尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸正丙酯反应

以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和正丙醇(PrOH)为原料,非催化合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸正丙酯(TDC-P),考察了反应条件对该合成反应的影响,并基于反应产物的液相色谱-质谱分析结果,推测了可能的反应路径。结果表明,该反应适宜的反应条件为n(TDA)/n(Urea)=1/3、n(TDA)/n(PrOH)=1/84、反应温度170℃、反应压力0.6MPa、反应时间4h。此时,TDA转化率95.3%,TDC-P产率66.1%、选择性69.4%。合成TDC-P可能的反应路径有3条,(1)经过氨基甲酸正丙酯和3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸正丙酯或2-甲基-5-氨基苯氨基甲酸正丙酯生成TDC-P的反应路径;(2)以2,4-甲苯二脲为中间产物的反应路径;(3)以3-脲基-4-甲基苯氨基甲酸正丙酯或2-甲基-5-脲基苯氨基甲酸正丙酯为中间产物的反应路径。

尿素醇解法合成氨基甲酸正丙酯的研究

对尿素醇解法合成氨基甲酸正丙酯工艺进行了系统的研究,全面考察了反应温度、原料配比、反应时间及搅拌速度等因素对反应性能的影响。研究发现在反应温度为135℃,正丙醇与尿素的摩尔比为4:1,搅拌速度为600转/分,反应3.5h,氨基甲酸正丙酯最高收率为83.6%。

间歇法合成氨基甲酸正丙酯的研究

在间歇反应釜中研究了尿素醇解合成氨基甲酸正丙酯的反应,考察了反应温度、反应初始压力、反应时间及原料配比等因素对反应的影响。最佳反应条件被确定为:反应温度160℃,达到反应温度后反应时间为2.0h,反应初始充氮气压力1.0MPa,n(正丙醇)/n(尿素)为4/1。该条件下氨基甲酸正丙酯产率达到88.7%。