液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法.样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-水（1∶1）为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量.27种化合物在测定的范围内线性关系良好（r^2 ＞0.99）,方法的检出限为0.05～2.0μg/kg.在加标水平为10、30、100 μg/kg时,方法的回收率为70.9％～119.1％,相对标准偏差为1.0％～10.8％.该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定.

超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1)甲酸铵溶液和(B)10mmol·L^(-1)甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.50~20.0μg·L^(-1)之间;检出限(3S/N)为0.17~0.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~8.5%之间。

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好(R2>0.999),方法的检出限为1.0~10μg/kg。在添加水平为10、20、50μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。

QuEChERS法提取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留

目的：建立测定蔬菜和水果中常见的21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留的液相色谱柱后衍生荧光检测方法。方法：10 g样品用10 ml乙腈快速提取、无水氯化钠和无水硫酸镁盐析后，经Carb/PSA双层SPE柱固相萃取净化，液相色谱柱后衍生荧光法检测。结果：21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的加标回收率在62%-95%，相对标准偏差在2.7%-9.2%之间，检出限在0.002-0.005 mg/kg。结论：本法灵敏、准确，适合于蔬菜和水果中N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留分析。

凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1mg/kg3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。

地表水中氨基甲酸酯农药及代谢物的快速、灵敏分析方法研究

利用固相萃取一超高效液相色谱／串联质谱，建立水样中痕量氨基甲酸酯农药及代谢物的分析方法。该方法在5min之内完成15种目标物的分析；加标回收率为80．4％～120．7％，相对标准偏差为0．7％～12．0％；检测限为0．005～O．2ng／L；在0．002～0．2μg／ml浓度范围内具有很好的线性。该方法具有快速、灵敏的特点。

超高效液相色谱质谱联用法测定蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物研究

目的建立以Qu ECh ERS法进行样品前处理,以超高效液相色谱质谱联用法分析蔬菜中氨基甲酸酯类农药的多残留检测技术,以适应食品安全风险监测工作需要。方法采用Qu ECh ERS法进行样品前处理,采用超高效液相色谱串联三重四极杆联用技术,以CH3CN：0.1%甲酸含5 mmol/L甲酸铵（每升中加入10 mg无水乙酸钠）为流动相,流速0.3 m L/min,以ACCUIITY BEH C18（2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm）为分析柱,柱温35℃,三重四杆质谱仪ESI源,正离子模式,多反应监测方式测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药。结果本方法检出限为0.01 mg/kg,在线性范围2.5~200 ng/m L内有良好线性关系,线性相关系数（r）分别为：灭多威0.9997、涕灭威0.9993、克百威0.9994、涕灭威亚砜0.9979、3-羟克百威0.9994、涕灭威砜0.9995,回收率62.3%~114.0%,相对标准偏差2.53%~12.0%。结论本方法样品制备速度快,操作简便,适用于蔬菜样品中氨基甲酸酯类农药多残留检测。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯农药及其代谢物的含量

目的建立QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯农药及其代谢物的含量。方法蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物经乙腈提取QuEChERS试剂净化,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测模式对6种氨基甲酸酯农药及其代谢物进行定量测定。结果通过减少进样量有效抑制基质效应对定量结果的影响。该方法线性范围10~200 ng/mL,相关系数(r)为0.9937~9997。在3种基质(黄瓜、白菜、菠菜)中添加3个浓度水平(0.01、0.03、0.32mg/kg)的回收率为57.5%~110.2%,相对标准偏差为2.53%~12.0%,检出限为0.002~0.003mg/kg。结论该方法操作简便、快速、灵敏、适用于蔬菜中氨基甲酸酯农药及其代谢物的监测工作。

固相萃取高效液相色谱法测定蔬菜、水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留

采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生 荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0 10,0 50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0 0042～0 0106mg/kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。

氨基甲酸酯类农药与环境

目前,作为农药使用的氨基甲酸酯类化合物约有50余个,它们既有杀虫剂、杀螨剂,亦有除草剂和杀菌剂。氨基甲酸酯类衍生物具有中等持效性。据世界卫生组织的专家认为,由于此类化合物能迅速从有机体内排出,故对动物和人均较安全。对此,已被志愿参加专门试验的人员所证实。 甲氨基甲酸的芳酯类化合物被广泛用作为杀虫剂;而芳氨基甲酸的烷基酯类则主要作为除草剂。此外,氨基甲酸的肟基酯则作为杀螨、杀虫剂;

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量

考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜。收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:14种目标物的质量浓度分别在2.0~200.0μg·L^(-1)(噻虫胺)和0.5~200.0μg·L^(-1)(其他13种目标物)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.36~2.49μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.4%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。方法用于16份果园土壤样品的分析,检出了吡虫啉(13份样品)、噻虫嗪(8份样品)和噻虫胺(1份样品),检出量分别为0.007~0.31 mg·kg^(-1),0.005~0.28 mg·kg^(-1)和0.009 mg·kg^(-1)。

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中16种氨基甲酸酯类杀虫剂残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中16种氨基甲酸酯类杀虫剂和6种代谢产物残留的分析方法。方法样品用乙腈分2次提取,提取液采用液液分配净化后再用氨基小柱净化,净化液吹干复溶后进行液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析,分析时液相色谱用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,22种化合物均采用正离子模式进行监测,外标法定量。结果方法的检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别在0.02~0.3μg/kg和0.05~1.0μg/kg范围之间。22种化合物在2.0~500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均高于0.9990,在1.0、5.0和50μg/kg浓度水平下添加回收率在78.7%~92.6%之间,批内相对标准偏差为1.3%~7.1%,批间相对标准偏差为2.5%~7.1%。结论该方法简单、准确,适用于鸡蛋样品中氨基甲酸酯类杀虫剂的确证分析。

多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定大米中26种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量

目的:建立多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱串联质谱法测定大米中26种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量的分析方法。方法:大米样品水化后经酸化乙腈提取,多壁碳纳米管净化,C_(18)色谱柱分离,流动相采用2 mmol/L甲酸铵水和2 mmol/L甲酸铵甲醇进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))模式电离,多反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果:结果表明,26种农药在0.2-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.01-0.18μg/kg,定量限(S/N=10)为0.03-0.58μg/kg。在1、2μg/kg和20μg/kg 3个添加水平下,26种农药的回收率为87.4%-112.8%,相对标准偏差(n=6)为1.46%-7.22%。结论:该方法操作简便、灵敏度和精密度高、结果准确可靠,适用于大米中氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留量的检测。

家庭煮妇如何与蔬菜残留农药过招

餐桌上的蔬菜和咱老百姓是息息相关的,而蔬菜中到底有多少农药残留,也一直是老百姓最关心的食品安全问题。到底有多少农药进入到我们的体内？又会造成何种的危害呢？平时我们为了健康而多吃的蔬菜,究竟吃的是健康还是一堆慢慢渗透进我们每个细胞的农药呢？其实,农药残留不可轻视,但也不需要过度恐慌而放弃蔬菜的正常摄入,只要处理得当,还是能把危害降低到最小的。

农药残留原因及减少措施

1造成农药残留的原因 1．1农药性质 六六六、滴滴涕等有机氯农药和其代谢产物化学性质稳定，在生物体内不易分解，通过食物链进入人体后，日积月累，达到一定程度就会发生中毒。有机磷、氨基甲酸酯类农药化学性质不稳定，在施用后容易受环境条件影响而分解，但有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种，如甲胺磷、

呋喃丹在四种类型土壤中消解动态研究

呋喃丹是一种内吸广谱性的氨基甲酸酯类杀虫杀线虫剂,在我国水稻棉花等作物上已获得登记。由于毒性较高,对该药剂在不同类型土壤中旱渍两种条件下的消解动态进行研究,找出影响该药在土壤中消解、残留的主要因素,为呋喃丹的残留评价提供科学依据具有重要意义。前几年,我们进行并完成了呋喃丹颗粒剂在水稻田间状况下土壤中的消解动态研究,已获得在两个不同地区两种不同土壤中的消解动态结果。

气相色谱-质谱法测定出口紫菜中扑草净的残留量

农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体和大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。农药残留通过食物链蓄积,破坏生态系统。扑草净属于低毒类农药,又名扑蔓尽、割草佳和扑灭通,化学名称为N,N′-二异丙基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺,是一种选择性内吸收传导型的三嗪类除草剂[1]。扑草净化学性质稳定,能够在水体、土壤和植物体内长期保存。

蔬菜中的“点点滴滴”

农药残留是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的特定物质,包括农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。农药残留会直接通过植物果实到达人、畜体内,或通过环境、食物链最终传递给人、畜。我国最常用的农药是有机磷农药、氨基甲酸酯类农药和拟除虫菊酯类农药,在我国的使用率高达70%以上。