表面氨基化磁性Fe_3O_4纳米粒子合成与表征

采用化学共沉淀法制备了约25±5 nm磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,并采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)将Fe3O4纳米粒子表面修饰上氨基(-NH2)官能团,获得了表面氨基化的磁性Fe3O4纳米粒子.利用X-射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),以及磁学测量系统(MPMS)对粒子的结构和性能进行了表征和分析.结果表明:表面氨基化后的磁性粒子粒径略有增加,室温下磁化强度由原来的64 emu/g变为62.5 emu/g,较好的保留了原始磁性特征.本研究结果对揭示纳米材料结构与性能关系、以及表面功能化磁性纳米材料制备与应用具有重要意义.

氨基化Fe_3O_4纳米粒子的制备及对胃癌细胞的毒性评价

采用共沉淀法制备了四氧化三铁纳米粒子(Fe_3O_4),并在Fe_3O_4纳米粒子表面修饰上了氨基。透射电子显微镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)显示,纳米粒子分散性良好,粒径约为10 nm,氨基成功修饰在了纳米粒子的表面。以胃癌SGC-7901为目的细胞,依据RGR值考察了Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的细胞毒性等级,结果显示,在一定浓度范围内,细胞死亡率与Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的浓度成正相关,低于51.2μg/m L时,Fe_3O_4-NH_2纳米粒子的细胞毒性相对较小,Fe_3O_4-NH_2纳米颗粒具有较好的生物相容性。

柑橘皮提取液绿色合成纳米Fe3O4及其吸附水中孔雀石绿的性能研究

以柑橘皮提取液为还原剂和稳定剂,绿色合成Fe3O4纳米材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射图谱(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行表征,并考察了其对孔雀石绿(MG)的吸附性能。结果表明:绿色合成纳米Fe3O4呈不规则圆球体,分散性和结晶度较好。在投加量为1.0 g/L、初始pH为4、温度为25℃、初始浓度为20 mg/L时,对孔雀石绿的吸附率达到95.33%。纳米Fe3O4对MG的吸附过程分别符合准二级动力学方程和Langmuir等温方程。热力学研究表明,纳米Fe3O4吸附MG是自发吸热过程。绿色合成纳米Fe3O4重复利用4次吸附率仍在70%以上。

氨基化磁纳米Fe_3O_4对铅离子的吸附研究

采用水热法制备了一种氨基化磁纳米Fe3O4粒子,并采用X-射线衍射、透射电镜和红外光谱对该材料进行了表征。研究了氨基化磁纳米Fe3O4在不同pH、反应时间、添加量和初始金属离子浓度下对Pb2+的吸附能力。结果表明:在pH 8.5、分析时间为10 min时对Pb2+的吸附率可达90%以上;随着氨基化磁纳米Fe3O4添加量的增加,其对Pb2+的吸附能力也增强;随着Pb2+初始浓度的增加,氨基化磁纳米Fe3O4对Pb2+的吸附率降低。氨基化磁纳米Fe3O4对Pb2+的吸附动力学和热力学分别符合准二级吸附模型和Langmuir等温吸附模型。不同浓度盐酸对保留在氨基化磁纳米Fe3O4上的Pb2+的脱附影响研究结果显示:0.1～2.0 mol.L-1盐酸对氨基化磁纳米Fe3O4材料的脱附率均可达到85%以上,说明该材料具有循环利用的可能。

氨基化磁性纳米Fe_3O_4颗粒处理废水中重金属的应用

随着工业生产的快速发展,水体的重金属污染现象愈发严重。氨基功能化磁性纳米Fe_3O_4颗粒由于具有比表面积大,吸附效率高,易于磁分离和再生等特性,克服了传统吸附剂的局限性,已被广泛的应用于处理废水中的重金属。介绍了国内外针对去除不同重金属的氨基功能化磁性纳米Fe_3O_4的表面改性材料、功能化方法及其应用;简述并分析总结了氨基功能化磁性纳米Fe_3O_4颗粒去除水中重金属离子的影响因素及机理;对磁性纳米材料在去除废水中重金属领域应用发展进行了展望。

氨基化纳米Fe_3O_4的表征及其吸附机理研究

以二价铁盐和三价铁盐为原料,采用化学共沉淀法制备了磁性纳米四氧化三铁(Fe_3O_4),并采用3-氨基丙基-三甲氧基硅烷对其进行氨基化,制备出氨基化纳米Fe_3O_4。对氨基化纳米Fe_3O_4进行了表征及分析。研究结果表明:氨基已成功在纳米Fe_3O_4颗粒表面修饰,制得的氨基化纳米Fe_3O_4不含羟基铁等其他铁氧化物,改性后材料的磁性并没有发生明显变化。同时,研究了氨基化纳米Fe_3O_4吸附水中氟离子(F-)的动力学吸附机理,对F-的平衡吸附容量为4.7393mg/g,吸附符合动力学二级方程。

羧甲基化壳聚糖-Fe_3O_4纳米粒子的制备及对Zn^(2+)的吸附行为

以共沉淀法制备纳米Fe3O4通过在颗粒表面接枝羧甲基化壳聚糖(CMC),制备一种新型磁性纳米吸附剂,用透射电镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)等对其进行了表征,并考察了吸附剂对Zn2+的吸附性能．结果表明,制备的磁性纳米吸附剂平均粒径18 nm,粒子中CMC的含量约5％．该吸附剂对Zn2+吸附速率很快,在2 min内基本达到平衡,能有效去除Zn2+等温吸附数据符合Langmuir模型,饱和吸附容量为20.4 mg·g-1,吸附常数为0．0314 L·mg-1．热力学计算表明吸附为放热过程,焓变为-5．68 kJ·mol-1．

O-羧甲基化壳聚糖修饰磁性Fe_3O_4纳米粒子及其生物应用

采用共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,用XRD测定粒子成分,用透射电镜和显微镜观测粒子形貌,用震动样品磁场计测定Fe3O4粉末饱和磁化强度,再以O-羧甲基化壳聚糖修饰后,用红外光谱检测粒子成分。粒子性能良好,能很好的应用于生物分离,连接等。

表面巯基化修饰的磁性Fe_3O_4纳米粒子合成与表征

通过化学共沉淀法制备了粒径约30nm的磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,并采用3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)将Fe3O4纳米粒子表面修饰上巯基(-SH)官能团,获得了表面巯基化的磁性Fe3O4纳米粒子。利用X-射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),以及磁学测量系统(MPMS)对粒子的结构和性能进行了表征和分析。结果表明:表面巯基化后的磁性粒子粒径略有增加,室温下磁化强度由原来的64emu/g变为62emu/g,较好地保留了原始磁性特征。研究结果对巯基化磁性纳米粒子实现生物分子结合、固定负载乃至生物传感的应用具有重要意义。

氨基功能化纳米Fe_3O_4的制备及在痕量Pb(II)分析中的应用研究

采用一步法合成出氨基功能化Fe3O4纳米粒子,并借助XRD、FT-IR、等对产品进行表征。所制备的氨基化纳米Fe3O4材料粒径在100nm左右,大小分布均匀,分散性较好。提出一种新的方法,氨基化纳米Fe3O4分离富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量Pb(II),考察该纳米材料对水溶液中痕量Pb(II)的分离富集性能。结果表明:在pH为7、T=303.15K的条件下,氨基化Fe3O4纳米材料对Pb(II)离子的吸附率可达98%。该方法的检出限(3σ)为0.17μg·mL-1(n=11),相对标准偏差(RSD)为2.02%(n=6)。

Fe3O4／羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备与表征

磁性壳聚糖纳米粒子可用于药物载体及废水处理吸附剂。以化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子，壳聚糖先进行羧甲基化改性，再经碳二亚胺活化，包履在Fe3O4颗粒表面,透射电镜（TEM）表明，Fe3O4纳米粒子被CMC包履，粒径约10nm；X射线衍射（XRD）分析表明复合纳米粒子中磁性物质为Fe3O4；傅立叶红外光谱（FTIR）表明壳聚糖发生羧甲基反应；磁性测试表明，Fe3O4／CMC具有超顺磁性，饱和磁化强度25.73emu／g，且有良好的磁稳定性。

溶剂热法制备氨基修饰的Fe_3O_4纳米粒子及其性能

采用溶剂热法以FeCl3.6H2O、乙二醇和聚乙烯亚胺为原料,一步法制备氨基修饰的Fe3O4纳米粒子。并利用X射线衍射、扫描电子显微镜、振动样品磁强计和红外光谱等方法对产物进行分析和表征。研究了反应釜填充度、反应时间、Fe3+初始浓度以及NaAC的浓度对反应产物的影响,结果表明:反应釜填充度、反应时间、Fe3+初始浓度对最终产物有重要影响,NaAC浓度主要影响反应产物的分散性。不同反应条件下生成的产物均为反尖晶石结构,当制备条件为Fe3+初始浓度0.05 mol/L、反应12h时得到的纳米粒子粒径30 nm左右,饱和磁化强度为64.9 A.m2/kg。

不同形貌Fe_3O_4纳米粒子的氧化沉淀法制备与表征

用一种方法成功合成出了球体、四方体、八面体、不规则多面体、三角形和不规则颗粒等六种具有不同形貌的Fe3O4纳米粒子,通过扫描电子显微镜(SEM)表征了粒子形貌。试样经过X-射线衍射(XRD)表征具有尖晶石结构,且结晶良好。经震动样品磁强计(VSM)测定,各种形貌的Fe3O4纳米粒子都具有良好的磁性,其中八面体形貌的Fe3O4纳米粒子的饱和磁化强度达到86.56emu·g-1,剩磁为10.64emu·g-1,矫顽力为138Oe。讨论了不同形貌的Fe3O4纳米粒子的形成机制,得出了晶核的生长环境对纳米粒子的形貌有重要影响的结论。

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。

Fe_3O_4磁性纳米粒子的超声包金及其表征

超声条件下,在乙醇分散的3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)功能化的磁性Fe3O4纳米粒子和四氯合金酸的混合溶液中滴加柠檬酸钠,成功地制备了磁性Fe3O4/Au复合纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、紫外吸收可见光谱(UV-Vis)、带有电子能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、超导量子干涉仪(SQUID)等方法,对复合粒子的形态、结构、组成以及磁学性质进行了表征.结果表明:在此条件下制得的复合粒子粒径在30 nm左右,室温下磁化强度可达63 emu/g.

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.

强磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及其性能研究

本文采用液相沉积法制备出了满足免疫磁珠用磁核的粒径和磁性要求的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子。考察了不同的制备条件对复合粒子的粒径和磁性能的影响,并借助不同的分析测试手段对复合粒子的性能进行表征。结果表明:该复合粒子的最佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol·L-1,Fe3O4/TEOS物质的量的比为5∶1,反应温度为50°C,搅拌速度为800rpm;在此实验条件下制得的复合粒子的平均粒径在20nm左右,呈球形且分散较均匀,比饱和磁化强度为60.5emu·g-1。

不同形貌的Fe_3O_4微-纳米粒子的溶剂热合成

以FeCl3.6H2O为铁源,乙二醇或1,2丙二醇为溶剂,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,NaOH或KOH为碱源,采用溶剂热法制备了具有亲水性、分散性好、超顺磁性和形貌各异的Fe3O4微-纳米颗粒,并对其形貌、结构和磁性进行了表征.结果表明,产物均为立方晶系Fe3O4,其颗粒尺寸在20～600 nm范围内可调.考察了碱源的种类和用量、反应时间及溶剂等对产物形貌的影响,其中碱的用量影响最大.本文对不同形貌Fe3O4的形成过程进行了探讨,并提出了合理的解释.所得Fe3O4粒子在室温下呈现超顺磁性,可以初步满足在生物医学中应用的要求.

新型磁性Fe_3O_4/EDTA复合纳米粒子的制备及性能研究

采用氨羧络合剂EDTA对纳米磁性Fe3O4粒子进行表面改性,制备出能够螯合金属离子和放射性核素离子的磁性Fe3O4/EDTA复合纳米粒子.用X射线衍射、红外光谱、透射电子显微镜、光电子能谱、振动样品磁强计和原子吸收光谱对复合粒子进行了表观形貌、结构、磁学及螯合性能表征.结果表明,纳米磁性Fe3O4和EDTA之间能够有效地以化学键合方式进行复合.改性后,Fe3O4/EDTA纳米复合粒子可以对包括放射性金属离子在内的多种金属离子具有良好的络合效果.

液相沉积法制备磁性纳米Fe_3O_4/SiO_2复合粒子

采用液相沉积法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆了一层SiO2膜,制备磁性较强的纳米Fe3O4/SiO2复合粒子,采用IR、XPS、XRD、TEM、VSM等方法对复合粒子的性能进行了表征。结果表明:复合粒子的较佳制备条件为正硅酸乙酯(TEOS)的浓度为0.6mol/L,Fe3O4与TEOS物质的数量比为5:1,反应温度为50℃,搅拌速度为800r/min;在此条件下制得的复合粒子的粒径在20nm左右,比饱和磁化强度为60.5emu/g,呈球形且分散均匀。