Ni(Ⅱ)-3,5-二氯水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱-邻菲咯林三元配合物的合成及晶体结构

采用Ni(Ⅱ)盐和氨基甲磺酸缩3,5-二氯水杨醛席夫碱(H2L)以及1,10-邻菲咯林(phen)在甲醇和水溶液中合成了三元配合物[Ni(Ⅱ)(C8H7O4NCl2S)(Phen)(H2O)]3(1),通过元素分析、红外光谱对配合物1进行了表征,并通过X射线衍射测定了其结构。结构解析表明,配合物1属三斜晶系,空间群P墿,晶胞参数为:a=1.5640(3)nm,b=1.5650(3)nm,c=1.5650(3)nm;α=94.84(3)°,β=94.73(3)°,γ=94.80(3)°,V=3.7881(13)nm3,Z=6,Dc=1.420g.cm-3,F(000)=1602,μ=1.100mm-1,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0769,ωR2=0.1306,对全部衍射点R1=0.1323,ωR2=0.1468,ω-1=[σ2(Fo)2+(0.1977P)2],P=(Fo2+2Fc2)/3。配合物1通过卤卤作用(Cl-Cl0.3574(8)nm)堆积成3D无限层状结构。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种卡因类麻醉剂及其代谢物的不确定度

采用超高效液相色谱-串联质谱法,对水产品中卡因类麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸残留量的不确定度进行评定,根据BJS 202110《水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂及其代谢物的测定》建立数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素。目标水产品中3-氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸质量分数测定结果分别为0.70、5.53、0.67、6.19、7.33μg/kg,扩展不确定度分别为0.07、0.52、0.09、0.59、0.99μg/kg(k=2,置信区间=95%)。结果显示该方法测量不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线的拟合。该评定方法为卡因类麻醉剂的测定提供技术依据,解决该方法不确定度的溯源问题。