二苄基二硫代氨基甲酸锌制备及其光谱分析

采用一步法制备二苄基二硫代氨基甲酸锌（ZBIDC）,通过FTIR,UV-Vis,XRD和TGDSC对其进行检测和表征,揭示出ZBDC的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了ZBDC分子内部各元素之间的化学键键型,确定最终产物为ZBDC。UV-Vis检测出ZBDC在209.8和266.1 nm有二个吸收峰,分别由n→σ^＊和π→π＊的电子跃迁产生的,为企业ZBDC产品质量检测,推测ZBDC的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出ZBDC晶体微观结构,完成ZBDC物相组成和结构的定性鉴定。TGTGDSC检测出ZBDC的质量变化与热效应两种信息,在194.5,361.1和433.5℃存在三个吸热峰,分别为相变峰和分解峰。ZBDC分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBDC的橡胶硫化性能提供参考。

高效液相色谱法测定药用胶塞中的二甲基二硫代氨基甲酸锌

建立高效液相色谱法测定药用胶塞中二甲基二硫代氨基甲酸锌残留量.药用胶塞粉碎后经20%氨水超声提取,以含0.02 mol·L^(-1)四丁基硫酸铵的20%氨水溶液-乙腈(20:80)为流动相,经亲水性聚合物色谱柱(300 mm×7.8 mm, 5μm)分离后,254 nm波长检测.方法学结果显示二甲基二硫代氨基甲酸锌在100—750μg·mL^(-1)质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限和定量限分别为1.6 ng和2.5 ng,高、中、低溶液精密度RSD小于0.7%,溶液在12 h内稳定,加标回收率为99.9%-101.5%.实际药用胶塞检测,样品中未检出二甲基二硫代氨基甲酸锌.方法简便、稳定,适用于测定药用胶塞中二甲基二硫代氨基甲酸锌残留.

药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的高效液相色谱分析方法研究

建立高效液相色谱(HPLC)法测定药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量的方法。药用胶塞浸于液氮脆化后粉碎,经四氢呋喃-乙腈(体积比为10∶90)超声提取制得供试品溶液。以四氢呋喃-乙腈(体积比为35∶65)为流动相,供试品溶液经SunFire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离后,用254 nm检测波长进行HPLC测试。试验结果显示:二丁基二硫代氨基甲酸锌的质量浓度在20~750μg·mL^(-1)范围内与HPLC峰面积的线性相关性良好,相关因数为0.9999;高、中、低质量浓度的供试品溶液的HPLC峰面积的相对标准偏差小于3%,测试精密度高;本方法检出限和定量限分别为20和30 ng,加标回收率为98.84~102.58%,供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定,适用于测定药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量。

N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌的催化合成法

本文介绍了一种用N—乙基本胺、二硫化碳、氢氧化钠、氯化锌为原料，添加少量催化剂合成N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌的新方法，产率可达到95％以上。

橡胶硫化促进剂二乙基二硫代氨基甲酸锌制备及光谱分析

合成二乙基二硫代氨基甲酸锌(EZ),采用溶剂蒸发法培养单晶配合物EZ,通过XRD单晶衍射仪、FTIR、TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了单晶配合物EZ的微观结构和内在规律性。EZ高度有序化定向排列结构,决定其高效的橡胶硫化促进性能。TG-DSC检测结果表明,配合物EZ中蕴含少许的二硫化碳,FTIR揭示了EZ内部的化学键键型,与单晶衍射仪从不同侧面检测的结果一致,为确定EZ的分子结构提供了实验依据。EZ的分解温度偏高,为采用硫化仪研究EZ的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对EZ工业化生产进行跟踪检测,评判EZ的产品性能指标,填报立项EZ化工行业标准的申报,撰写标准草案,提供基础实验数据。

二乙基二硫代氨基甲酸锌制备及性质

采用一步法合成二乙基二硫代氨基甲酸锌,通过UV-vis、XRD、FT-IR和1H NMR进行检测和表征,揭示其微观结构和内在规律性。UV-vis检测出二乙基二硫代氨基甲酸锌最大吸收为波长260.2 nm,为液相色谱检测纯度提供了基础实验数据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据变换出二乙基二硫代氨基甲酸锌晶体微观结构,完成了物相组成和结构的定性鉴定。FT-IR揭示了二乙基二硫代氨基甲酸锌内部的化学键键型,为确定其分子结构提供了实验依据。通过1H NMR检测,得到二乙基二硫代氨基甲酸锌上氢原子数目为20,分子中各个氢核对应所归属的吸收峰,与其分子式中的氢原子数目吻合。

黄原酸盐/二乙基二硫代氨基甲酸锌促进剂并用硫化天然橡胶的研究

前言 1839年,Charles Goodyear发现橡胶同硫黄一起加热生成的产物的性能远优于原始材料的性能,且对温度的变化不敏感。1894年,英国化学家Weber研究表明,在硫化过程中硫黄与橡胶化学结合在一起。众所周知,通过硫化在聚合物分子链间引入了少量的交联键,形成三维网络结构。

溶剂法合成橡胶促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌

本工艺以二硫化碳、二丁胺和氧化锌为原料,石油醚为溶剂,以十六烷基三甲基溴化铵为分散剂,在合适的温度下一步合成二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ),考察了溶剂、分散剂、原料配比,反应时间和母液套用等工艺条件。最佳工艺条件是:分散剂为十六烷基三甲基溴化铵、二硫化碳的滴加时间为4h、原料配比为∶n(CS2)∶n(二丁胺)∶n(ZnO)=1.05∶1∶0.55,在最优条件下得到的产品为白色晶体,熔点≥107℃,平均收率约100%。

二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备及性质

本研究以二苄胺、水、氢氧化钠为原材料,按照n二苄胺∶n水∶n氢氧化钠∶n二硫化碳=1∶55.56∶1.05∶1.13的化学计量比,在低于30℃的温度条件下不断搅拌,缓慢滴加二硫化碳,得澄清液二苄基二硫代氨基甲酸钠;然后在加热至70~80℃,在搅拌条件下缓慢滴加氯化锌溶液,生成沉淀,保温,抽滤,洗涤干燥后得成品二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBEC)。分别通过红外光谱仪、热重分析仪、XRD粉末衍射仪对ZBEC进行分析检测,确定ZBEC的立体空间构型、化学键键型、相对分子质量以及热效应,通过对测定的这些数据的关联分析,确定ZBEC的结构、性质和硫化促进机理。

二苄基二硫代氨基甲酸锌的合成及应用研究

通过研究金属氧化物与其他原料在水中的"一步法"合成工艺,制备了橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌,收率达到87%。并与传统促进剂作比较,研究了该促进剂对NR力学性能和硫化性能的影响。结果表明,二苄基二硫代氨基甲酸锌是一种性能优良的硫化促进剂,完全可取代传统的二乙基二硫代氨基甲酸锌之类的促进剂。

层状氢氧化氨基苯甲酸锌固定化辣根过氧化物酶及其催化性质

利用层状氢氧化氨基苯甲酸锌对辣根过氧化物酶(HRP)进行固定化实验,通过紫外分析探讨了固定化效果与HRP质量浓度、体系p H的关系。利用Lineweaver-Burk双倒数做图法测定了固定化HRP的动力学常数,考察了固定化HRP的储存稳定性和重复利用性。实验结果表明,在体系p H=8.0、HRP质量浓度为1.0 mg/m L的条件下,层状氢氧化氨基苯甲酸锌对HRP的饱和固载量为100 mg/g,最大比活力为60.27 U/mg。固定化HRP的米氏常数(Km)、催化常数(Kcat)、酶活性(X)分别为3.23 mmol/L,42.5 s-1,57.5 U/mg。与游离HRP相比,固定化HRP的Km提高了44.2%,Kcat下降了74.0%,X值下降了74.4%。储存40 d后,固定化HRP的活性为游离HRP的5.35倍。循环利用8次后,固定化HRP的活性保留率仍为79.6%。

具有层状碱金属盐结构的氢氧化氨基苯甲酸锌的制备及表征

以自制的β-Zn(OH)2和氨基苯甲酸为原料,水热合成了具有层状碱金属盐(LBMS)结构的氢氧化氨基苯甲酸锌化合物。通过XRD、TG-DTA、SEM和TEM分析研究了合成产物的结构、形貌和热稳定性,探讨了合成条件对水热反应产物的影响及合成产物在有机溶剂中的剥离反应。当o-NH2C6H4COOH/Zn的摩尔比为1.2,水热温度70℃下反应12h时,得到的层状物具有板块状粒子特征,层间距为1.33nm;当m-NH2C6H4COOH/Zn的摩尔比为1.8,水热温度40℃下反应24h时,得到的层状化合物具有纤维状粒子特征,层间距为1.08nm。合成的层状物在醇溶剂中可发生剥离反应,层状氢氧化邻氨基苯甲酸锌在正丁醇中的剥离量为0.12g.L-1,层状氢氧化间氨基苯甲酸锌在乙醇中的剥离量为0.18g·L-1。

锌二硫代氨基甲酸配合物的合成、晶体结构及其热稳定性研究

合成了 3个二硫代氨基甲酸锌配合物 [Zn2 (S2 CNBun2 ) 4 ] ( 1) ,[Zn(S2 CNBy2 ) 2 ] ( 2 )和 [Zn(S2 CNBy2 ) 2 Py] ( 3 ) (Bun=正丁基 ,By =苄基 ,Py =吡啶 ) .测定了它们的晶体结构 ,红外光谱和热稳定性 .1为单斜晶系 ,空间群C2 /c,晶胞参数a =2 3 3 2 9( 3 )nm ,b =1 70 90 ( 2 )nm ,c =1 6115 ( 2 )nm .α =90° ,β =12 7 5 60 ( 10 )° ,γ =90° .2为正交晶系 ,空间群Pbcn ,晶胞参数a =1 62 193 ( 11)nm ,b =1 90 0 10 ( 12 )nm ,c =0 93 795 ( 6)nm .α =90° ,β =90° ,γ =90° .3为三斜晶系 ,空间群P 1,晶胞参数a =0 864 18( 6)nm ,b =1 3 115 6( 9)nm ,c =1 662 3 8( 11)nm .α =10 6 3 98( 1)° ,β =92 63 3 ( 1)° ,γ =10 7 461( 1)° .1为二聚体 ,属典型的荒氨酸金属配合物结构类型 .2为一单核四配位化合物 ,而在荒氨酸金属配合物中 (除Ln ,Ac系外 )该结构类型非常少见 .2中引入吡啶环得到 3 ,3为一五配位化合物 ,吡啶环的引入说明 2的中心离子处于配位不饱和状态 ,这与以往报道相吻合 .1的热稳定性质研究发现其在 2 5 1℃有升华现象 。

橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二苄基二硫代氨基甲酸锌的制备方法。该方法制备过程如下:在容器内加入二苄胺、二甲苯混合物的溶液,同时加入表面活性剂,加催化剂与氧化锌,升到一定的温度时将二硫化碳滴加到混合物中,搅拌反应一定的时间后,从反应混合物中过滤出产品二苄基二硫代氨基甲酸锌;过滤后产品再加水与水共沸蒸馏.

苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羟基喹啉铜(锌)络合物及其衍生物杀菌剂研究与应用

本文研究了苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羟基喹啉铜(锌)络合物及其衍生物杀菌剂在植保上的应用,并进行了有益的探讨。该类杀菌剂为高效、广谱、低毒、安全杀真细菌剂,作用机理内吸传导,有预防、治疗作用,与常规杀菌剂无交互抗性,单用或与其它杀菌剂混配使用可有效防控真菌混发或真细菌混发病害,极具市场发展潜力。

锌—钼基二硫代氨基甲酸酯衍生物、生产方法及含该物质的润滑剂复配物

本发明主要内容是锌-钼基二硫代氨基甲酸酯衍生物，它是在同一分子中含有锌-钼金属组分的复合盐。高温及低温尤其是在高温时用作润滑添加剂时，含添加剂的润滑剂复配物具有明显的减摩效果，减少其摩擦系数，提高其摩擦系数的稳定性。尤其是它与钼锌化合物的复合物更能提高与摩擦有关的特性。US 6096693。

有机锌盐橡胶硫化促进剂作用机理研究进展

介绍了2-巯基苯并噻唑锌、烷基二硫代氨基甲酸锌、黃原酸锌和烷基二硫代磷酸锌对天然橡胶硫化的作用机理。促进剂的催化活性主要源自促进剂与硫磺等形成高硫化活性的交联先驱体。硫化过程中,多硫交联键形成后,至少存在交联、脱硫和降解3种竞争反应,这些竞争反应的程度与促进剂种类和用量有关。促进剂的催化活性不仅影响交联键的形成而且影响交联键的脱硫和降解。促进剂活性越大,硫化速度越快,但交联键脱硫和降解也越快,硫化返原越快。

三种有机锌盐促进剂对天然橡胶硫化的影响

研究了二丁基二硫代氨基甲酸锌(BZ)、2-硫醇基苯并噻唑锌(MZ)和二丁基二硫代磷酸锌(ZnDBDP)3种有机锌盐对天然橡胶硫化的促进效果及硫化返原性,比较了硫化胶的力学性能;通过平衡溶胀法测定硫化胶的交联密度,用特殊化学试剂法测定多硫键含量,并对作用机理进行探讨.结果表明:BZ的硫化促进活性最高,返原程度最大;MZ的硫化促进活性最低,返原程度最小;ZnDBDP的硫化促进活性及返原程度居于二者之间;促进剂的离子性越强,硫化反应速率越快.

橡胶硫化促进剂PZ的合成工艺及微观结构表征

本研究采用改进后的一步法制备二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ),按照化学计量比m((二甲胺)):m((二硫化碳)):m((非离子表面活性剂)):m((氧化锌)):m((乙醇))=1.0:1.13:0.014:0.53:5.40,滴加氧化锌后搅拌时间20min,反应温度为20℃。非离子表面活性剂化学计量比m(吐温-20):m(辛基酚聚氧乙烯醚):m(脂肪酸聚氧乙烯酯):m(失水山梨醇酯)=4.0:2.0:1.0:1.0,搅拌时间为140min,得到粗品二甲基二硫代氨基甲酸锌(PZ)。经过精制后为白色粉末,对样品的熔点、灰分、加热减量、锌含量、筛余物及收率进行检测,均达到化工行业标准。利用现代仪器对样品进行检测分析,经过对红外图谱的分析,可以初步确定PZ含有C-H键、C-N键、C=S键、C-S键、S-Zn键。使用UV-vis确定紫外最大吸收峰在300 nm处,利用HPLC以甲醇和水为流动相在300nm处对0.001g/mL的样品溶液进行检测,结果显示2个明显吸收峰,分析为杂质和PZ,PZ纯度为96.3%。XRD图谱分析表明PZ的晶胞参数。通过GC-MS测定3.38min、8.11min出现明显的色谱峰,分别由溶剂甲醇和PZ产生。通过^(1)H-NMR确定促进剂PZ中氢原子的数目为12,和PZ分子式C_(6)H_(12)N_(2)S_(4)Zn相吻合,这为确定其结构和开拓应用范围提供了实验依据和基础实验数据。

促进剂ZDMC连续化合成工艺研究

研究采用管式反应器连续化合成促进剂ZDMC(二甲基二硫代氨基甲酸锌)的工艺,并分析工艺参数对产品质量的影响。最佳工艺条件为:二甲胺、二硫化碳、氢氧化钠、氯化锌物质的量比为1.0∶1.3∶1.01∶0.502,二甲胺质量分数为40%,氢氧化钠质量分数为32%,氯化锌质量分数为15%,反应温度为40℃,水、二甲胺、二硫化碳、氢氧化钠、氯化锌体积比为7∶25∶10∶15∶75;采用该工艺条件,在管式反应器中进行连续化合成反应,所得产品质量满足GB/T 11409—2008要求,收率在98.5%以上。