4 氨基4′ 氰基联苯的合成

Title compound has been synthesized successfully from biphenyl in four steps: nitration, iodination, cyanation and reduction with total yield of 33%.

4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯的合成

以4-羟基-4′-氰基联苯(Ⅰ)为原料,在碳酸钾(水和乙醇作溶剂)溶液中与1,6-二溴己烷反应得到4-(6-溴己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅱ),然后经过Gabriel反应、肼解反应制得4-(6-氨基己氧基)-4′-氰基联苯(Ⅳ)。与国外相似结构的合成工作相比,简化了反应步骤,且总收率由文献[2]的27.8%提高到55.2%。用IR、1HNMR和元素分析确证了目标产物的化学结构;经DSC测试,其液晶相转变温度为:Tm(熔点)83℃,Ti(清亮点)104℃。为了应用和贮存将其转变为相应的盐酸盐。

水合肼还原制备3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的工艺研究

目的研究3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的最优合成工艺。方法以2-[(2'-氰基联苯-4-基)-甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯为原料,水合肼为还原剂,Pb/C为催化剂,还原制得。结果原料与还原剂的最佳物质的量比为1.92:1,催化剂Pd/C为1.2g,反应温度为75℃,反应时间2h的最优条件下,收率为92.0%。结论本合成工艺稳定,条件温和,产率高,适合3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的工业化生产。

坎地沙坦酯中间体甲酯C5的水合肼还原制备

以二氯甲烷和四氢呋喃为溶剂,活性炭和三氯化铁为催化剂,用水合肼作为硝基还原剂,将3-硝基-2-(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯还原为3-氨基-2-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]氨基苯甲酸甲酯,最后经甲醇精制,收率可达93.22%。