9.0 mL 0.5 mol/L HCl洗脱,洗脱率可达100%。洗脱液中的Cd(Ⅱ)用ICP-OES法测定。本方法用于环境水样中Cd(Ⅱ)的检测,回收率范围为97.0%~99.5%。

氨基硅烷修饰介孔二氧化硅@石墨烯三明治结构复合材料用于低浓度CO2附的研究

3-氨基丙基三甲氧基硅烷(APES)修饰溶胶–凝胶法制备的介孔二氧化硅@石墨烯(mSiO2@GNs)三明治结构复合材料。采用N2气吸–脱附等温线、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)以及差示扫描量热法(DSC)对制备的样品进行了结构和物理性质的表征。本文研究了APES接枝量、吸附温度、水分对吸附剂低浓度CO2吸附性能的影响以及吸附剂的再生性能。实验结果表明:一个大气压力下,30%APES-mSiO2@GNs在0℃时最大的CO2吸附量为69.5 mg·g?1,CO2/N2的吸附选择性高达97.8%。在25℃的吸附温度下,水分存在时,CO2的吸附量增加了19.6%。在干燥条件下经过20次吸–脱附循环后,30%APES-mSiO2@GNs的CO2吸附能力仍保持在86.6%,具有较好的循环稳定性。

乙二胺和己二胺氨基功能化氧化石墨烯(英文)

采用了一种通过采用乙二胺和己二胺接枝改性制备氨基功能化石墨烯的高效、经济的方法。结果表明,该方法可对氧化石墨烯进行有效的氨基化,且官能化程度较高,每9～10个碳原子中就有一个参与氨基化反应;随着二元胺烷基链长度的增长,氨基功能化氧化石墨烯的的热稳定性得到明显提高,但在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中的分散性却会变差。

磁性氧化石墨烯制备及去除水中刚果红的研究

采用Hummer方法制备了氧化石墨烯(GO),采用化学共沉淀法把铁氧化物纳米粒子覆盖在GO上制成磁性氧化石墨烯(MGO),并把MGO用作吸附剂去除水中阴离子染料刚果红.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、Zeta电位仪和磁强计对MGO进行了表征.研究了吸附动力学,吸附等温线及初始pH值,离子强度对吸附的影响.考察了MGO对自来水中刚果红的去除效果.结果表明,GO具有片状的二维纳米结构,表面有许多的褶皱;当pH<3.5,吸附剂表面带正电荷,当pH>3.5,吸附剂表面带负电荷,等电点为3.5;MGO的饱和磁化强度为31.2emu/g,足够从水溶液中分离出来.刚果红的吸附符合准二级动力学模型,且在吸附时间为7h内基本达到吸附平衡.在超纯水中最大吸附容量高达140.6mg/g,且吸附量随pH值升高先增加再降低,当pH4-5达到最大值.MGO对自来水中刚果红的最大吸附容量为287.6 mg/g,为在超纯水中的2倍,表明MGO对刚果红具有很好的去除效果.

氨基改性氧化石墨烯及其与环氧树脂的复合

对氧化石墨烯的氨基改性进行了研究,并探索了其在环氧树脂复合材料中的应用。以鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备了氧化石墨,进而超声剥离制备了氧化石墨烯。采用三乙烯四胺和乙二胺,用缩合剂法对氧化石墨烯进行改性,并制备相应的环氧树脂复合材料。通过X射线衍射、热重分析、红外光谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜等测试方法对所制备的材料进行了表征。结果表明,通过改性可将三乙烯四胺和乙二胺引入氧化石墨烯的表面,且氧化石墨烯被部分还原;氨基改性氧化石墨烯作为分散相加入环氧树脂基体中制备的复合材料的弹性模量和拉伸强度较纯环氧树脂明显提高,拉伸强度最大提高约60%,弹性模量最大提高约100%。

电化学还原氧化石墨烯/纳米金-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极对尿酸的灵敏测定

将氧化石墨烯（GO）在玻碳电极（GCE）表面进行直接电化学还原，再组装上纳米金-壳聚糖（AuNP-CS）聚阳离子，形成了电化学还原氧化石墨烯/纳米金-壳聚糖（ERGO/AuNP-CS）复合膜修饰的玻碳电极。采用扫描电子显微镜（SEM）表征了不同修饰膜表面的形貌，探讨了其对尿酸（UA）分子的差分脉冲伏安（DPV）行为，发现ERGO/AuNP-CS复合膜对UA分子表现出显著的电催化氧化活性。在0.10mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH=6.5）中，扫速为100mV/s时，此复合膜修饰电极的DPV响应与UA的浓度在0.05-110μmol/L范围内呈性关系，检测限为12.4nmol/L（S/N=3）。此修饰电极具有良好的选择性、重现性和稳定性，可应用于人体血清和尿液样品中UA的测定，回收率达到93.8%-104.1%。结果与分光光度法和尿酸酶试剂盒法相符。

Fe_3O_4磁性纳米粒子-氧化石墨烯复合材料的可控制备及结构与性能表征

首先利用高温分解法制备了粒径为18nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并进行羧基化修饰,然后与聚乙烯亚胺(PEI)化学修饰的氧化石墨烯进行交联反应,得到磁功能化的氧化石墨烯(MGO)复合材料.研究了氧化石墨烯片上的磁性纳米粒子的可控负载及其对复合材料磁性能的影响.利用透射电子显微镜(TEM),原子力显微镜(AFM),X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,热重分析(TGA),振荡样品磁强计(VSM)等手段对MGO复合材料的形貌,结构和磁性能进行了表征.结果表明,我们发展的MGO复合材料的制备方法具有简单、可控的优点,所制备的MGO复合材料具有较高的超顺磁性.该类磁性氧化石墨烯复合材料有望在磁靶向药物、基因输运、磁共振造影以及磁介导的生物分离和去除环境污染物等领域获得广泛的应用.

磁性氧化石墨烯纳米粒子的制备及其对大红染料的去除

合成氧化石墨烯磁性纳米复合材料Fe3O4-NH2@GO,通过透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)对材料的形貌、结构进行表征,并考察影响该磁性材料对水样中大红染料吸附过程的主要参数,包括吸附剂用量,pH,吸附时间及温度。结果表明,吸附剂Fe3O4-NH2@GO对大红染料有较好的吸附性能,最佳吸附pH为4,吸附平衡时间为8h,理论最大吸附量69.44mg/g,升高温度,可提高Fe3O4-NH2@GO对大红染料的吸附能力。动力学研究结果证明,该吸附过程符合准二级动力学模型,吸附等温线满足Langmuir模型。

磁性氧化石墨烯对水中Pb^(2+)吸附性能的研究

以氧化石墨烯为载体,以Fe^(3+)和Fe^(2+)发生化学共沉淀形成的具有磁性的铁氧化物纳米粒子为磁性源,采用化学方法制备了Fe_3O_4/GO二元复合材料,并利用TEM、XRD、FTIR等手段对Fe_3O_4/GO二元复合材料进行了物理表征,结果表明成功合成了磁性氧化石墨烯。研究了此二元复合材料的吸附动力学、吸附等温线及初始pH值对吸附的影响,考察了Fe_3O_4/GO对水中Pb^(2+)的去除效果。结果表明,pH在7.0时复合材料的吸附效果最好,吸附时间在210 min左右时达到吸附平衡,最大吸附量为135.7 mg·g^(-1)。