中药材中氨基甲酸酯类农药残留量的反相高效液相色谱法

目的:测定三七、西洋参、白芍和当归中涕灭威、呋哺丹、西维因3种氨基甲酸酯农药残留量。方法:用丙酮超声波提取,二氯甲烷液液分配萃取,中性氧化铝层析柱(25cm×1.5 cm)净化,采用YWG-C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(38:62)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长分别为200nm(检测涕灭威、 呋喃丹)和220nm(检测西维因);检测浓度分别为:涕灭威0.52μg·mL^(-1) ,呋喃丹0.40μg·mL^(-1) ,西维因0.11μg·mL^(-1);进样量为20μL。结果:涕灭威、呋喃丹、西维因添加回收率分别为83.1％～91.5％,90.1％～110.6％,94.0％～96.9％;RSD分别为3.5％～8.0％,1.9％～7.6％,2.9％～6.3％;检测限(S/N=3)分别为:涕灭威2.4×10^(10)g,呋喃丹8.4×10^(-11)g,西维因4.4×10^(11)g。结论:本方法分离净化效果好,选择性强,灵敏度高,操作简便等。

土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚（4：1，V／V）为提取剂，采用超声波提取土壤中农药残留，经弗罗里土层析柱净化，气相色谱-质谱（选择离子模式）法同时测定了土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药。该法对0．1μg／mL和0．5μg／mL两个浓度添加水平的回收率分别为70．1％～119．0％和78．1％～119．1％，相对标准偏差分别为6．30％～9．80％和5．20％～8．23％。

枸杞中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的测定

建立了用配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷、克百威、抗蚜威8种农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠,使水相与有机相分层,取一定量有机相浓缩、定容。采用外标法定量。该方法的检出限为0.0016mg/kg～0.021mg/kg,8种农药的添加回收率为83.3%～116%,测定的相对标准偏差为1.23%～13.8%。方法简便、准确。

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测方法研究

为快速检测蔬菜上的农药残留 ,建立了两种快速检测方法 :速测卡法和酶抑制率法。速测卡法和酶抑制率法对农药的检出限 ,根据农药的不同而有所不同。速测卡法的检出限一般在 0 3～ 3 5mg kg ,酶抑制率法一般在 0 0 5～ 5 0mg kg。速测卡法的检出时间为 15min ,酶抑制率法的检出时间为 30min。两种方法可用于现场检测 ,操作简单 ,速度快 ,测试成本低廉 ,对超出我国国家标准允许残留限量或违禁使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药的有效检出率可达 80 %以上。两种方法适合我国蔬菜中部分农药残留限量的监督检测。

食用林产品中氨基甲酸酯类农药残留量测定

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法测定食用林产品（香菇）中14种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。样品经乙腈提取,PSA和少量GCB混合吸附剂分散固相萃取净化,然后采用HPLC-MS/MS测定,外标法定量。14种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.100 0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.995 8。在0.01～0.05 mg/kg浓度范围内,14种目标物的平均加标回收率为70.0%～104.5%,相对标准偏差为3.2%～9.1%。该方法简单、快速、灵敏,可满足香菇中14种氨基甲酸酯类农药残留的检测需要。

检测农产品氨基甲酸酯类农药残留量中高效液相色谱的应用分析

我国是一个农业大国,农产品是农业经济更好地提高产量和品质,往往会使用到很多类型的农药,农药残留就成为了现阶段农产品主要面临的问题。为了保证农产品具有良好的食用安全性,就需要做好对农产品农药残留量的检测。本文就针对检测农产品氨基甲酸酯类农药残留量中高效液相色谱的应用进行分析,希望对农产品的农药残留检测提供帮助。

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的氨基甲酸酯类农药残留量

我国是传统的农业大国,尤其水果更是世界的生产强国.“民以食为天”,随着社会发展的不断变革,食品安全问题也越来越受到人们的重视,但是农业的生产习惯的改变,果农对农药的依赖程度也越来越高,毋庸置疑,农药对促进农业生产和提高农作物产量发挥了重要的作用,但过量地使用不满足要求的农药,会带来农农产品的农药残留超标,给人类的身体健康带来巨大危害.因此,探索一种适合有效的农药残余检测方法具有非常重要的意义.

植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法比较研究

目的建立准确且适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留的检测方法并进行比较。方法研究检测植物性样品中DTCs农药残留的气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)和气相色谱质谱法(GC-MS)的特异性、灵敏度、准确度、精密度和转化率并进行比较,并对2015~2021年镇江市售104份植物性样本中DTCs农药残留监测结果进行分析。结果GC-MS法检出限更低(0.003mg·kg^(-1)),GC-FPD法和GC-MS法在检测浓度范围内线性关系良好(r>0.999),在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为87.6%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.9%,转化率良好且稳定;104份样品中有10类29份样品检出,检出率为27.9%,检出值为0.030~1.54mg·kg^(-1)。结论GC-FPD法和GC-MS法准确度高、精密度好,均满足植物性样品中DTCs农药残留的检测需求,GC-FPD法操作简便、快捷,而GC-MS法灵敏度更高,具有更佳的抗干扰能力。

高效液相色谱-柱后衍生荧光光度法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留量

目的建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-柱后衍生荧光光度法检测方法。方法利用仪器供应商提供的方法,参考"NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定"方法中高效液相色谱-柱后衍生、荧光光度法,建立蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药的残留量测定方法。结果 7种氨基甲酸酯类农药方法的定量限0.003 mg/kg,线性范围0.005～1.000 mg/L,相关系数均在0.999以上,回收率67%～95%。结论所建立的方法灵敏度高,重现性好,检测限低,完全能够满足不同品种蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的检测。

饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法。方法以二氯甲烷-石油醚(体积比为4∶1)为萃取剂进行萃取,采用气相色谱-质谱法同时测定了饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药的含量。结果在0.01～1.0μg/ml内,12种农药的回归方程线性关系良好,相关系数均>0.997,平均回收率为76.0%～111.0%,RSD为5.20%～9.20%,以3倍信噪比计算检出限,敌敌畏、异丙威、灭害威、抗蚜威、马拉硫磷、禾草丹、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、除草通、灭螨蜢、三硫磷的检出限分别为0.009、0.003、0.008、0.001、0.003、0.003、0.0025、0.009、0.005、0.010、0.010、0.006μg/ml。结论该方法简便、快捷,结果准确,灵敏度高,适用于饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测。

固相萃取-高效液相色谱法测定水中6种氨基甲酸酯类农药残留量

建立了水中6种氨基甲酸酯类农药的残留量液相色谱分析方法,样品经C18小柱净化,乙腈-水为流动相,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:方法在0.05～2 mg/L范围内线性关系较好,相关系数为0.999 2～0.999 9。在添加0.5～1.0 mg/L的水平内,6种氨基甲酸酯类农药平均回收率在70.55%～104.76%之间,相对标准偏差在0.21%～3.29%之间,方法检出限在0.015～0.071 mg/L之间。该方法检出限、回收率和精密度都能达到农残分析的要求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。

超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1)甲酸铵溶液和(B)10mmol·L^(-1)甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.50~20.0μg·L^(-1)之间;检出限(3S/N)为0.17~0.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~8.5%之间。

双柱固相萃取-高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯农药残留量的研究

本文研究了用高效液相色谱 -紫外检测器方法同时检测大米中八种氨基甲酸酯类农药 (杀线威、灭多威、涕灭威、抗芽威、残杀威、苯恶威、西维因、仲丁威 )的残留量。本文对多种氨基甲酸酯农药的提取、净化方法、色谱分离条件、线性关系、回收率和重现性进行了研究 ,并对方法进行了验证 ,研究结果表明用丙酮作为提取剂 ,用florisil和C18固相萃取净化柱双柱净化样品 ,简化了净化操作 ,且提高了检测灵敏度。采用SpherisorbC8色谱柱 ,流动相用乙腈 :水 (33.5∶6 6 .5 ) ,八种氨基甲酸酯类农药得到完全分离。八种氨基甲酸酯类农药的平均回收率分别为杀线威 80 .9%～ 89.5 % ,灭多威 82 .9%～ 91.6 % ,涕灭威 82 .6～ 91.2 % ,抗芽威 81.2 %～ 86 .7% ,残杀威 82 .3%～ 93.9% ,苯恶威 84 .7%～ 94 .4 % ,西维因82 .4 %～ 90 .0 % ,仲丁威 83.1%～ 91.0 %。变异系数 (Cv % )均在 3.97以下 ,检测低限分别为 :杀线威 0 .0 0 5 ,灭多威 0 .0 1,涕灭威 0 .0 0 5 ,抗芽威 0 .0 0 5 ,残杀威 0 .0 0 2 5 ,苯恶威 0 .0 0 2 5 ,西维因 0 .0 0 5 ,仲丁威 0 .0 1。方法的检测低限、回收率和精密度均满足残留分析要求。

市售有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留快速检测卡的质量研究

针对市场上蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留快速检测卡品牌繁多、质量参差不齐、对检测结果影响较大等问题,对市场上15个品牌的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留快速检测卡进行对比筛查.通过实验,对速测卡检测有机磷类和氨基甲酸酯类农药的检测限、限量值、假阴性率和假阳性率等检测情况进行对比考察,筛选出检测效果较好的2个品牌速测卡,为提高快速检测结果的准确性提供实验依据.

GC-MS测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

[目的]通过优化茶叶前处理条件、进样方式、色谱条件等,建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药残留的方法。[方法]茶叶中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在加热密闭的顶空瓶中与含氯化亚锡的无机酸发生反应,定量释放出二硫化碳,经正己烷萃取,采用GC-MS测定。同时用福美双、代森锌及丙森锌标准溶液测试其转化率,并对购买的50批市售茶叶样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。[结果]二硫化碳在0.01~1.00 mg/L线性关系良好,加标回收率为85.6%~101.4%,RSD为4.6%~6.9%,均能满足农药残留检测要求,方法检出限为0.02 mg/kg。福美双、代森锌和丙森锌的转化率在99.6%~102.2%。购买的50批市售茶叶中DTCs农药检出率为16%,平均值为0.14 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合于茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。购买的50批市售茶叶样品中二硫代氨基甲酸盐类农药有一定的食品安全风险。

可食用农产品中氨基甲酸酯类农药残留检测方法的研究进展

氨基甲酸酯类农药由于低毒性、药效好等优点,被广泛运用于种植业当中,但其使用限量应严格遵守国家标准要求,不可超范围、超限量使用。本文通过查阅文献资料,总结可食用农产品中氨基甲酸酯类农药残留检验检测技术,并对各检测技术进行分析及阐述,对氨基甲酸酯类农药残留的未来检测发展趋势进行了探讨,以期在方法参考、技术支撑等方面为该类农药残留检测提供一定的借鉴。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水果中9种氨基甲酸酯农药残留量

本文采用QuEChERS法,使用三重四极杆气相色谱质谱联用仪,对水果中的克百威及其代谢物、涕灭威及其代谢物、异丙威、仲丁威、甲萘威、灭多威残留量等9种氨基甲酸酯农药残留量进行了测定。结果表明,此方法满足GB/T 27404—2008精密度要求。

高效液相色谱仪测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留

有机磷类和氨基甲酸酯类的农药具有杀虫的广谱性、高效性以及残留期相对较短的特点。在现阶段,我国这两类杀虫剂的产量比例占据了70%以上,但是,这两种农药对人畜会产生较为严重的毒害。因此,需要对食品当中的农药残留进行分析。本文主要借助高效液相色谱法对此进行分析和研究。

饲料中氨基甲酸酯类农药多残留量的毛细管气相色谱分析方法

为了全面正确地认识和评价畜禽饲料中农药残留状况,保证畜禽产品食用的安全性,利用弹性石英毛细管气相色谱分析技术,研究了7种氨基甲酸酯类农药在饲料中的多残留分析方法.结果表明,饲料样品中的氨基甲酸酯类农药以丙酮提取,经等体积石油醚/二氯甲烷混合液萃取,再经弗罗里硅土柱净化,用配有氮磷检测器的毛细管气相色谱仪检测,可以获得满意结果.当添加0.1,0.5,5.0mg/kg时,添加回收率为79.00%～102.37%,变异系数为0.99%～10.03%;方法最小检出量为4.086×10-11～9.324×10-11g,最小检出量为0.02～0.04mg/kg.该方法能一次同时检测饲料中残留的7种氨基甲酸酯类农药,具有高效、简便、快速的特点,可极大地提高工作效率.