高效液相色谱氨基柱与氰基柱对多环芳烃的分离效能对比

选取氨基柱和氰基柱两类色谱柱,从色谱柱选择性及柱效两方面,对比分析了保留时间、分离度、选择性、理论塔板数、折合塔板数等对色谱柱多环芳烃分离效果的影响,提出了引起柱效差异的原因。结果表明:氰基柱与氨基柱对于多环芳烃均具有较好的分离度与选择性,而氰基柱上的多环芳烃保留时间更短,与氨基柱的分离时间相比,缩减了41.8%;在实际柴油试样分析中,使用氰基柱能够更有利于降低区分边界的难度和数据处理的复杂程度,且三环及以上芳烃保留时间由22 min缩短至13.5 min,节省分析时间并减少溶剂消耗。

氨基柱高效液相色谱法检测大豆提取物中的磷脂酰胆碱

建立一种利用高效液相色谱检测大豆提取物中磷脂酰胆碱的简便方法。色谱柱为氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相洗脱条件为20%(V/V)乙腈水溶液等度洗脱,检测波长为206 nm,流量为0.8 mL/min,以峰面积为指标进行定量分析。结果表明,磷脂酰胆碱的保留时间为5.292 min,峰面积与浓度之间线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9996;稳定性实验、精密度实验、加标回收率实验表明该方法准确、稳定、可靠。按照此方法检测得到,经无水乙醇提取的大豆提取物中磷脂酰胆碱的含量为16.31%。该方法简单、快速、准确,可丰富卵磷脂中磷脂酰胆碱的检测方法,为其高效检测提供参考。

应用氨基柱测定奶粉中的糖份

报道了应用高效液相色谱对奶粉中的乳糖 ,蔗糖 ,葡萄糖的一种快速测定的新方法 .样品经简单的预处理后 ,采用 Spherisorb NH2 色谱柱 (0 .46cm× 2 5 cm,7μm)分离 ,以乙腈 /水 (7/ 3 ,体积比 )为流动相 ,流速1 m L/ min,示差折光检测 ,奶粉中的乳糖 ,蔗糖 ,葡萄糖完全分离并定量测定 .测定结果表明 :线性相关系数达0 .999以上 ,回收率为 99.98%～ 1 0 5 .1 % ,相对标准偏差小于 0 .6% .方法快速准确 ,简单易行 .

基于氨基柱的高效液相色谱-示差折光检测器方法分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成

建立了基于氨基柱的高效液相色谱分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成的方法。媚丽葡萄果皮经提取缓冲液(0.1 mol/L Na_2HPO_4-NaH_2PO_4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香气糖苷提取物在柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,释放出糖基,经氨基柱分离,用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)分析。色谱分析条件为:柱温35℃,RID温度35℃,进样量20μL,流动相为乙腈-乙酸乙酯-水(60:25:15,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在线性范围内线性关系良好(R^2>0.996),检出限为93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L,5 g/L各单糖的峰面积的精密度(n=10)为2.3%~6.4%;糖基样品的各单糖加标回收率在73.8%~125.7%之间。以糖基类别划分的媚丽葡萄各类香气糖苷的摩尔百分比为:6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%。媚丽葡萄成熟过程中,各类香气糖苷的含量及其总量与浆果成熟度之间没有明显的相关性。

采用氨基柱的HPLC分离水稻线粒体膜磷脂组分

比较了L iChrosorb C18(250×4.6 mm,5μm)和C apce ll Pak-SG NH2(250×4.6 mm,5μm)氨基柱分析红莲型细胞质雄性不育水稻(HL-CM S)线粒体膜磷脂组成的方法.结果表明:用C apce ll Pak-SG NH2氨基柱,流动相用乙腈-甲醇-85%磷酸(体积比100∶10∶1),二极管阵列(DAD)检测器,检测波长205 nm,在15 m in内使膜磷脂的4种主要成分达到基线分离.在此色谱条件下,样品测试精密度较高,重现性好.用面积归一化法对HL-CM S水稻不育系粤泰A(YTA)和保持系粤泰B(YTB)的线粒体膜磷脂组成成分含量进行了定量分析,结果表明两者膜磷脂组分相似,但其含量配比存在差异.

炭黑氨基柱净化-HPLC-ICP-MS测定黄酒中铬价态及含量

建立了一种测定黄酒中Cr（Ⅲ）、Cr（Ⅵ）的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,超纯水洗脱,色谱条件为：Dionex AS11-HC阴离子预柱（4 mm×50 mm×9μm）;以60 mmol/L（p H9.0）硝酸铵作为流动相,流量为1.5 m L/min;以电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果表明：在0~20μg/L范围内Cr（Ⅲ）、Cr（Ⅵ）线性良好,相关系数R2均在0.998以上;添加回收率在81.2%~94.8%之间,相对标准偏差为1.7%~4.1%;定量限分别为0.12μg/L和0.18μg/L。本方法简单快速,适用于黄酒中铬形态残留的分析检测,并利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,发现绍兴地区的黄酒中的铬主要以Cr（Ⅲ）形态存在。

石墨碳黑—氨基串联萃取柱—气相色谱法快速检测粮食中丁草胺残留量

建立GC–ECD气相色谱法检测粮食中丁草胺农药残留快速分析方法,粮食样品丁草胺农药残留组分经丙酮＋正己烷混合溶剂萃取、石墨碳黑―氨基串联萃取柱小柱净化、GC–ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法加标回收率为86%-104%,RSD为1.3%-4.8%。该法简单、快速、基质干扰少,完全可达到对粮食中丁草胺残留量快速分析检测要求。

金纳米粒子修饰的氨基硅胶整体柱的制备及超灵敏表面增强拉曼散射检测

采用溶胶-凝胶法结合超分子模板技术,以四乙氧基硅烷(TEOS)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)作为反应前体,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为超分子模板,简单快速地制备了一种新型氨基硅胶整体柱,通过氨基将金纳米粒子组装在整体柱材料孔表面并用于表面增强拉曼散射(SERS)光谱分析.以对巯基苯胺(PATP)和结晶紫(CV)为拉曼探针,考察了金纳米粒子修饰的氨基硅胶整体柱用作SERS活性基底的性能.结果表明,该整体柱基底具有良好的SERS增强效应,可检测到的PATP和CV的最低浓度分别为10-9和10-11mol/L.与金溶胶SERS基底相比,本文制备的整体柱基底的检测灵敏度显著提高,并具有良好的信号均一性,是一种具有现场痕量检测应用潜力的SERS活性基底.

用氨基柱的HPLC法测定利巴韦林片含量

目的建立用氨基柱的高效液相色谱(HPLC)法测定利巴韦林片的含量。方法采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(75∶25,V/V),检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果在选定的色谱条件下,利巴韦林在12.95~103.6μg·mL^(-1)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9%,RSD=1.0%(n=9)。结论本法简便、快速、准确、重复性好,适用于利巴韦林片的质量控制。

维拉帕米对映体在纤维素氨基甲酸酯类手性柱上的拆分特性

目的研究维拉帕米对映体在氨基甲酸酯类(ChiralcelOJ)手性柱上的拆分特性和规律。方法色谱柱为ChiralcelOJ手性柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为正己烷-无水乙醇-三乙胺,紫外检测波长为236nm。用溶质计量置换保留模型考察固定相和流动相中置换剂强度对拆分的影响,同时考察三乙胺及温度对保留与拆分的影响。结果维拉帕米对映体在选定色谱条件下均得到了基线分离,置换剂无水乙醇、三乙胺及温度对各对映体拆分有不同的影响,分离度在三乙胺浓度为0.6%、柱温为15℃时出现极大值。结论溶质计量置换保留模型的计量置换参数lgI和Z值,可以分别表征ChiralcelOJ柱的拆分能力和各对映体空间效应,适当增加三乙胺浓度和适当提高柱温可以改善和提高拆分效果。

键合氨基柱的人参皂甙HPLC分析法

目的:建立了人参皂甙的一种HPLC分析法。方法:采用键合氨基柱,乙醇-0.02mol/L醋酸铵溶液(98.5/1.5)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长203nm,柱温和检测器温度均为室温。结果:各单体皂苷在1-40μg·μL-1浓度范围内有良好线性关系,样品测定RSD不大于3.4%。结论:本法简便、快速,运行成本较低。

用氨基柱或石墨化碳柱对来源于酿酒酵母甘露聚糖的甘露-低聚糖进行HPLC分析

试图通过分离乙酰裂解片段从酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)中分离得到纯化的甘露-低聚糖。经氨丙基-硅柱完全分离得到甘露二糖(M_2)、甘露三糖(M_3s)和甘露四糖(M_4);经石墨化碳柱得到M_3s的2个异构体(M_(3-1)、M_(3-2))。并用MALDI-TOF-MS和NMR对其结构进行了鉴定。

柱前衍生-HPLC法测定不同产地流苏石斛16种游离氨基酸含量及其聚类分析

目的建立同时测定流苏石斛中16种游离氨基酸的方法,并分析不同产地流苏石斛中游离氨基酸含量及聚类分析。方法采用柱前衍生化-HPLC建立流苏石斛中16种游离氨基酸的含量测定方法,通过R语言聚类热图、SPSS聚类分析对不同产地流苏石斛进行聚类分析。结果结果表明,该方法准确可行,专属性强,可同时测定流苏石斛中16种游离氨基酸含量,两种聚类方法结果均表明流苏石斛具有明显的产地聚类特性,以云南产流苏石斛游离氨基酸含量最高。结论柱前衍生化-HPLC法适用于流苏石斛中16种游离氨基酸的同时测定;不同产地流苏石斛游离氨基酸含量差异较大,可为流苏石斛质量评价、优良种质及栽培基地选择等提供依据。

用氨基色谱柱的亲水作用色谱法分析碘离子、碘酸根、硝酸根和亚硝酸根

本文发展了用氨基色谱柱的亲水作用色谱-紫外检测法测定I-、IO-3、NO-3和NO-2的方法。研究了流动相中盐的种类和浓度、有机溶剂种类和浓度等因素对分离检测4种目标阴离子的影响,探讨了NO-2保留规律。采用Agilent Zorbax NH 2色谱柱,流动相为乙腈-NaCl溶液,实现4种目标阴离子的分离检测。I-、IO-3、NO-3和NO-2的检出限分别为1.7、16.9、1.9和2.9μmol/L。方法的线性和重现性良好,应用于聚维酮碘药品和饮水机中烧开的饮用水的测定,加标回收率在91%~105%之间,相对标准偏差小于3.5%,符合定量分析要求。

氨基色谱柱测定蜂蜜中4种糖方法研究

《中国药典》(2015年)蜂蜜中规定:用Prevail Carbohyrate ES色谱柱,以乙腈-水(75:25)为流动相,示差折光检测器测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖。此次试验证明用普通氨基色谱柱替代Prevail Carbohyrate ES色谱柱,待测组分与其他组分分离良好,精密度试验满足要求,回收率试验结果大于93%,结果准确、可靠,普通氨基柱可替代Prevail Carbohyrate ES色谱柱,用于蜂蜜中糖类物质的测定。

一种饲料检测氨基酸分析柱自行装填方法

氨基酸分析柱使用时间长,检测样品量多,维护不当,导致色谱图分离度降低,影响样品结果准确性,通常做法是冲洗管路和反冲分析柱,如果还无法解决问题就需要更换一根新的氨基酸分析柱。目前市面上氨基酸分析柱的价格都比较贵,单价超过6万人民币一根,给使用单位造成很大的经济压力。氨基酸分析柱填料大多数采用离子交换树脂,该树脂有很高的耐酸、耐碱、耐盐及耐高温性。通过对该树脂进行清洗和活化,重新装填回分析柱的柱管中,再更换线性过滤器,使分析柱恢复正常使用,分离度达到样品分析要求。但自行装填分析柱操作较复杂,容易出错,会造成树脂损失,同时也有填料活化再生效果不好,达不到提升分离度的目的。本文详细介绍了分析柱填料的拆卸、清洗、活化、装填及效果验证等过程,为今后工作和同行提供参考。

柱前衍生高效液相色谱法测定白菜及小麦中草甘膦残留量

运用荧光衍生试剂FMOC-Cl衍生草甘膦后,利用双聚合氨基柱HPLC测定了白菜及小麦中草甘膦的含量,该方法灵敏度高,可靠性强。通过试验,找到了最佳衍生条件和色谱条件。该方法通过测定蔬菜及小麦样品得到了确证,在添加草甘膦标样1mg/kg时,最低检出限为0.3mg/kg,平均回收率为82.4%,变异系数为10.3%。

高效液相色谱法直接测定谷丙甘氨酸胶囊中3种氨基酸的含量

建立HPLC法直接测定谷丙甘氨酸胶囊中3种氨基酸含量的方法。采用Sharpsil氨基柱(250 mm×250 mm,5μm),通过优化流动相中盐相种类、pH、有机相比例等参数,得到最佳流动相:溶液A(20 mmol/L KH_(2)PO_(4)溶液(KH_(2)PO_(4)2.72 g,加水1 L溶解后,加浓氨水5 mL,用H_(3)PO_(4)调节pH值至5.0))∶乙腈=45∶55(V/V),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。样品用溶液A溶解后再加乙腈稀释。3种氨基酸线性关系良好,加样回收率在98.58%~100.32%之间,相对标准偏差(RSD)均小于0.6%。该方法操作简单,具有良好的精密度、重复性和准确度,可用于谷丙甘氨酸胶囊中3种氨基酸含量的测定。

江苏栽培明党参中γ-氨基丁酸累积规律研究

目的用OPA柱前衍生HPLC法测定明党参中γ-氨基丁酸的含量，探寻γ-氨基丁酸含量与明党参生长时间的关系。方法取样品试液1mL，OPA衍生试剂1mL，硼酸缓冲液（0．2mol／L，pH8．5）5mL，定容至10mL，反应时间45min；流动相：流动相A为1．35％醋酸钠缓冲液（pH7．3），流动相B为135％醋酸钠（pH7．2）：甲醇（100：400），洗脱梯度及流速：0-20minB相30％，20—25minB相增至100％，维持8min；检测波长：336nm。柱温：40℃。结果在10-50μg／mL范围内对不同月份采收的样品在实验条件下测定，其平均含量为0．034％-0．116％。结论γ-氨基丁酸含量在1月、5月、8月相对较高，9月、10月和次年3月相对较低。

高效液相色谱仪检测食用林产品中10种氨基甲酸酯农药残留方法的优化

本文依据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761-2008)中第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定,结合食用林产品特点和和本实验室仪器条件,采用高效液相色谱仪荧光检测器对此方法进行了优化,旨在满足陕西省林业工业产品质量监督检验站检测需要,