鲫鱼(Carassius auratus)体内胆碱酯酶的组织分布及其对氨基甲酸酯类杀虫药剂的敏感度

鲫鱼(Carassius auratusLinnaeus)是重要的淡水鱼类,也是重要的食用鱼种。鱼体内胆碱酯酶(ChE)活性的降低是水体环境抗胆碱酯酶类药剂污染的重要生物化学标记。本文研究了鲫鱼体内乙酰胆碱酯酶(AChE)和丁酰胆碱酯酶(BuChE)的组织特异性分布及其对灭多威、硫双灭多威、克百威以及丁硫克百威等4种氨基甲酸酯类药剂的敏感度。AChE主要分布在鲫鱼的脑部,提取液中含有TritonX100时,AChE的比活力要比无Triton100时大,说明AChE是膜结合的。鲫鱼中肌肉、胰脏、肝脏、肠道中BuChE比活力较高。灭多威、硫双灭多威、克百威、丁硫克百威对鱼脑中的AChE的抑制中浓度(IC50)分别为9.47×10-7mol/L,1.34×10-6mol/L,2.40×10-7mol/L,2.75×10-6mol/L。上述4种氨基甲酸酯类农药对鱼脑中的AChE的抑制具有很好的剂量关系,表明鲫鱼脑AChE可以作为水体环境中氨基甲酸酯类药污染的生物化学标记。

植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法比较研究

目的建立准确且适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留的检测方法并进行比较。方法研究检测植物性样品中DTCs农药残留的气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)和气相色谱质谱法(GC-MS)的特异性、灵敏度、准确度、精密度和转化率并进行比较,并对2015~2021年镇江市售104份植物性样本中DTCs农药残留监测结果进行分析。结果GC-MS法检出限更低(0.003mg·kg^(-1)),GC-FPD法和GC-MS法在检测浓度范围内线性关系良好(r>0.999),在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为87.6%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.9%,转化率良好且稳定;104份样品中有10类29份样品检出,检出率为27.9%,检出值为0.030~1.54mg·kg^(-1)。结论GC-FPD法和GC-MS法准确度高、精密度好,均满足植物性样品中DTCs农药残留的检测需求,GC-FPD法操作简便、快捷,而GC-MS法灵敏度更高,具有更佳的抗干扰能力。

QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法检测啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留,啤酒样品通过乙腈提取,1.5 g氯化钠盐析分层,净化剂为30 mg PSA+15 mg GCB+885 mg无水硫酸镁,流动相A为0.01%甲酸水溶液+2 mmol/L甲酸铵溶液、流动相B为甲醇,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18-AQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm),在多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药在5~150μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.9990,LOD为0.10~1.43μg/L,LOQ为0.29~4.76μg/L,样品的加标回收率为85.9%~118.0%,RSD为1.4%~8.8%(n=6)。该方法定量准确、操作简单、分析快速,适用于啤酒中多种氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查与定量分析。

水体氨基甲酸酯类农药总量快速检测方法

设计、开发了氨基甲酸酯类农药(CMs)长效检测剂,借助混匀仪、消解仪对水中CMs进行提取、碱解,再利用长效检测剂、便携式水质检测仪实现CMs的现场快速检测。该方法相对标准偏差(RSD)为2.86%(0.8μmol·L^(-1)CMs)和1.61%(2.4μmol·L^(-1)CMs),检出限(LOD)为0.07μmol·L^(-1),检测周期仅40 min,实际水样加标回收率为60%~78%,太浦河水样加标分析结果表明该快检法和GC-MS检测结果具有较好的一致性。

酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留

目的建立一种酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留的分析方法。方法采用简单的胶带黏贴剥离方式,结合低共熔溶剂洗脱对食品样品中的农药进行高效提取。基于二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药对酪氨酸酶的抑制活性,使酪氨酸酶对酚类物质的氧化能力降低,进而影响酚类物质与氯化铁生成有色物质的反应,建立酪氨酸酶、酚类物质和氯化铁的比色阵列传感器,实现农药的残留分析,并结合主成分分析实现多种农药的区分。结果本研究建立的酶抑制-数字图像比色法对番茄、苹果和玉米中福美锌残留在0.008~8.000mg/kg的范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg,回收率为75.2%~94.9%,相对标准偏差小于5.0%。结论本研究建立的酶抑制-数字图像比色法绿色环保、简单高效,且易于推广,适用于蔬菜、水果和谷物等食品样品中农药残留的检测,并且在多种农药的残留分析方面有良好的应用前景。

通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质标准曲线外标法定量分析。结果显示,10种氨基甲酸酯类农药在2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的检出限为0.045~0.23μg/kg,定量限为0.15~0.77μg/kg;在空白基质中添加3个水平(15、50、100μg/kg)的10种氨基甲酸酯类农药,进行加标回收率和重复性试验,回收率为68.7%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.0%。由结果可知,本研究方法高效、便捷、准确,适用于乳品中10种氨基甲酸酯类农药的批量检测。将本研究结果与现行国标测定方法中的氨基柱和ENVI TM-18 SPE柱净化效果进行比较,结果表明,经过Captiva EMR-Lipid直接通过式柱净化后,涕灭威及其代谢产物和甲萘威的回收率提升均在20%以上,本研究方法更适用于相对极性较强的氨基甲酸酯类农药,测定结果的重复性好,准确率高。

急性氨基甲酸酯类杀虫药中毒致胃出血相关因素60例分析

目的探讨与急性氨基甲酸脂类杀虫药中毒引起的胃粘膜出血的相关因素,找出积极有效的防治胃出血措施。方法选择2001年1月～2011年12月急诊科收治的重度急性氨基甲酸酯类杀虫药中毒患者60例。按照临床症状分为胃出血组(A组32例)和非胃出血组(B组28例),观察胃出血发生的时间、频度、原因,两组血糖,急性生理学及慢性健康状况评分Ⅱ(APACHEⅡ评分)、血清胆碱酯酶(ChE)及预后的差异。结果氨基甲酸酯类杀虫药中毒致胃出血的原因依次为毒物损伤胃粘膜、插管洗胃损伤、应激性溃疡;A组APACHEⅡ评分明显高于B组,血清CHE明显低于B组,APACHEⅡ评分与胃粘膜出血呈正相关,血清CHE与胃粘膜出血呈负相关。结论 APACHEⅡ评分及血清CHE都可用于反映急性氨基甲酸酯类杀虫药中毒时胃粘膜出血的发生情况。

基于机器视觉的氨基甲酸酯类农残的检测

随着中国农业飞速发展,通过机器视觉技术处理农产品主要农残快检,以达到智能检测的目的,也为提高农产品主要农残检测效率及准确度提供了新途径[1]。而图像处理就是其中一个重要研究内容,在检测反应试纸图像中提取反应区域,剔除不必要的背景及干扰区域,从而突出所研究的部分,在现实检测中,快速有效的图像处理是农产品主要农残快检的前提及必要条件。

GC-MS测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

[目的]通过优化茶叶前处理条件、进样方式、色谱条件等,建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药残留的方法。[方法]茶叶中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在加热密闭的顶空瓶中与含氯化亚锡的无机酸发生反应,定量释放出二硫化碳,经正己烷萃取,采用GC-MS测定。同时用福美双、代森锌及丙森锌标准溶液测试其转化率,并对购买的50批市售茶叶样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。[结果]二硫化碳在0.01~1.00 mg/L线性关系良好,加标回收率为85.6%~101.4%,RSD为4.6%~6.9%,均能满足农药残留检测要求,方法检出限为0.02 mg/kg。福美双、代森锌和丙森锌的转化率在99.6%~102.2%。购买的50批市售茶叶中DTCs农药检出率为16%,平均值为0.14 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合于茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。购买的50批市售茶叶样品中二硫代氨基甲酸盐类农药有一定的食品安全风险。

可食用农产品中氨基甲酸酯类农药残留检测方法的研究进展

氨基甲酸酯类农药由于低毒性、药效好等优点,被广泛运用于种植业当中,但其使用限量应严格遵守国家标准要求,不可超范围、超限量使用。本文通过查阅文献资料,总结可食用农产品中氨基甲酸酯类农药残留检验检测技术,并对各检测技术进行分析及阐述,对氨基甲酸酯类农药残留的未来检测发展趋势进行了探讨,以期在方法参考、技术支撑等方面为该类农药残留检测提供一定的借鉴。

土壤中氨基甲酸酯类农药检测的方法优化

为高效准确地测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药,研究建立一种适用于土壤中10种氨基甲酸酯类农药含量的柱后衍生-液相色谱快速检测方法。试验优化提取条件、固相萃取柱和色谱条件,结果表明:水浴温度35℃,提取液为V(甲醇)∶V(二氯甲烷)=1∶1,提取体积为50 mL、超声时间25 min,采用Carb/NH_(2)固相萃取柱净化,选择Shim-pack FC-ODS(75 mm×4.6 mm,3μm)液相色谱柱分析测试。本检测方法的线性系数均可达到0.9993以上;线性范围为0.02~10μg/mL;检出限均小于2.0μg/kg;对10.0 g左右的土壤进行低(5μg/kg)、中(50μg/kg)、高(500μg/kg)三个浓度水平的加标测试时,10种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为75.7%~118.5%;重现性良好,相对标准偏差为0.8%~6.8%;该方法能够满足测定土壤中10种氨基甲酸酯类农药的需要。

高效液相色谱仪测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留

有机磷类和氨基甲酸酯类的农药具有杀虫的广谱性、高效性以及残留期相对较短的特点。在现阶段,我国这两类杀虫剂的产量比例占据了70%以上,但是,这两种农药对人畜会产生较为严重的毒害。因此,需要对食品当中的农药残留进行分析。本文主要借助高效液相色谱法对此进行分析和研究。

应用长托宁抢救氨基甲酸酯类杀虫药重度中毒1例

长托宁（盐酸戊乙奎醚注射液）是一种新型抗胆碱药,目前在麻醉前用药、有机磷农药中毒抢救、休克等临床领域的研究应用进展迅速，但尚未有在氨基甲酸酯类杀虫药中毒抢救中应用的报道。

高效液相色谱法测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测蔬菜中涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,三羟基克百威,涕灭威,克百威,甲萘威及异丙威等8种氨基甲酸脂类农药残留的分析方法。本文对测定氨基甲酸酯农药残留的分离条件,提取溶剂,洗脱溶剂,净化材料和基质效应进行了优化试验。结果显示,8种氨基甲酸脂类农药在0.1~1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.99943~0.99992,检出限为0.008~0.01 mg/kg之间。样品经乙腈提取,氨基小柱净化,采用基质加标,在0.1mg/kg添加水平的平均回收率为79.4%~119.0%,相对标准偏差2.5%~11.5%;0.2 mg/kg添加水平的平均回收率为81.2%~115.5%,相对标准偏差为2.8%~8.1%。此方法可适用于大白菜,辣椒,茄子,番茄,菠菜,苦瓜,结球甘蓝和豇豆等样品的氨基甲酸酯类农药残留的分析测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留

建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留方法优化

本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪（HPLC）测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985～0.9994,平均回收率为93.6%～100.9%,保留时间提前8.5 min。这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高。

植物酶抑制技术用于检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留

应用植物酶抑制技术检测蔬菜中的有机磷及氨基甲酸酯类农药 .用小柱对样品进行预处理 ,可去除叶绿素的干扰、提高检测灵敏度 .提出了抑制率阈值 ( 1 5 % ) .应用本方法对市售蔬菜的农药残留进行了调查 ,检出率约为 1 0 % .

氨基甲酸酯类杀虫剂速灭威酶联免疫吸附分析方法研究

利用间-甲酚和β-丙氨酸合成了速灭威半抗原β-（间-甲基苯氧基羰基）氨基丙酸（HOM）。通过活泼酯法将HOM交联于牛血清白蛋白（BSA）和卵清蛋白（OVA）上；HOM—BSA为免疫原制备了速灭威的兔抗血清，ELISA法测得其效价高达1．28×10^6，交叉反应测定表明抗体方法特异性识别速灭威。对离子强度等影响因素进行了研究，确定了速灭威酶联免疫吸附分析方法（ELISA）的最佳工作条件，建立了定量测定速灭威的间接竞争ELISA方法，结果表明，该方法检测线性范围为1—10000μg／L；IC50为40．74μg／L；检出限为0．08—0．10μg／L；批内相对标准偏差为2．9％；批间相对标准偏差4．6％。土壤、稻谷和水中的平均添加回收率分别为80％、93．4％和107％。本研究建立了一种快速检测环境和农产品中速灭威残留的有效方法。

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

应用中空纤维液相微萃取（HP—LPME）技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法。对影响HP—LPME的实验条件进行了优化。采用Accurel Q3／2聚丙烯中空纤维，以甲苯为萃取溶剂，于室温、搅拌速度为720r／min条件下在4．5mL样品溶液中萃取20min，萃取物在室温下经氮气流吹于后用流动相溶解进样。采用Baseline C18分离柱（4．6mm×250mm，5．0um），以甲醇-水（体积比为60：40）为流动相，流速为1．0mL／min。呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200，223，200和208nm。该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍；4种氨基甲酸酯类农药在10～100ug／L质量浓度范围内，其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系，相关系数均大于0．99；呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限（S/N=3）分别为5，1，5和3ug／L；实际水样中的加标回收率为82．0％～102．2％，相对标准偏差为2．0％～6．2％（n=6）。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留

基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2～100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1～100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg/kg）下的回收率为56.13%～127.6%,相对标准偏差为0.47%～16%;以信噪比（S/N）≥10计,30种农药的定量限（LOQ）为0.041～1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。