磷酸-氨基甲酸淀粉酯研究进展

磷酸-氨基甲酸淀粉酯是一种新型的两性淀粉,与低取代度的磷酸淀粉酯相比它表现出更优越的物理化学性能,从而将会大大拓宽变性淀粉的工业应用领域。评述了磷酸-氨基甲酸淀粉酯的合成及反应机理、分析方法、物化性能等。由淀粉、尿素与磷酸(或磷酸盐)通过真空干热反应可以来制备该产品;指出通过调节淀粉、尿素与磷酸(或磷酸盐)三者的比例可以合成出不同取代度的磷酸-氨基甲酸淀粉酯。展望了该产品的研究方向及其潜在的应用领域。该产品优越的物理化学性能决定了其在某些方面的应用可以取代聚丙烯酸等石油化工产品。

氨基甲酸淀粉酯的改进合成及其性能研究

以氧化玉米淀粉作为原料,尿素为酯化剂,氯化铵为催化剂,制备了氨基甲酸淀粉酯。分别测定了氨基甲酸淀粉酯的红外光谱、氮含量及其对杨木板的胶合强度,并计算出氨基甲酸酯的取代度(DS)。与玉米淀粉为原料相比,产物DS及胶合强度均有所提高。研究结果表明反应的最佳条件为:mst∶mur∶mca=30∶5.0∶7.10,反应时间4h,反应温度140℃,氧化玉米淀粉羰基含量为0.42%时,氨基甲酸酯的取代度可达最大值0.285,胶合强度为1.044MPa。

微波辐射合成硫酸-氨基甲酸淀粉酯及在造纸工业的应用

以产物硫酸-氨基甲酸淀粉脂的收率为实验指标,采用微波辐射合成方法,通过单因素及正交试验确定最佳工艺条件:淀粉:硫酸盐为5:1、淀粉:尿素为10:1、微波功率为300W、反应时间为15min。并在最佳条件下进行多次重复验证实验,产品收率可稳定在0.342左右。对产品的取代度、黏度和糊化温度和对成纸性能的影响进行测定,结果表明:取代度DS=0.36;黏度提高了40%;糊化温度降低了35.38%;抗张指数、耐破指数和撕裂指数分别增强了31.8%,33.14%,18.02%。

磷酸-氨基甲酸淀粉酯的合成及在造纸中的应用

用微波辐射法固相合成磷酸-氨基甲酸淀粉酯,通过调节磷酸盐用量、尿素用量、水用量、pH、微波辐射功率、微波辐射反应时间,以磷酸-氨基甲酸淀粉酯的产率为实验指标,采用正交实验确定反应的最佳工艺:淀粉:磷酸盐配比为5:0.7、淀粉:尿素比为5:0.7、微波辐射功率为200 W、微波辐射反应时间为20 min。对产品的取代度、黏度、糊化温度进行测定,并且采用红外、电镜对产品进行了表征。纸张物理性能检测试验表明:制备的磷酸-氨基甲酸淀粉酯有效地提高了纸张的耐破度、抗张指数和撕裂强度。

硅氟唑对映体在直链淀粉手性固定相HPLC上的拆分

硅氟唑对映异构体在三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯涂敷型高效液相色谱手性固定相上成功地获得了拆分。通过考察流动相中醇类改性剂种类和浓度对其对映体分离的影响,优化了色谱分离条件。结果显示,流动相中异丙醇和乙醇分别含体积分数为2%时,硅氟唑达到最佳分离,分离度为1.39和3.75,乙醇比异丙醇有更好的拆分效率。同时考察了分离温度对样品手性拆分的影响。结果表明,随着温度升高分离度呈降低趋势。

戊唑醇对映体在直链淀粉衍生物手性固定相上的拆分

利用三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯涂敷型手性固定相高效液相色谱对戊唑醇对映体成功进行拆分。考察了流动相中醇改性剂种类和体积分数对手性拆分的影响。实验结果表明,当流动相中改性剂异丙醇和乙醇体积分数为2%时,戊唑醇获得最大分离度3.90和5.76。同时还考察了分离温度对手性拆分的影响,结果显示分离度随温度升高呈降低趋势。

茚虫威在直链淀粉手性固定相上的对映体分离研究

茚虫威对映异构体在三[（S）-a-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯涂敷型高效液相色谱手性固定相上成功的获得了拆分。通过考察流动相中醇类改性剂种类和浓度对其对映体分离的影响，优化了色谱分离条件。结果显示：随着流动相中异丙醇和乙醇改性剂含量增加，分离度逐渐变小，当异丙醇和乙醇的含量分别为20％时，茚虫威即可达到基线分离，分离度为1．8和1．25；两种改性剂比较，乙醇比异丙醇有更高的改性效率。同时考察了分离温度对茚虫威手性分离的影响，结果表明，在15～35℃范围内，温度升高和分离度增大呈正相关关系。